【二硫化钼（MoS2）负极材料的实验研究4800字（论文）】

二硫化钼（MoS2）负极材料的实验研究1.1引言采用水热法，以钼酸钠（Na2MoO41.2主要实验试剂与仪器1.1.1主要实验试剂试剂名称规格生产厂家二水合钼酸钠ARaladdinL-半胱氨酸BR无水乙醇AR去离子水——1.1.2主要试验仪器仪器精密电子天平数显式磁力搅拌器电热恒温干燥箱高温反应釜烧杯高速离心机电化学工作站X射线衍射仪扫描电子显微镜透射电子显微镜电池测试系统手套箱管式炉纽扣式电池液压封口机1.3二硫化钼材料的制备在我们所做的这次实验中，我们并未有选取常见的二水合钼酸钠（Na2MoO4∙2H2O）和硫脲的组合作为本次实验的钼源和硫源，而是选择了钼酸钠（Na2MoO4∙2H2首先，将电子天平开机，取出滤纸一张，沿对角线折叠后。放置在电子天平上，待电子天平示数稳定后将数值归零。用药匙从瓶中去二水合钼酸钠粉末（Na2MoO4∙2H2O）0.3g放于滤纸上，数值精确到小数点后三位。将二水合钼酸钠（Na1.4结构表征1.4.1X-射线衍射表征结果图1.4.1-1样品与三氧化钼XRD对比图将通过上述实验步骤制得的二硫化钼(MoS2图1.4.1-1样品与三氧化钼XRD对比图表1.4.1-1三氧化钼部分衍射峰数据2-ThetadI(f)Theta1/(2d)2pi/d23.1413.840423.011.5710.13021.636123.6713.755690.00.13311.673025.8393.4452100.011.9190.14511.823827.4083.251581.013.7040.15381.932429.1563.060318.014.5780.16341.053133.6721.659531.016.8360.18801.362639.0171.3066100.019.5090.21681.724039.1871.2970100.019.5940.21771.735439.1971.2964100.00.21771.736140.6561.217314.00.22551.833745.9011.975436.00.25313.180746.3911.955726.023.1950.25573.212846.5401.949726.023.2700.25643.222658.8181.568737.00.31874.005459.1281.561237.00.32034.024659.1381.561037.029.5690.32034.0252图1.4.1-2样品与二硫化钼XRD对比图如图为本实验所制备材料与三氧化钼(MoO3)的XRD对比图，表格中为图中出现的与所制备样品同角度的一些峰的相关数据。可以看到，在23.671°，25.839°，27.4408°，39°附近，45.9°以及59°附近所制备的样品的峰和三氧化钼(MoO图1.4.1-2样品与二硫化钼XRD对比图表1.4.1-2二硫化钼部分衍射峰数据2-ThetadI(f)Theta1/(2d)2pi/d14.3786.1554100.07.1890.08121.020829.0263.07371.014.5130.16271.044231.6761.738221.016.3380.18261.294633.5081.672111.016.7540.18711.351435.8701.501410.017.9350.19991.511939.5381.277458.019.7690.21951.758944.1511.049611.021.0750.24403.065649.7871.829929.024.8930.27323.433555.9771.64144.027.9880.30463.828058.3341.580514.029.1670.31643.975460.1441.537211.030.0720.32534.0874如上图所示，为二硫化钼和实验所制备样品的XRD衍射峰对比图，表格中为二硫化钼的一些衍射峰的相关数据。可以看到在39.538°，58.334°的峰都出现了明显的对应。这进一步证明了合成样品中含有二硫化钼。由于客观因素限制，本次实验的XRD测试是从20°开始进行的，而没有从更小的角度开始，所以并没有出现二硫化钼位于14.378°的最高衍射峰。本材料可认为是二硫化钼和三氧化钼的混合品。对于本次实验制备的样品，我们还进行了扫描电子显微镜的形貌观察和分析。