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文档简介
透射电子显微镜的原理及应用
••・・・
—・刖后
人的眼睛只能分辨1/60度视角的物体,相当于在明视距离下能分辨0.1mm
的目标。光学显微镜通过透镜将视角扩大,提高了分辨极限,可达到
2000A。光学显微镜做为材料研那口检验的常用工具,发挥了重大作用。但是
随着材料科学的发展,人们对于显微镜分析技术的要求不断提高,观察的对象
也越来越细。如要求分表几十埃或更小尺寸的分子或原子。一般光学显微景,
通过扩大视角可提高的放大倍数不是无止境的。阿贝(Abbe)证明了显微镜的
分辨极限取决于光源波长的大小。在一定波长条件下,超越了这个极限度,在
继续放大将是徒劳的,得到的像是模糊不清的。
图1-1(a)表示了两个点光源0、P经过会聚透镜L,在平面上形成像
O,、P,的光路。实际上当点光源透射会聚成像时,由于衍射效应的作用在像
平面并不能得到像点。图1-1(b)所示,在像面上形成了一个中央亮斑及周围
明暗相间圆环所组成的埃利斑(Airy)。图中表示了像平面上光强度的分布。
约84%的强度集中在中央亮斑上。其余则由内向外顺次递减,分散在第一、第
二……亮环上。一般将第一暗环半径定义为埃利蓬的半径。如果将两个光源。、
P靠拢,相应的两个埃利斑也逐渐重叠。当斑中心O,、P,间距等于案例版半径
时,刚好能分辨出是两个斑,此时的光点距离d称为分辨本领,可表示如下:
d=(1-1)
nsina
式中,见为光的波长,n为折射系数,。孔径半角。上式表明分辨的最小距离与
波长成正比。在光学显微镜的可见光的波长条件下,最大限度只能分辨
2000A。。于是,人们用很长时间寻找波长短,又能聚焦成像的光波,后来的X
射线和Y射线波长较短,但是难以会聚聚焦。
1924年德布罗(DeBroglie)证明了快速粒子的辐射,并发现了一种高速
运动电子,其波长为0.05A,这比可见的绿光波长短十万倍!又过了两年布施
(Busch)提出用轴对称的电场和磁场聚焦电子线。在这两个构想基础上,
1931-1933年鲁斯卡(Ruska)等设计并制造了世界上第一台透射电子显微镜。
经
op光尸b,
,〃丁S
P'O
O
图1-1透镜的分辨本领
过半个世纪的发展,透射电子显微镜(以下称透射电镜)已广泛应用在各个学
科领域和技术部门。现在对于材料科学和工程,它已经成为联系和沟通材料性
能和内在结构的一个最重要的“桥梁"。
透射电镜所以发展这么迅速,是因为他有许多特点:具有高的分辨率,可
以达到1A,,能够在原子和分子尺寸直接观察材料的内部结构;能方便地历究
材料内部的相组成和分布以及晶体中的位错、层错、晶界和空位团等缺陷,是
研究材料微观组织结构最有力的工具;能同时进行材料晶体结构的电子衍射分
析,并能同时配置X射线能谱、电子能损谱等测定微区成分仪器。目前,它已
经是兼有分析微相、观察图像、测定成分、鉴定结构四个功能结合、对照分析
的仪器。
二.透射电子显微学发展史
§世界上第一台电子显微镜始创于1932年,它由德国科学家Ruska研制,奠
定了利用电子束研究物质微观结构基础;
§1946年,Boersch在研究电子与原子的相互作用时提出,原子会对电子波
进行调制,改变电子的相位。他认为利用电子的相位变化,有可能观察到单个
原子,分析固体中原子的排列方式。这一理论实际上成为现代实验高分辨电子
