灭螨醌原药征求意见稿

PAGEICS65.100.10FORMTEXT     CCSFORMTEXTG25ZNX—XXXXAcequinocyltechnicalmaterial(征求意见稿)FORMTEXT     20XX–XX–XX发布20XX–XX–XX实施浙江省农药工业协会   发布XXX—XXXXPAGEI目次前  言 II1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14要求 14.1外观 14.2技术指标 15试验方法 25.1一般规定 25.2抽样 25.3鉴别试验 25.4外观的测定 25.5灭螨醌质量分数的测定 25.6pH值的测定 55.7水分的测定 55.8丙酮不溶物的测定 56检验规则 56.1出厂检验 56.2型式检验 56.3判定规则 57验收和质量保证期 57.1验收 57.2质量保证期 58标志、标签、包装、储运、安全 68.1标志、标签、包装 68.2储运 68.2安全 6附录A（资料性）灭螨醌的其他名称、结构式和基本物化参数 7 前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出并归口管理。本文件起草单位：永农生物科学有限公司。本文件主要起草人：秦欣灭螨醌原药1范围本文件规定了灭螨醌原药产品的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于灭螨醌原药产品的质量控制，也可作为供需双方贸易，合格评定以及管理活动等的依据。注：灭螨醌的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1600-2001农药水分测定方法GB/T1601农药pH的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观淡黄色至黄色粉末状固体。4.2技术指标灭螨醌原药应符合表1要求。表1灭螨醌原药控制项目指标项目指标灭螨醌质量分数/%≥97.0pH值5.0～8.0水分/%≤0.5丙酮不溶物/%≤0.55试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。5.1一般规定本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3进行。5.2抽样按照GB/T1605—2001中5.3.1方法进行。用随机数制表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。5.3鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与灭螨醌质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的灭螨醌色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。外观的测定采用目测法测定。5.5灭螨醌质量分数的测定5.5.1方法提要试样用乙酸乙酯溶解，以乙腈+磷酸水溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器。对试样中灭螨醌进行高效液相色谱分离和测定，采用外标法定量。5.5.2试剂和溶液乙腈：色谱纯。水：新蒸二次蒸馏水。乙酸乙酯：分析纯。磷酸：分析纯灭螨醌标准品：已知质量分数≥98%。5.5.3仪器和设备高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：100mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径3.5μm（或相当的反相色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约0.45μm。微量进样器：250μL。定量进样管：10μL。超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件流动相：Ψ（乙腈+水）=900+100（V/V），其中100mL水中含0.1g磷酸，流动相在使用前必须过滤和脱气。流速：1.0mL/min。柱温：35℃。检测波长：250nm。进样体积：10μL。保留时间：灭螨醌约8min。上述操作条件是典型的操作条件，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的灭螨醌·混合标样、19%啶氧·悬浮剂高效液相色谱图见图1、图2。1──灭螨醌。图1灭螨醌标样的高效液相色谱图1──灭螨醌。图2灭螨醌试样的高效液相色谱图5.5.5测定步骤标样溶液的配制称取灭螨醌标样0.05g(精确至0.0001g)标样置于50mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解，流动相定容摇匀。在此容量瓶中移取5.00mL溶液，于另一50mL容量瓶中，加流动相稀释，超声波振荡2min，取出冷却至室温后，用流动相定容，摇匀密封备用。试样溶液的配制称取含灭螨醌约0.05g的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加乙酸乙酯溶解，流动相定容摇匀。在此容量瓶中移取5.00mL溶液，于另一50mL容量瓶中，加流动相稀释，超声波振荡2min，取出冷却至室温后，用流动相定容，摇匀密封备用。测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针灭螨醌峰面积相对变化小于1.5％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中灭螨醌的峰面积值，分别进行平均。灭螨醌的质量分数以ω1计，数值以%表示，按式（1）计算：QUOTE……………..………(1)式中：A1──标样溶液中，灭螨醌峰面积的平均值。A2──试样溶液中，灭螨醌峰面积的平均值。m1──灭螨醌标样的质量的数值，单位为克(g)。m2──试样的质量的数值，单位为克(g)。ω──标样中灭螨醌的质量分数的数值，单位为百分号(%)。允许差灭螨醌质量分数两次平行测定结果之差，应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。5.6pH值的测定按GB/T1601进行。5.7水份的测定按GB/T1600-2001中2.1“卡尔·费休法”进行。5.8丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验,经检验合格签发合格证后,方可出厂。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时。b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时。c）停产后又恢复生产时。d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按第4章技术指标对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合GB/T1604有关规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，灭螨醌原药的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运、安全8.1标志、标签、包装灭螨醌原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。纸板桶包装，内衬塑料膜，每桶净含量不超过25kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但需符合GB3796的规定。8.2储运灭螨醌原药包装件应存放干燥、阴凉、通风、防雨处。置于儿童接触不到的地方，并加锁。不能与食品、饮料、粮食、饲料等混合储存，堆放方式应符合安全、搬运方便的原则。在装卸、运输时轻拿轻放。8.3安全在使用说明书或包装容器上，除有明醒相应毒性标志外，还应有毒性说明，中毒症状，解毒方法和急救措施。附录A（资料性）灭螨醌的其他名称、结构式和基本物化参数A.1灭螨醌的其他名称、结构式和基本物化参数如下ISO通用名称：AcequinocylCAS登录号：[579