1.4.2扫描电子显微镜表征图1.4.2样品扫描电子显微镜图像扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscropeSEM)是利用电子代替可见光进行显微观察的仪器，由于电子具有比可见光更短的波长，所以可以看到比可见光更加微小的结构，能够直观的看到材料的三维结构和形貌，是常用的材料分析的工具。如图1.4.2-b，1.4.2-d为100nm下的扫描电镜照片，1.4.2-a，1.4.2-c为200nm下的电镜照片。可以看到，所制备的MoS2材料呈现出纳米尺寸的球形颗粒，并且这些球状纳米颗粒在一定的范围内相互聚集，形成更大尺寸的三维立体结构。并且该样品在球形的基础上有所不同，便面呈现出一层一层，相互交织的褶皱，如同毛肚表面的网格状结构。其中每一个单个球形纳米颗粒的直径为200nm左右，具有十分典型的纳米花状结构。同时从图图1.4.2样品扫描电子显微镜图像1.5电化学性能测试本实验所合成的二硫化钼纳米花状材料二维层状，三维多孔网格状的结构，这种结构可以帮助钠离子的储存和移动，具体优点如下：（1）类球状颗粒上的花瓣状单层二硫化钼增大了反应时的接触面积，能够提供更多高活性的位点；（2）三维空间中相互连接的海绵网状结构。提供了更多更丰富的孔隙和储钠位点，同时也为钠离子在材料中的移动提供了更多更通畅的通道，这能够在充放电循环过程中有效抑制过渡金属硫化物或氧化物容易出现的体积膨胀现象，保持材料结构的稳定，从而获得良好的循环性能，降低充放电过程中的容量损失。为了证实以上所述的种种优势，我们将所制备的二硫化钼纳米花材料组装为电池，并对其电化学性能进行了一系列测试。1.5.1扣式电池组装实验室测试所用的实验电池需要自己来装，在惰性的手套箱中进行装配。其主要结构包括：（1）正极外壳；（2）负极外壳；（3）金属钠极片；（4）膜；（5）实验极片；（6）垫片；（7）弹簧。组装时，将负极壳放于绝缘台面，钠极片做负极，直接放置于负极壳的中心，在其上放置隔膜，并加入酯类电解液，之后按顺序放置实验材料做正极的正极极片，垫片，弹簧和正极外壳。最后将扣式电池的负极侧朝上置于封口机模具中，在适当的压力下进行压制密封，取出后擦去多余的电解液，便完成了实验用扣式电池的组装，之后在室温下静置12小时，让电解液充分浸润，便可用于一系列电化学性能测试了。1.5.2循环伏安测试图1.5.2循环伏安测试曲线图循环伏安测试是一种常用的电化学测试方法，该方法控制电极电势以不同速率随时间扫描，得到并记录数据曲线，主要可以用于推测电极表面发生了什么反应，除此之外还可以反映出反应的性质、机理。也可以研究反应的动力学参数。也可用于精确测定反应物浓度，有多少东西覆盖在表面，反应的传递系数等参数，是实用的测试手段。我们对本实验的MoS2材料进行了循环伏安测试，所用测试仪器为电化学工作站，结果如图1.5.2，横坐标为电势，扫描过成为按横坐标从右向左沿上段曲线到达左轴交点，在按横坐标从左向右，沿下段曲线回到右端出发点。从图中可以看出在第一圈1.5V左右出现了明显的还原峰，此处对应为电极材料中含有的三氧化钼发生了氧化还原反应，钠离子进入三氧化钼的层间，其中的钼元素被还原。在0.7V左右出现了第二个还原峰，此处对应为二硫化钼的氧化还原反应，形成了固态电解质膜（SEI膜），钠离子嵌入了二硫化钼的层间，形成Na2S，Mo元素被还原。沿着上段曲线来看，在0.9V~1.2V处出现了第一个氧化峰，在1.8V~1.1V之间出现了第二个氧化峰，对应于Na2S与Mo元素反应生成钠离子和二硫化钼。其中位于1.8V~图1.5.2循环伏安测试曲线图1.5.3循环充放电测试图1.5.3循环充放电测试结果图为了更加直观与明确的证明实验所制备的二硫化钼材料具有较高的比容量和较好的循环容量保持率，我们还对该材料进行了循环充放电测试。结果如图1.5.3所示，我们在1A/g的电流密度下，对所合成的MoS图1.5.3循环充放电测试结果图1.6二硫化钼/导电碳复合材料探究1.6.1MoS2@C复合材料制备除了对制备的二硫化钼材料直接组装电池进行测试以外，我们还尝试了对纯粹的二硫化钼材料进行改进并进行了简单的测试。对于过渡金属的硫化或氧化物材料来说，其具有较高的比容量的良好的导电性，且成本较低，是十分有潜力的负极材料，得到较多的研究。金属氧化物材料差的地方是在充放电过程中伴随着较大的体积膨胀，使得材料结构被破坏，导致其循环性能较差，容量损失大。对于这些问题的存在，目前被广泛研究并且使用的改进方法有：（1）在所合成的过渡金属氧化物或硫化物材料中掺入其他离子半径不同的金属元素；（2）将过度金属硫化或氧化物与导电碳进行复合。我们采取了第二种方法，通过与导