显微分析方法的理论依据;
§1947年,德国科学家Scherzer提出,磁透镜的欠聚焦(即所谓的Scherzer
最佳聚焦,而非通常的高斯正焦)能够补偿因透镜缺陷(球差)引起的甩位
差,从而可显著提高电子显微镜的空间分辨率;
§1956年,英国剑桥大学的PeterHirsch教授等人不仅在如何制备对电子透
明的超薄样品,并观察其中的结构缺陷实验方法方面有所突破,更重要的是他
们建立和完善了一整套薄晶体中结构缺陷的电子衍射动力学衬度理论。运用这
套动力学衬度理论,他们成功解释了薄晶体中所观察到的结构缺陷的衬度像。
因此50〜60年代是电子显微学蓬勃发展的时期,成为电子显微学最重要的里程
碑;
晶体理论强度、位错的直接观察--50-60年代电子显微学的最大贡献;
§1957年,美国Arizona洲立大学物理系的Cowley教授等利用物理光学方法
来研究电子与固体的相互作用,并用所谓〃多层法”计算相位衬度随样品厚度、
欠焦量的变化,从而定量解释所观察到的相位衬度像,即所谓高分辨像。
Cowley教授建立和完善了高分辨电子显微学的理基础;
§1971年,Iijima等人首次获得了可解释的氧化物晶体的高分辨电镜像,证
实了他们所看到的高分辨像与晶体结构具有对应关系,是晶体结构沿特定方向
的二维投影;
§70-80年代,分析型电子显微技术兴起、发展,可在微米、纳米区域进行
成分、结构等微分析;
§1982年,英国科学家Klug利用高分辨电子显微技术,研究了生物蛋白质复
合体的晶体结构,因而获得了诺贝尔化学奖;
§1984年,美国国家标准局的Shechtman等科学家、中科院沈阳金属所的郭
可信教授等,利用透射电子显微技术,发现了具有5次、8次、10次,及12次
对称性的新的有序结构--准晶体,极大地丰富了材料、晶体学、凝聚态物理
研究的内涵;
§1982年,瑞士IBM公司的G.Binning,H.Rohrer等人发明了扫描隧道显微
镜(STM)。他们和电子显微镜的发明者Ruska一同获得1986年诺贝尔物理
奖;
§1991年,日本的Iijima教授利用高分辨电子显微镜研究电弧放电阻极产物
时,发现了直径仅几十纳米的碳纳米管。
最新进展:德国科学家利用计算机技术实现了对磁透镜进行球差矫正,可
以实现零球差,以及负球差,从而大大提高了透射电镜的空间分辨本领,目前
的最高点分辨率可以达到0.1纳米,估计5年内可以逼进0.05纳米的。此外,
通过在电子束照明光源上加装单色仪,可以大大提高电镜的能量分辨率,目前
最高可以获得70毫电子伏特的水平。
现在,通过计算机辅助修正,可以实现零或负值的球差系数,大大提高了
透射电镜的空间分辨率,达到低于0.1纳米的点分辨率。另外,通过单色仪
等,可以使电子束的能力分辨率低于0.1eV,大大提高了能量分辩能力。
三.电子的波长与加速电压
1924年,德布罗意(deBroglie)鉴于光的波粒二相性提出这样的假设:
运动的实物粒子(静止质量不为零的那些粒子:电子、质子、中子等)都具有
波动性质,后来被电子衍射实验所证实。运动电子具有波动性使人们想到可以
用电子束做为电子显微镜的光源。对于运动速度为v,质量为m的电子波长:
2=/?/mv(3-1)
式中,h为普朗克常数。
一个初速度为零的电子,在电场中从电位为零处开始运动,因受加速电压
u(阴极和阳极的电压差)的作用获得运动速度为v,那么加速的每个电子(电
