HJ 781-2016 固体废物 22种金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法-建筑规范、标准、图集

中华人民共和国国家环境保护标准固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法Solidwaste–Determinationof22metalelementsInductivelycoupledplasmaopticalemissionspectr（发布稿）2016-02-01发布2016-03-01实施环境保护部发布i ii 2 2 3 3 5 6 7 8 9 9 20 22本标准规定了测定固体废物和固体废物浸出液中22种本标准验证单位：南京市环境监测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心1警告：实验中使用的高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中22钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、铊（Tl）、锑（Sb）等22种金属元素的测定。若通过验证，本标准也可适用于其他痕量金0.04mg/kg~8.9mg/kg，测定下限素的方法检出限为0.004mg/L~0.35mg/L，测定本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适固体废物或固体废物浸出液经酸消解后，进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化，由氩载气带入等离子体火炬中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特2据单元素试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法。也可以在混合通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q'，根据公式目标元素测定波长光谱干扰及相关干扰系数见附录D。注意不同仪器测定的干扰系数会有区非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致，尤其是当样品除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子3），），），5.10单元素标准贮备液：ρ=1000mg/L。可用高纯度的金属（纯度大于99.99%）或金属盐类（基准或高纯试剂）配制成1000mg/L），根据元素间相互干扰的情况和标准溶液的性质分组制备，其浓度应根据分析样品及待测元素而定，标液的酸度尽量与待测试样的酸度保持一致，均为1%的硝酸。多元素混合标准溶1234566.2微波消解仪：具有程序温控功能，4浸出液如不能及时进行分析，应加浓硝酸（5.2）酸化（1L浸出液加入10ml硝酸（5.27.2.1至50ml聚四氟乙烯坩埚（6.5）中，加入2），180℃,驱赶至白烟冒尽，且内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入2ml硝酸溶液（5.8温热溶解残渣。冷却后转移至25ml容量消解温度(℃)533337.2.1加热至余液为2ml，继续加热，并摇5分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情），），微波消解仪器说明装好消解罐，按照表3的升温程序进行消解在微波消解仪内冷却至室温取出。放至通风橱内小心打开消解罐盖，用少量实验用水将微波消解温度(℃)555（5.2）2ml继续加热消解，直至溶液使用实验用水配制成浸提剂，按照与固体废物浸不同型号的仪器最佳测试条件不同，根据仪器说明书要求6点燃等离子体后，按照厂家提供的工作参数进行依次配制一系列待测元素的标准溶液，可根据实际样品中待线的浓度范围。分别移取一定体积的多元素混合标准溶液（5.12用硝酸溶液（分析前，用硝酸溶液（5.8）冲洗系统直与建立校准曲线相同的条件下分析试样（77Vm2——风干或冷冻干燥后固体废物样品的重量，g；V1——由校准曲线查得测定试样中金属元素80.1%～10.1%、1.4%～7.6%；重复性限范围分别六家实验室分别对固体废物中22种金属元素浸提液浓度为0mg/L～108mg/L（底质标准22种金属元素的相对误差分别为：-1.3%～15%、-3.2%～2.6%；相对误差最终值分别为：（-1.3±7.0）%15±20）%、（-3.2±1.6）%2.6±3.4）%。六家实验室对固体废物实际样品进行浸提液加标回收实验，加标浓度为1.0mg/L～50.0（84.7±12.2）%100±15.6）%。每批样品至少做1个实验室空白，所测元素的空白值不得9对实际样品进行全量测定时每批样品需带固体废物有证标准物质，其测定结果应在给出的不确定范围内。对实际样品进行浸出液测定时，以加标控制准确度，其加标回收率范围应123456789KNaNiV123456789KNaNiV123456789KNaNiV1/////234/////56/////789KNaNiV1/////234/////56/////7/////89KNaNiV///////////////1/////234/////56/////789KNaNiV//////////1/////234/////56/////789KNaNiV///////////////RE%SRERE%±2SE1213.4%13.28±0.12%3455.1%5.0±0.1%67894.7%4.8±0.1%K2.01%1.98±0.05%1.41%1.52±0.18%Na1.31%1.28±0.05%Ni0.417%0.424±0.023%VRE%SRERE%±2S1/////2/////3/////4/////567/////89/////K/////NaNi///////////////V///////////////123456789KNaNiV根据仪器说明书及样品基体情况选择待测元素的检测波长。铁铁钴铁钨镧铁锰铁用空白溶液调零，在相同条件下依次测定4份溶液的发射加入标准溶液的浓度为横坐标，绘制校准曲线，曲线反相延伸与横坐标的交点即为待测试样D.2.2加入标准溶液所引起的体加标浓度为s，测定其发射强度为B，从校准曲线上查得浓度为y。按照下式计算待测样品的浓度c：syx_syx_s_yx_石油化工资料合集/b-e32e441341