水质化验岗位操作规程

水质化验岗位操作规程

1.目的和适用范围

L1规范水质化验的日常操作，确保安全生产。

1.2本操作规程适用于xx焦化有限责任公司化验室水质化验岗

位。

2.岗位职责

2.1认真贯彻执行各项规章制度，并及时学习上级文件、操作规

程和安全知识，对本岗位的安全工作负责。

2.2上岗前必须按规定着装，妥善保管和正确使用各种防护用具

和灭火器材。

2.3上岗前必须做好设备使用前的检查工作，并对设备进行保养、

保管，认真填写相关记录。

2.4严格按国家化验标准进行化验，把好质量关，认真如实填写

记录，要求项目齐全、遵守原始记录规定要求。

2.5熟练掌握本岗位所用的化学药品的安全技术说明书。

2.6发现工作场所存在安全隐患，及时上报班长。

2.7遵守劳动纪律，不迟到早退，爱岗敬业，不弄虚作假。

2.8负责本岗位及卫生区的卫生工作。

2.9完成上级交给的临时性工作任务。

3.作业程序及要求

3.1作业程序

3.1.1综合水

1）作业流程图

蛇至®取样。T试样测试d|一|计算结果信息反馈，

2）作业步骤

①穿戴好劳保用品，用取样瓶往返于化产车间车间取样。

②浊度的测定执行GB/T15893.1-1995《工业循环冷却水浊度的

测定》。

③钙、镁离子的测定执行GB/T15452-2009《工业循环冷却水钙、

镁离子的测定》。

④碱度的测定次行GB/T13612-2006《工业循环冷却水碱度的测

定》。

⑤铁含量的测定执行HG/T3539-2003《工业循环冷却水铁含量的

测定》。

⑥磷含量的测定执行HG/T3540-1990《工业循环冷却水中磷含量

的测定铝酸胺分光光度法》。

⑦游离氯和总氮测定执行GB/T15453-2008《工业循环冷却水和

锅炉用水中氯离子的测定》。

⑧PH值的测定执行GB/T6904-2008《工业循环冷却水及锅炉用水

中pH的测定》。

⑨硬度的测定执行GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙、镁

离子的测定EDTA滴定法》。

⑩废水含氨测定：取10ml废水试样于锥形瓶中，加10ml蒸镭水，

三滴甲基橙指示剂，用0.5niol/L硫酸滴定至变色，记录滴定体积。

计算：氨猊0.85XV

式中：V—0.5moi/I硫酸的消耗量,ml

0.85一常数

（11）及时将结果报出，并填写大帐。

3.1.2化学需氧量

1）作业流程图

妨至回取样.日试样测试计算结果）卜汽信息反馈"

2）作业步骤

①穿戴好劳保用品，用取样瓶往返于化产车间站取样。

②测定执行GB11914-1989《水质化学需氧量测定重辂酸盐法》。

③及时将结果报出，并填写大帐。

3.L3氨氮：（滴定法）

1）作业流程图

妨至回取样〃―►试样测试一-A计算结果,-----.信息反馈"

2）作业步骤

①穿戴好劳保用品，用取样瓶往返于化产车间取样。

②试样分析

a）仪器试剂:

500ml凯式烧瓶、氮球、直型冷凝管和导管

轻质氧化镁、甲基红与亚甲蓝混合指示剂、0.100mol/l硫酸溶

吸收液：硼酸溶液

b）试验步骤：

取250ml水样于凯式烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,

立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馅至溜

出液250-300ml时，停止蒸储。加2滴混合指示液于溜出液，用硫酸

溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。

③计算：

f八1(A-B.)>Mxl4x1000

氨氮(N,mg/L)=^---------------

式中：A-滴定水样时消耗硫酸溶液体积,ml

B一空白试验消耗硫酸溶液体积,ml

M-硫酸溶液浓度mol/1

V-水样体积ml

14-氨氮(N)摩尔质量。

④及时将结果报出，并填写大帐、报告。

3.2涉及化学品危险特性

硫酸、盐酸

3.3主要作业过程

序号操作名称操作方法及要求

(1)检查设备是否有损坏，

1检查各设备情况(2)检查设备是否可以正常运行。

(3)检查仪器是否校准。

(1)检查仪器是否有损坏，

2检查各仪器情况(2)检查仪器是否可以正常使用。

(3)检查仪器是否校准。

3检查、记录按时检查、做好相关检查记录、交接班记录、来访人员记录。

4清扫卫生设备清洁、交接班室卫生干净，按定置管理摆放物品。

3.4危险预知与安全控制措施

3.4.1作业过程危险预知与安全控制措施

序号作业过程危险预知安全控制措施

1上下楼梯时摔伤上下楼梯踩稳。

取样走廊有管

2拌倒、摔伤注意力集中，避开障碍物。

道阀门时

防护栏不牢靠，

3溺水、死亡要求更换松懈的防护栏。

掉入取样池时

用湿抹布擦电

炉、分光光度

4触电擦干手再开关电源，严禁用湿布擦拭带电仪器。

计、电冰箱、蒸

储水器漏电时

蒸储挥发酚水、烫伤、皮肤病、

5废水和使用有黏膜受损、骨接触时穿戴好劳保用品，事后用大量水冲洗。

毒试剂时头坏死

配电箱线路老

6烧伤、触电要求更换老化电线。

化时

蒸馆装置不严

7灼伤穿戴好劳保用品，事后用大量水冲洗。

密窜沸时

配制、使用浓

8烫伤试样量不得超过取样桶的1/2。

酸、臧溶液时

有毒药品性能

仔细阅读试剂标签，接触时穿戴好劳保用品，

9及用途不清楚中毒

事后用大量水冲洗。

时

撤下蒸储装置

10烫伤戴手套，按安装时反向拆卸。

时

11清理热废液时烫伤戴手套，试样冷却2min后清理。

清洗、更换玻璃

12划伤戴手套更换，清理。

器皿时破裂时

3.5交接班注意事项

1）交班者必须给下一班打下良好的基础，本班问题在交班前未

处理完不得交班。

2）交班者应向接班者详细介绍各机器运转情况，发生的问题及

处理的方法。

3）交班前所有机器设备及环境清扫干净，所有工具材料应完整。

4）接班者按时到达工作岗位，了解生产情况，检查本岗位所属

设备的运转情况和各控制点是否合乎技术规定。

5）交接班应双方共同到岗全交接，如在交接过程中发生的问题，

应先处理再交接。

6）详细填写交接班记录。

3.6其他注意事项

1）严格按照岗位操作规程分析化验。

3.7环保措施

1）废旧劳保用品个人保存，自己处理。

2）各类破损玻璃器皿定置收集，定期处理。酸碱废液排入指定

位置。

3）分析过程产生的固体废弃物定置收集，定期处理。

4.附录：

4.1主要设备参数

序号设备名称设备型号规格、技术特性安装位置生产厂家电压功率

化学需氧上海精密科学仪器

1COD-571型—污水室——

量分析仪有限公司

COD-571-1上海精密科学仪器

2消解装置—污水室——

型有限公司

电子万用DLT-六联北京市永光明医疗

3—污水室——

炉型仪器厂

调温电热DZTW-500ml北京市永光明医疗

4—污水室——

套方型仪器厂

沁阳市北方玻璃钢

5通风柜-—油品室—-

有限公司

调温电热DZTW-500ml北京市永光明医疗

6—油品室——

套型仪器厂

容积

电热鼓风

101-HX202A450*550*550,上虞市宏兴机械仪

7恒温干燥油品室220V3200W