子的电荷为e)所作的功(eu)就是电子获得的全部动能,即:
eu=—mv2(3-2)
2
V]留(3-3)
Vin
加速电压比较低时,电子运动的速度远小于光速,它的质量近似等于电子的静
止质量,即mam。,合并式(3-1)和式(3-3)得:
2=h/yflenui(3-4)
iq:ll
把h=6.62xl0-㈣s,e=1.60xl0Czm0=9.11xlOKg代入,得:
2=(1.5/w)l/2(3-5)
式中,为以mm为单位,u以伏为单位。上式说明电子波长与其加速电压平方根
成反比;加速电压越高,电子波长越短。
对于低于500eV的低能电子来说,用式(3-4)计算波长已足够准确,但一
般透射电子显微镜的加速电压在80-500KV或更高,而超高压电子显微镜的电
压在1000-2000kvo对于这样高的加速电压,上述近似不再满足,因此必修引
入相对论校正,即:
m
m=,o(3-6)
式中,c为光速。相应的电子动能为
eu=me—m.c(3-7)
整理式(3-4)、(3-5)得
2
2=h!y]2em.u(\+eu/2m.c)(3-8)
与式(3-4)相比,式(3-8)中(1+/〃2m.e)为相对论校正因子。在加速电压
u为50KV、100KV.200KV时,这个修正值分别约为2%、5%、10%。表3-1
中列出了不同加速电区下电子的波长和速度。从表中可知,电子波长比可见光
波长短得多。以电子显微镜中常用的80-200KV的电子波长来看,其波长仅为
0.00418-0.00251nm,约为可见光波长的十万分之一。
表3-1不同加速电压下的电子波长和速度
提高加速电压,缩短电子的波长,可提高显微镜的分辨本领;加速电子速
度越高,对试样穿透的能力也越大,这样可放宽对试样减薄的要求。厚试样与
近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。加速电压与电子的穿透厚
度的关系,如图(3-1)所示,随着加速电压的提高,电子的穿透厚度也增加。
在500KV以上时,曲线由上升转为平缓,考虑到实用性,仪器成本,安装方便
等因素,目前加速电压400KV左右的透射电镜越来越引起人们的兴趣和重视,
将得到广泛的应用。
加速电压KV
图3-1不锈钢穿透薄膜数据
四.电磁透镜
一定形状的光学介质界面(如玻璃凸透镜旋转对称的弯曲折射界面)可使
光波聚集成像,而特殊分布的电场、磁场,也具有玻璃透镜类似的作用,可使
电子束聚焦成像,人们把用静电场和磁场做成的透镜分别称为“静电透镜〃
(ElectrostaticLens)和“电磁透镜”(ElectromagneticLens),统称为“电子透
镜〃(ElectronLens)。最初,静电透镜既用于电子枪以获得会聚的电子束做为
点光源,又用于照明系统的聚光镜和成像系统的物镜、中间镜和投影镜,后
来,考虑到安全,照明系统和成像系统中的透镜均为电磁透镜。下面分别讨论
静电透镜和电磁透镜的会聚原理和特点。
・4.1静电透镜
在电荷或带点物体的周围存在一种特殊的场,称为电场,若电场不随着时
间变化,称为静电场。
在电位梯度变化的电场中存在许多相同的点电位,而这些电位相同的店构
成等位面。电场强度与电位梯度的关系为:
E=—n(4-1)
dn
式中,E——电场强度,其定义为电场对单位正电荷产生的作用力;
n——沿等位面法线朝着电位增大方向的单位矢量;
