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Y45皮革中N,N-二甲基甲酰胺的测定气相色谱一质谱法2011-04-07实施2011-04-07实施IDB34/T1332—2011皮革中N,N-二甲基甲酰胺的测定气相色谱一质谱法气相色谱一质谱法2原理皮革中的N,N一二甲基甲酰胺用乙酸乙酯溶解，使用极性毛细管柱和质谱检测器，对试样中的N,N一二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和外标法定量。N,N一二甲基甲酰胺标样：已知质量分数≥99.5%。乙酸乙酯：色谱纯。N,N一二甲基甲酰胺标准溶液：称取N,N一二甲基甲酰胺标样0.1g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为p(N,N一二甲基甲酰胺)=1.00气相色谱一质谱仪。色谱数据处理系统。微孔过滤器：滤膜孔径为0.45μm。自动进样器。5分析步骤称取试样1g(精确至0.0001g)(含N,N一二甲基甲酰胺(DMF)约0.4mg),剪碎成约5mm×5mm的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，准确加入乙酸乙酯20.00mL,超声振荡20min,取出，冷工25.2.1气相色谱操作条件载气：氦气(He)(纯度≥99.999%)。流量：1.5mL/min。柱温：初始温度50℃保持2min,然后以10℃/min速度升至120℃,保持1min。进样口温度：200℃。进样方式：不分流进样。5.2.2质谱操作条件传输线温度：260℃。检测器温度：250℃。5.3定性分析在上述色谱条件下，待一起基线稳定后，使用自动进样器注入待测溶液(5.1),获得试样的总离子流色谱图和特征质谱图，根据保留时间和特征质谱图定性判断试样中是否有目标物。如定性判断无目标物，则无需以下步骤，总离子流色谱图和特征质谱图见附录A。5.4定量分析5.4.1标准曲线的制备分别吸取N,N一二甲基甲酰胺标准溶液0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL和4.8mL,置过滤，滤液待用。在上述色谱条件下，待一起基线稳定后，注入1.0LL标准系列溶液，记录色谱峰面积，以N,N5.4.2试样的测定在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定待测溶液(5.1),记录色谱峰面积，并从标准曲线查6结果的表示N,N一二甲基甲酰胺的质量分数W(%)按下式计算：.................................(1)3同一操作者两次测定结果的相对偏差小于3.0%。7.2再现性不同实验室间测定结果的相对偏差小于5.0%。4DB34/T1332—2011(资料性附录)N,N一二甲基甲酰胺的总离子流色谱图和特征质谱图目标物名称保留时间/min定量离子(m/z)定性离子(m

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