-2A型室温升10-300器制造有限公司

箱

度

电子万用北京市永光明医疗

8DL-1,单型—水质室220V1000W

炉仪器厂

紫外-可见

天津市普瑞斯仪器

9分光光度752B型—水质室—一

有限公司

计

上海精密科学仪器

10PH计PHS-3C—水质室——

有限公司

11电导率仪DDS-11A—水质室上海虹益仪器仪表—-

有限公司

散射光浊上海昕瑞仪器仪表

12WGZ-1A型—水质室——

度仪有限公司

——

4.2相关文件

1）《劳动防护用品管理程序》

2）《危险化学品管理程序》

4.3危险化学品

见硫酸、盐酸安全技术说明书

4.4其他操作规程

1）电炉安全操作及维护操作规程

①适用范围

本规程适用于电炉安全操作及维护。

②引用文件及术语

③工作程序

a）清除电炉盘凹槽中异物。

b）开启电源，如炉丝红亮或一分钟后炉丝不红立即断电。通知

维护人员。

c）停用或下班时，必须断电。

④维护

a）维修时必须断电。

b）加热的容器如是金属制品应垫一块石棉网，防止金属容器触

及电炉丝，发生短路和触电事故。

2）电热（鼓风、恒温）干燥箱安全操作及维护操作规程

①适用范围

本规程适用于电热干燥箱安全操作及维护。

②引用文件及术语

③工作程序

a）打开排气阀，带鼓风的干燥箱将鼓风机开启。

b）将温度控制调节到所需要的温度。

c）打开电源开关,升温阶段开启2组加热开关。恒温时,可关

闭一组加热开关，以免功率过大，影响恒温灵敏度。

d）恒温后放入待烘干试品。放置试品时过密与超载，以免影响

热空气对流。

e）观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观

察。但箱门不宜常开，以免影响恒温，使玻璃骤冷而爆裂。

f）当工作温度在2005C以上时，取放试样先开外道箱门10cm

等待1分钟后，再全部将外道箱门打开。避免玻璃门骤冷而破裂。

g）使用完毕，立即切断电源。

④维护

a）严禁将带有易然、易挥发性的物品放入箱内干燥处理，以免

引起爆炸。

b）散热板上不应放试样，以免影响热气流向上流动。

c）箱内箱外应保持清洁。严禁烘焙生产以外物品。

电热蒸储水器安全操作及维护操作规程

①适用范围

本规程适用于电热蒸储水器安全操作及维护。

②引用文件及术语

③工作程序

a）给蒸发锅中加水至玻璃水位1/2处。

b）打开电源开关通电加热。

C）待锅内水沸腾时，打开冷却水。

d）观察水位镜，水面应保持在玻璃水位1/2处。

e）制备结束，先关闭电源，再关闭水源。

f）将蒸发锅中的水全部放干净。

④维护

a）蒸偷水器必须由专人负责操作。

b）水源流量不稳定时，应停止使用，以防水量供应减小或中断,

使电热管等零件损坏，

c）锅内无水严禁通电，停用时应将蒸僭水器中的水排空。

电热恒温水浴锅安全操作及维护操作规程

①适用范围

本规程适用于电热恒温水浴锅安全操作及维护。

②引用文件及术语

③工作程序

a）将水加至浴水锅的3/4处。

b）接通电源灯亮时，表示炉丝通电加热。

c）待温度达到设定温度后，放入试样。

d）使用完毕，切断电源。

④维护

a）温度失控，立即停用。

b）浴水锅中水位不得低于加热管。

氨水、废氨水挥发氨含量的测定

①原理

挥发氨是指游离氨及挥发性的氨盐，可直接以硫酸标准溶液滴定。

②仪器和试剂

锥形瓶：250mLo

量筒：50mLo

移液管：10mL

滴定管：50mLc

硫酸：0.2N标准溶液。

甲基橙指示剂：0.1%溶液。

③分析步骤

于250mL锥形瓶中,加入50mL蒸僭水。用移液管加入试样lOiriL,

加甲基橙指示剂一滴，以0.2N硫酸标准溶液滴定至红色为终点。

④计算

挥发氨发/1)=NVXO.017X1000/10=0.34V

式中：N-----硫酸标准溶液的当量浓度。

V-----滴定时硫酸标准溶液消耗量，mL。

0.017----氨的毫g当量，g。

氨水、废氨水全氨含量的测定

甲醛法

①原理

将氨水中挥发氨转化为镀盐，在中性溶液中，镀盐和甲醛反应生

成六亚甲基四胺，同时析出游离酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定游离

酸。

②仪器和试剂:

移液管：10mL。

锥形瓶：500mLc

滴定管：50mL。

量筒：100mL。

硫酸：1%溶液。

氢氧化钠：0.2N标准溶液。

甲醛：25%溶液(用前要中和：以酚猷为指示剂，用0.5mol/L氢氧

化钠标液中和至浅红色)。

甲基红指示剂：0.K溶液。

酚猷指示剂：1%溶液。

③分析步骤

于锥形瓶中加入25mL1%硫酸溶液和25mL蒸偏水，用移液管加入

试样10mL,煮沸5min,以除去硫化氢，冷至室温后，力口2滴甲基红指示

剂，用0.2N的氢氧化钠滴定过剩的硫酸，于中和过的溶液中加入5滴

酚酰指示剂，和已中和好的25%的甲醛10mL,静置5min,再以0.2N氢

氧化钠标液滴定析出之酸。

④计算

氨(g/l)=NVX0.017X1000/10=1.7NV

式中：N-----氢氧化钠标液的当量浓度。

V-----第二次滴定时氢氧化钠标液的消耗量,mL。

0.017-----氨的毫g当量，g。

⑤注意事项：固定氨的含量二全氨量-挥发氨量。

脱硫液硫代硫酸铁含量的测定

①方法原理

在弱酸性的条件下，以碘标准溶液直接与硫代硫酸铉反应，根据

碘液的用量求出硫代硫酸铁的含量。

②仪器

移液管：1mL,5mL各1支

三角瓶：250mL,2只

棕隹滴定管：50mL,分度值0.ImLl支

玻璃漏斗：短颈，一只

滤纸：①11cm,中速定性，若干

③试剂

醋酸：10%。

碘标准溶液：0.Imol/L。

淀粉溶液：0.5%o

④步骤

将取来的脱硫溶液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次,

滤液备用。用移液管准确吸取过滤后的脱硫液1mL于250mL三角瓶中，

加10%醋酸5mL酸化，力口l-2mL0.5%淀粉溶液，以0.IN碘标准容液滴定

至刚出现浅兰色。

⑤计算

硫代硫酸筱（g/'l）=NXVX0.148X1000/V1

式中：N------碘标准溶液的浓度，mol/L。

V------碘标准溶液的耗用量：niL。

0.148——硫代硫酸铁的毫克当量。

V.-----试样体积，mL。

⑥注意事项

a）滴定溶液显弱酸性，若为碱性则使结果偏高。

b）加入酸量不宜过多，且加酸后立即滴定，以免硫代硫酸核分解。

脱硫液中硫筑酸铁含量的测定

①碘量法

方法原理

硫氨酸铁和澳在酸性介质中反应，生成溪化氯，过量的澳用加苯

酚的方法除去，生成难溶的三澳苯酚，然后加入碘化钾，使之与澳化氟

反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

②仪器与试剂

移液管：1mL,5nli各一支。

碘量瓶：250mL,一只。

量筒：25mL,一只。

硫代硫酸钠标液：0.1N。

硫酸溶液：10虬

滨水:饱和溶液。

苯酚溶液：5%。

碘化钾溶液：15机

淀粉溶液：0.5%0

③操作步骤

将取来的脱硫溶液样品摇匀后倒入放好滤纸的漏斗中过滤一次,

滤液备用。吸取1mL上述滤液于250mL碘量瓶中，加入25mL蒸储水和

5mLi096硫酸，摇匀，静置5min后，加入饱和溟水至溶液出现红棕色，静

置20min。加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，并有三谟苯酚析出而变混浊。

摇匀后静置5min,加20mLi5%碘化钾混合，于暗处静置30min后，用

0.1N硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，力口1矶0.5%的淀粉继续滴定至蓝

色消失。

④计算

硫氨酸锭（g/L）=NVX0.076X1000/V1/2

式中：N-------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。

V---------硫代硫酸钠标准溶液耗量：mL。

VI脱硫液的取样体积:mL。

0.076——硫氟酸铉的毫g当量：g。

⑤注意事项

a）工作液可以直接做，不加处理，有硫代硫酸钠对测定