du/dn——沿电场等位面法线方向的电位变化率,即电位梯度。
式(4-1)表明电场强度在数值上等于电位梯度的绝对值,因此,电场强
度的方向就是电位变化率最大的方向。式中的负号表示电场强度方向与电位增
式为:
F=-e(vxB)(4-6)
F力的大小为F=evBsin(v,B)
F力垂直于电荷运动速度v和磁感应强度B所决定的平面,F力的方向按矢量叉
积(Bxv)的右手法则来确定。为了便于分析电磁透镜聚焦原理,把透镜破场
中任意以id俺的磁感应强度B分解为平行于透镜主轴的轴向分享Bz和与之垂直
的径向分量Br,如图4-4(a)所示。
图4-4电磁透镜聚焦原理
如果一束速度为V的电子沿着透镜主轴方向射入透镜,如图4-4(a)所
示,其中精确的沿主轴运动的电子不受磁场力作用而不改变运动方向,轴线上
磁感应强度径向分量为零。而其他与主轴平行的入射电子将受到电子所处/立置
磁感应强度径向分量Bz的作用,产生切向力Ft=evB「,使电子获得切向速度w,
如图所示。一旦电子获得切向速度开始作圆周运动的瞬间,由于
4-4(b)vtz
垂直于产生径向作用力使电子向轴偏转。结果使电子作如图
vtBz,Fr=evtBz,
4-4(c)、(d)所示的那样的圆锥螺旋运动。一束平行于主轴的入射电子,通
过电磁透镜后被聚焦在轴线上的一点,即焦点。这与光学玻璃透镜对平行于轴
线入射的平行光聚焦的作用十分相似(见图4-4(e))。
上述分析了短线圈磁场的聚焦成像的原理,由于短线圈的磁感应强度较
低,若把它装到由软磁次材料制成的具有内环形间隙的壳子里(见图4-5),
这样的短线圈所产生的磁力线都聚集中在内环间隙附件的区域,显著提高该区
域的磁场强度。图4-5(a)、(b)分别画出了电磁透镜中磁力线和等磁位面
的分布,并显示出旋转对称的不均匀磁场对电子的聚焦作用。
环形间隙
软磁铁光
图4-5有软磁壳的电磁透镜
(a)磁力线的分布;(b)等磁位面分布
实验和理论证明,电子束在电磁透镜中的折射行为和可见光在玻璃透镜中
的折射相似,满足下列性质:
(1)通过透镜光心的电子束不发生折射。
(2)平行于主轴的电子书,通过透镜后聚焦在主轴上一点F,称为焦点;
经过焦点并垂直于主轴的平面称为焦平面。
(3)一束与某一副轴平行的电子束,通过透镜后将将聚焦在该副轴与焦平
面的交点上。
电磁透镜与玻璃透镜一个显著不同的特点是它的焦距f可变;经验公式表
明:
(4-7)
K嬴
式中,K是常数,其与软磁极靴几何因数相关,Ur是经相对论校正后的电子加
速电压。从式(4-7)中可知,电磁透镜焦距与激磁安匝数(IN)的平方成反
比,也就是说,无论激磁电流(I)方向如何改变,焦距总是正的,这表明电磁
透镜总是会聚透镜。激磁线圈匝数(N)是固定不变的,只要调节激磁电流就
可方便改变电磁透镜的焦距。
五.电磁透镜的像差
电磁透镜像玻璃透镜一样,也要产生像差,即使不考虑电子衍射效应对成
像的影响,也不能把一个理想的物点聚焦为一个理想的像点。电磁透镜的像差
也分为两类,一类是因透镜磁场的几何缺陷产生的,叫做几何像差,它包括球
面像差(球差)、像散等。另一类是由电子的波长或能量的非单一性引起的色
差。
•球差:电磁透镜的近轴区域和远轴区域对电子束的聚焦能力不同而引起球
差。远轴区域的电子通过透镜时,一般比近轴去的折射成都严重,使得会
聚点延伸在一定长度上,而不是会聚在一点上,从而影响了点在显微覆的
