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T/HBIQADeterminationof28macrolidesandlincosamidesinhoneyLiquidchromatography-tandemmassspectr河北省检验检疫学会发布请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件起草单位:石家庄市疾病预防控制中心、河北医本文件主要起草人:郭爱静、田会方、赵伟、王宁、王可、连靠奇、高沛雨、吕蔚1蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法本文件规定了蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测本文件适用于蜂蜜中林可霉素、新螺旋霉素Ⅰ、9S-红霉胺、奇霉素、竹桃霉素、替米考星、红霉素、泰乐菌素、维吉尼亚霉素M1、脱水红霉素A、克拉霉素、吉试样中的28种大环内酯类和林可酰胺类药物用乙腈提取):):5.2溶液配制2):),5.3标准品体信息见附录A表A.1。5.4标准溶液的配制):mg(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用甲醇5.4.4基质标准工作液:准确量取混合标准中间液(5.4.2),用基质空白溶液(5.4.3)稀释,配制成5.5材料5.5.1十八烷基甲硅烷改性硅胶(C18):40µm~60µm。5.5.2微孔尼龙滤膜:0.22µm。3A(%)B(%)0a)离子化方式:电喷雾正离子模式(ESI+b)质谱扫描方式:多反应监测(MRM4酰胺类药物的保留时间偏差在±0.1min之内;且检测到的相对离子丰度,应与浓度相当的基质标准溶液重新进样测定。在上述色谱-质谱条件下,基质标准溶液中28种大环内酯取空白试样,除不加标准溶液外,采用与试样相同的测定步骤进行9结果计算试样中大环内酯类和林可酰胺类药物的残留量按标准曲线或公式(1)X………….........(1)X——试样中被测物残留量的数值,单位为微克每千克(μg/kgA——试样溶液中被测物的峰面积;Cs——标准溶液中被测物浓度的数值,单位为纳克本方法对蜂蜜中28种大环内酯类和林可酰胺类药5NeospiramycinIAzithromycinAzathramycin1)非商业性声明:附录A所列参考质谱条件是在ABSCIEX5500型液质联用仪上完成61AnhydroerythromycinAAcetylisovaler

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