质子交换膜燃料电池用氢气中杂质含量的测定 傅里叶变换红外光谱法

1质子交换膜燃料电池用氢气中杂质含量的测定傅里叶变换红外光谱法本文件描述了采用傅里叶变换红外光谱法测定质子交换膜燃料电池用氢气中杂质含量的分析方法GB/T3634.2氢气第2部分：纯氢、高纯氢和GB/T5274.1气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合GB/T5275.8气体分析动态体积法制备校准用混合气体第8部分：扩散法GB/T5275.10气体分析动态体积法制备校准用混合气体第10部分：渗GB/T5275.11气体分析动态体积法制备校准用混合气体第11部分：电化学发GB/T21186傅立叶变换红外光GB/T34525气瓶搬运、装卸、储存和使用安全GB/T38677气体分析测量过程及结果校GB/T44262质子交换膜燃料电池汽车用氢气采样技术要求红外光源发射的光束经过迈克尔逊干涉仪发生干涉，干涉光通过含有样品气的气体池后到达检测2——试验场所温度为15℃~30℃;——试验场所相对湿度小于70%；——试验场所不宜存放与试剂无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质；宜采用高纯氢气作为稀释气。高纯氢应符合GB/T3634.2的要求，且采用本方法未检出上述杂质组6.2吹扫气宜采用高纯氮气吹扫光学腔，宜用高纯氮或与待测样品组分相同的高纯度气体吹扫气路系统及光6.3液氮GB/T5275.11或其他适用的动态法标准样品中组分含量宜与样品中组分含量相近，平衡气宜与样品平衡7.1一般要求应按GB/T21186选择质量合格的仪器。仪器的量程应根据样品气的类型和待测组分的选择,使待测组分的含量位于量程的50%~7.2傅里叶变换红外光谱仪系统通常包括傅里叶变换红外光谱仪主机、气体池、气体进样系统和气体排放系统，示意图见附录A。3体吸附或适应不同的使用场景,气体池外侧和气体入口管路上可增设加热恒温装置,提供稳定的高温测系统中加入了切换阀,当标准样品需要通过动态气体稀释装置获得时,系统应与动态气体稀释装置的校连接气体管路的阀门、连接头、密封件以及管线等通过管道将气体池出口与尾气处理设备相连。当需要对气体池进行抽真空处理时,可在气体池出7.3气体稀释装置7,4校准要求8.2样品预处理49.2.1光谱范围根据待测组分的光谱特征峰选择合适的光谱扫描范围,宜选择9.2.2特征吸收峰的选择吸收波段的影响时，需要选择受影响较小、吸收峰较强、信噪比较当有多个特征吸收波段时,通常不同波段内吸收峰的强度不同。当选择强吸收峰时,应注意当样品浓度较高时会出现吸收峰饱和的情况；当选择弱吸收峰时,应注意当样品浓度较低时会出现基线噪声干扰较大的情况。附录B提供了待测目标组分的典型特征红外吸收谱图及定量波数9.2.3光谱分辨率在其他条件不变的情况下,分辨率的大小会影响光谱信号的噪声、扫描时间和精细结构,需要根据待测气体的情况做实验确定最佳的光谱分辨率,宜选择0.5cm9.2.4扫描次数在其他条件不变的情况下,一般随着扫描次数的增加待测组分特征吸收峰的信噪比也逐渐变大,扫描时间也会相应增加,应与光谱分辨率一起根据试验确定最佳9.2.5切趾函数9.4校准9.4.1对于常规分析，应事先用气体9.4.2用外光路吹扫气吹扫傅里叶变换红外光谱仪外光路系统，稀释气吹扫气体池，直到测量系统中种标准样品至少重复进样两次,直至两次响应值的相对偏差不大于5%,取其平均值,制作以特征峰面积为纵坐标,以含量为横坐标的校准工作曲线，校准工作曲线相关系数应不小于09.4.4实验室每次启动仪器时应使用气体标准样品（或标准物质）对仪器进行校准，仪器长期运行时9.5.1采用与校准工作曲线相同的试验条件，每个样品重复测定两次，两次测定的各组分特征峰面积9.5.2若样品气59.6尾气排放与处理9.7关机xi=······························xi——样品组分i的含量；bi——样品中组分i校准曲线斜率。11.1重复性在重复性条件下，相邻两次独立测试结果的差11.2再现性在再现性条件,两次独立测试结果的差值在95612.2为减少空气中水分和二氧化碳的干扰,宜用高纯氮气对仪器光学腔进行长期稳定流量的吹扫,吹扫描空白后,当透射谱图稳定且无异常峰时,查看并记录此时的背景单通道谱图,查看代表能度的纵坐标最高点与整体谱形分布与上次正常测样是否有较大区别,如无异常谱形且能量基本无变化,说明仪器光谱信号基本保持不变,如存在明显能量降低现象或局部谱形异常,应重复上述步骤并对仪器12.4选择合适的质控用校准