分辨率。在这个旦隅上存在着一个最小的散焦斑,如图5-la中的A。它的
半径在原物面的折算值可表示如下:
(5-1)
式中Cs:球差系数;a:孔径半角。为了减小L值,对c(的要求与()式相
反。前者L与o(3成正比。为了提高球差对分辨率应使a减小;而前者由衍射所
确定的分表本领确要求增大a角。一般适中的a角取值为:
a=A哈严(5-2)
式中A为一常数,代入式(5-2)中,得到:
(5-3)
3是考虑球差的理论分辨本领,式中常数Ki=0.6-0.8。设计电镜时应尽量减少
球差Cs,并提高加速电压以缩短波长?来提高分辨率。
图5-1电磁透镜的像差
•色差:因为不同波长的电子线通过电磁透镜有不同的折射能力,因而聚焦
能力不同而使图像模糊。这犹如白光通过玻璃棱镜时,其中不同的波长走
不通角度的路线,而被分成7种颜色的光一样。在电磁透镜的情况下,受两
个因素影响:一是由于加速电压微小波动而导致电子速度变化,产生了〃杂
色光〃;二是由于透镜本身的线圈存在激磁电流的微小波动,也导致聚焦能
力的变化。电磁透镜中最小散焦斑,如图5-1,b中的B折算到原物面的半
径rc,可表示如下:
r=C{---—}(5-4)
ceecU1
△UA/
上式中汇和7分别代表加速电压和透镜电流的稳点度;cs为色差系数。
•像散:由于电磁透镜的周向磁场不对称引起像散,见图5-lc。在XX方向上
电子聚焦的能力弱,而在YY方向上的聚焦能力强。在G处XX方向上的电
子聚成一点,而在YY方向电子却散开形成狭长的光斑。同样,在YY聚焦的
C2截面上也形成狭长的光斑。在系列光斑中,最小的斑在原物面的折算半
径值可表示如下:
rf=^A.a(5-5)
式中过八为像散焦距差。透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像敢。
一般在电镜中附有消像散器,在操作中可随时按需要来校正像散.
六.透射电镜的构造
透射电镜是以电子束作为光线,用电磁透镜聚焦成像,电子穿透样品,获
得透射电子信息的电子光学仪器。目前商品透射电镜的三个主要指标如下:
(1)加速电压(一般在80-3000伏之间);
(2)分辨率(一般点分辨率在2-3.5A);
(3)放大倍数(一般在30-80万倍之间)。
透射电子显微镜一般由电子光学系统(又称镜筒),真空系统和供电系统
三大部分组成。
镜筒是透射电子显微镜的主体部分,其内部的电子光学系统自上而下顺序
地排列着电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、荧光屏和照相机
等装置。根据他们的功能不同又可将电子光学系统分为照明系统、样品室、成
像系统和图像观察及记录系统。
(1)照明系统:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节
装置组成,其作用是提供一束亮度高、相干性好喝束流稳定的照明源。为满足
中心暗物成像的要哦球,照明电子束可在2。・3。范围内倾斜。
电子枪:电子枪是透射电子显微镜的光源,要求发射的电子束亮度高、电
子束斑的尺寸小,发射稳定度高。目前常用的是发射式热阴极三极电子枪,它
是由阴极、阳极和栅极组成,见图6-1。
图6-1电子枪结构示意图
1-阴极;2-栅极;3-阳极;4-电子束交叉点
阴极为0.1-0.95mm的"V"形铝丝。当加热时,铝丝的简短温度可高达
2000℃以上,产生热发射电子现象。阴极与阳极之间有高电压,电子在高电压
的作用下加速从电子枪中射出,形成电子束。在阴极和阳极之间有一栅极(又
称控制极),它比阴极还负几百至几千伏的偏压,起着对阴极电了束流发射和
稳定控制作用。同时,由阴极、栅极、阳极所组成的三极静电透镜系统对阴极
发射的电子束起着聚焦的做哟个。在阳极孔附近形成一个直径小于50pm的第
一交叉点,即通常所说的电子源,或称为点光源。
为了提高照明亮度,随后发明了电子逸出功小的六硼化铺(LaB6)做阴
极。他比铝丝阴极的亮度高1-2个数量级,而且使用寿命增长。LaB6电子枪的
结构原理见图6-2。
阴极为LaB6杆,其尖端半径仅为几个微米,另一端浸入油散热器中。LaB6
被环绕其周围的W丝圈加热升温,W丝圈相对阴极保持负电位,以大电流通过
W丝圈。LaB6通过W丝线圈加热而发射电子,在阳极附近形成电子源。
图6-2场发射电了枪结构原理图
目前,亮度最高的电子枪是长发射电子枪(FEG),其结构原理如图6-3所
示。冷场发射不需要任何热能,阴极中的电子在大电场作用下可直接克服势垒
离开阴极(称为隧穿效应),因此,发射的电子能量发散度很小,仅为
0.3-0.5eVo阴极为有一尖端(曲率半径<10nm)的位向的单晶杆,
以便获得低功函数和高发射率。这样低的功函数只能在清洁的表面上获得,即
表面上无其他种类的未来原子。所以场发射需要极高的真空度,应为lORPa或
更高。但发射在室温下进行,所以在发射极上就会产生残留气体分子的离子吸
附而产生发射噪声,同时,伴随着吸附分子层的形成而使发射电流逐渐下降。
因此,每天必修进行一次瞬间大电流取出吸附分子层的闪光处理,因而不得不
中断研究,这是它的一个缺点。阴极对阳极为负电压,其尖端电场非常强
(>107V.cm:),以致电子能够借助“隧道”穿过势垒离开阴极。场发射电子枪
不需要偏压(栅极),在阴极灯丝下面加一个第一阳极,此电压不能加得太高
(只加5KV),以免引起放电把灯丝打钝。在其下在加几十KV的第二阳极作静
电系统,聚焦电子束并加速.
图6-3LaB6电子枪的结构原理图
热阴极FEG可克服冷阴极FEG的上述缺点。在施加强电场的状态下,如果
将发射极加热到比热电子发射低的温度(1600-1800K),由于电场的作用,电
子越过变低的势垒发射出来,这杯称为肖特基效应。由于加热,电子的能量发
散为0.6-0.8eV,较冷阴极稍大,但发射不产生粒子吸附,发射噪声大大降低,
而且不需要闪光处理,可以得到稳定的发射电流。
高亮度的LaB6和场发射电子枪特别适用于高分辨成像和微区成分分析,但
它们的价格昂贵,尤其是场发射电子枪,而且为了保持电子枪的寿命和发射
率,它们需要很高的真空度,各种电子枪的特性的比较列于表6-1中。
表6-1各种电子枪特性比较
图6-4典型的磁透镜剖面图
聚光镜在光学显微镜中,旋转对称的玻璃透镜可使可见光聚焦成像,而特
殊分布的电场、磁场,也具有玻璃透镜类似的作用,可使电子束聚焦成像.人
们把静电场做成的透镜称为〃静电透镜〃(如电子枪中三极静电透镜);把用电
磁场做成的透镜称为“电磁透镜"。透射电子显微镜的聚光镜、物镜、中间镜和
投影镜均是"电磁透镜]图6-4是一个典型的电磁透镜的剖面图。它是一个软磁
铁壳、一个短线圈和一对中间嵌有唤醒黄铜的极靴组成的。软磁体可以屏蔽磁
力线,减少漏磁;高磁导率的材料制成的极靴在环形间隙中可获得更强的磁
场,形成近似理想的“薄透镜”。聚光镜的作用是会聚从电子枪发射出来的电子
束,控制束斑尺寸和照明孔径角。仙子啊的高性能透射电子显微镜都采用双聚
光镜系统。第一聚光镜为一个短焦距强磁透镜,其作用是缩小束斑,通过分级
固定电流,使束斑缩小约为0.2-0.75Rm;第二聚光镜是一个长聚焦弱磁透镜,
以致使它和物镜之间有足够的工作距离,用以放置样品室和各种探测器附件。
第二斑尺寸约为0.4-1.5um。在第二聚光镜下方,常有不同孔径的活动光阑,
用来选择不同照明孔径角。为了消除聚光镜的像散,在第二聚光镜下方装有消
像散器。另外,为了能方便地调整电子束的照明位置,在聚光镜与样品之间设
有一个电子束对中装置,实施电子束平移和倾斜调整,它是通过电磁激励的偏
转线圈来实现调节的,其原理见图6-5。
图6-5聚光镜电子束对中系统工作原理图
如果下线图和上线圈均使电子束偏转相同角度,但两者偏转方向相反,则
会得到单纯的平移,移动距离d=s6,如果下线圈反向偏转角度大于上线圈,其
为0+a,可得s0=La,则可使照明束斑不移动,仍在光轴上。
(2)样品室。它的主要作用通过样品室承载样品台,并能使样品移动,
以便选择感兴趣的样品视域,在借助双倾样品座(见图6-6a),以使样品位于
所虚的晶体位向进行观察。样品室内还可分别装上具有加热、冷却或拉伸等各
种功能的侧插式样品座(见图6-6b),以满足相变、形变等过程的动态观察,
但动态拉伸观察样品座原先只具有单倾功能,跳只能使样品绕样品杆长轴方向
旋转。样品台及其双倾旋转方向示意图如图6-6a所示。
图6-6双倾样品座倾旋转方向和加热、冷却双倾座
(3)成像系统。成像系统是由物镜、中间镜和投影镜组成.物镜是成像
系统的第一级透镜,它的分辨本领决定了透射电子显微镜的分辨率,因此,为
了获得最高分辨、高质量的图像,物镜采用强激磁、短焦距透镜以减少像差,
借助物镜光阑降低球差,提高衬度,配有消像散器消除像散。中间镜和投影镜
是将来自物镜给出的样品形貌像或衍射花样进行分级放大。
(4)图像观察与记录系统。该系统由荧光屏、照相机和数据显示器等组
成。投影镜给出的最终像显示在荧光屏上以被观察,当荧光屏被竖起时,就被
记录在其下方的照相底片上。
(5)真空和供电系统。真空系统是为了保证电子在镜筒内整个狭长的通
道中不与空气分了碰撞而改变电了原有的轨迹,同时为了保证高压稳定度和防
止样品污染。不同的电子枪要求不同的真空度。一般常用机械泵加上油扩散泵
抽真空,为了降低真空室内残余油蒸汽含量或提高真空度,可采用双扩散泵或
改用无油的涡轮分子泵。
供电系统主要提供稳定的加速电压和电磁透镜电流。为了有效地减小色
差,一般要求加速电压稳定在每分钟103-10-6;物镜是决定显微镜分辨本领的
关键,对物镜电流稳定度要求更高,一般为2xl0-6/min,对中间镜和投影镜电
流稳定度要求可比物镜低,约为5xl0-6/min
七.电子束与试样的交互作用
一般来说,运动电子在原子库伦电场的作用下发生方向改变的现象统称为
散射。电子散射分为两大类:只改变电子运动方向,而能量基本不变的散射称
为弹性散射;既改变运动方向,又减少能量的散射称为非弹性散射。
弹性散射只来源于原子核对入射电子的卢瑟福散射。快速电子距原子核rz
处经过时,由于原子核正电荷的吸引作用,入射电子散射绕行,偏离原来方
向,但速度和能量基本不变,其散射角a可如下表示(见图7-1):
式中Ze为核电荷,E为加速电压.
图7-1原子核的弹性散射
非弹性散射有两个来源,一是核外电子对入射电子的散射,入射电子既改
变方向又同时减少能量。能量用于使核外电子脱离原子,即产生所谓电离;二
是原子核对电子的非弹性散射,电子遭到减速,故也称纽致辐射。上述能量变
化导致产生X射线的连续背景。
电子束与试样物质作用能产牛多种信息,他们都直接或间接与上述两类散
射相联系。在电镜测试中,经常利用的信息如图7-2所示。
入射电子
图7-2入射电子与原子父互作用产生的信息
透射电子:电子束中穿透试样的电子。当试样较薄,如在100A。以下时,
透射电子主要为图7-2中①表示的弹性散射电子,这是电子衍射现象的基础。
随着试样的加厚,图中②表示的透射非弹性散射电子的比重增加,这一部分形
成了电子衍射连续背景。
X射线:入射电子使原子内层电子激发电离,其外层电子跃迁到电离电子
的空位上,多余能量以图7-2中③表示的特征X射线形式释放,一般X射线散射
能量弱于电子束,它的穿透能力强,从表面可以接收到几个微米深层的X线信
息、。
俄歇电子:如果上述外层电子到内层的跃迁能量不是用于产生X光子二是
用于激发核外电子,这个电离的电子称为俄歇电子。俄歇电子能量很低,约几
百个电子伏,所以表面只能接受以内极薄层的俄歇电子,深层的并不是
10Ao
不存在,而是在逸出的过程中被吸收。如图7-2中④所示。
背散电子:是入射电子与原子相互作用经过弹性和非弹性散射又逸出试样
表面电子的总称,如图7-2中⑤。背散电子的能量较大,几千A:至1微米范围
的背散电子均可接受。样品的原子序数越大,背散电子的产额越高。
二次电子:射入电子激发原子的外层电子而逸出试样表面称为二次电子。
二次电子的能量较低,发射接收深度为50-500A二次电子的发射与试样表面
形状有关,因此可以表现试样外表的形貌特征,易于收集,能得到很高的信噪
比,发射区尺寸单元小,因此分辨率高,二次电子如图7-2中⑥所示。它是扫
描电镜中常用的成像方法。
吸收电子:射入电子进行多次非弹性散射,不断消耗能量,以致于留在试
样内部成为吸收电子。吸收电子的大小趋势,恰与背散电子相反。原子序数愈
大,背散电子随之增大,而吸收电子则随之减少,如图7-2中的⑦。
透射电子式透射电镜的主要信息来源,而其他信息则是透射电镜附件搜集
的内容。近代分析型透射电子显微镜同时备有各种进行微区成分分析的谱仪及
观察表面形貌和多种信息图像的扫描附件,称为多功能综合性电子显微分析仪
器。
八.TEM电子像的衬度
像的分辨率、放大倍数和像的衬度是显微镜的三大要素,如果像不具备足
够的衬度,即使电子显微镜具有很高的分辨率和放大倍数,人的眼睛也不能分
辨,一幅高质量的图像必须具备以上三方面的要求。
当电子束照射到样品上以后,可以产生吸收电子、透射电子、二次电子、
背散射电子和X射线等信号(图7-2)。利用这些信号成像,可以得到不同的图
像。透射电子显微镜是利用透射电子成像的。这里发生吸收、干涉、衍射和散
射四种物理过程。电子显微镜所形成的图像主要有振幅衬度和位相衬度。发幅
衬度又包括质厚衬度和衍射衬度。
质厚衬度:电子在试样中与原子相碰撞的次数愈多,散射量就愈大。散射
的概率与试样厚度成正比。另一方面,原子核愈大,试样的密度也愈大。所带
的正电荷及价电子数就愈多,散射愈多。因此总散射量正比于试样的密度和厚
度的乘积,即试样的“质量厚度"。试样中各个部位质量厚度不同,引起不同的
散射,当散射电子被物镜光阑挡住,不能参与成像时,则样品中散射强的部分
在像中显得较暗。而样品中散射较弱的部分在像中显得较亮。试样中质量厚度
低的地方,由于散射电子少,透射电子多而显得亮些,反之,质量厚度大的区
域则暗些。由于质量厚度不同形成的衬度称为质厚衬度(图8-la)。
衍射衬度:在观察结晶性试样时,由于布拉格反射,衍射的电子聚焦于物
镜的一点,被物镜光阑挡住,只有透射电子通过光阑参与成像而形成衬度。这
样所得到的想称为明场像,而当移动光阑,使透射电子被光阑挡住,衍射的电
子通过光阑成像,则可得到暗场像。由晶体不同部
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