团体标准 消毒剂用强-优氯净技术要求

团体标准消毒剂用强/优氯净技术要求本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》起草。本标准由__________团体提出并归口。本标准起草单位：__________、__________、__________、__________、__________。本标准主要起草人：__________、__________、__________、__________、__________、__________。本标准为首次发布。1范围本标准规定了消毒剂用强氯净（二氯异氰尿酸钠）、优氯净（二氯异氰尿酸）的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、储存及保质期。本标准适用于以二氯异氰尿酸钠、二氯异氰尿酸为主要有效成分的消毒剂原料（以下统称“强/优氯净”），不适用于含强/优氯净的复配消毒剂成品、非消毒剂用途的强/优氯净产品。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1.1—2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T191包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB14930.1食品安全国家标准消毒剂HG/T3263工业二氯异氰尿酸钠HG/T3779工业二氯异氰尿酸3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1强氯净化学名称为1,3-二氯-5,5-二甲基海因均三嗪-2,4-二酮钠盐（二氯异氰尿酸钠），分子式为C₃Cl₂N₃NaO₃，分子量为219.95（按2021年国际相对原子质量），为白色结晶性粉末或颗粒，具有刺激性气味，易溶于水，是一种高效广谱消毒剂原料，主要通过释放次氯酸发挥杀菌作用。3.2优氯净化学名称为1,3-二氯-5,5-二甲基海因均三嗪-2,4-二酮（二氯异氰尿酸），分子式为C₃Cl₂N₃HO₃，分子量为202.97（按2021年国际相对原子质量），为白色结晶性粉末，具有刺激性气味，微溶于水，是一种高效广谱消毒剂原料，杀菌机制与强氯净一致。3.3有效氯强/优氯净中具有杀菌活性的氯元素含量，以氯（Cl）计，是衡量其消毒效果的核心指标，通过滴定法测定。3.4水分强/优氯净中所含游离水的质量分数，直接影响产品稳定性和储存期限。3.5杂质含量强/优氯净中所含的微量有害物质（如重金属、游离碱/游离酸、不溶物）的质量分数，需符合消毒剂原料安全要求。4要求4.1外观强氯净：白色结晶性粉末或颗粒，无可见杂质，具有轻微刺激性气味，无明显结块（允许轻微松散结块，轻压可碎）。优氯净：白色结晶性粉末，无可见杂质，具有轻微刺激性气味，无结块。4.2理化指标消毒剂用强/优氯净的理化指标应符合表1的规定。项目强氯净（二氯异氰尿酸钠）优氯净（二氯异氰尿酸）试验方法有效氯含量（以Cl计）/%≥60.062.05.2水分/%≤3.02.05.3游离碱含量（以NaOH计）/%≤0.5—5.4游离酸含量（以H₂SO₄计）/%≤—0.35.5不溶物含量/%≤0.10.15.6重金属含量（以Pb计）/(mg/kg)≤10105.7注：“—”表示该项目不适用。4.3稳定性要求产品在规定的储存条件下（见7.3）存放，保质期内（见7.4）有效氯含量下降率应≤10.0%；开封后，密封保存，有效氯含量下降率每月应≤3.0%。4.4安全要求产品具有腐蚀性和刺激性，应符合GB14930.1中消毒剂原料的安全要求，接触皮肤、黏膜后应及时清洗。产品不应含有其他有毒有害物质，重金属含量应符合表1规定，不得添加任何未经批准的助剂。产品燃烧时会产生有毒气体（如氯气、氰化物），应远离火源，严禁明火点燃。5试验方法本试验所用试剂和水，除特殊说明外，均为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水；标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法中所用制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。5.1外观检验取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光下观察外观、颜色、有无杂质及结块情况，同时嗅闻气味，记录观察结果。5.2有效氯含量的测定5.2.1原理强/优氯净在酸性条件下与碘化钾反应，释放出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释放出的碘，根据硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算有效氯含量。5.2.2试剂和材料碘化钾（KI）：分析纯。硫酸溶液（1+5）：量取100mL硫酸（分析纯），缓慢注入500mL水中，搅拌均匀，冷却至室温。硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。淀粉指示剂（10g/L）：称取1.0g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，缓慢注入100mL沸水中，搅拌均匀，冷却后备用，现配现用。5.2.3试验步骤称取约0.2g样品（精确至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加入50mL水，振荡溶解，加入2g碘化钾，搅拌至完全溶解，再加入10mL硫酸溶液（1+5），立即盖紧瓶塞，摇匀，置于暗处放置10min。取出后，加入100mL水稀释，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（V）。同时做空白试验，记录空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积（V₀）。5.2.4计算有效氯含量（以Cl计）的质量分数w₁，按式（1）计算：w式中：V——样品试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V₀——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.03545——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氯的质量；m——样品的质量，单位为克（g）；计算结果保留一位小数，平行测定两次结果的绝对差值应≤0.5%，取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。5.3水分的测定按GB/T6283的规定执行，采用卡尔·费休法或烘干法，优先采用卡尔·费休法；烘干法测定条件为：温度105℃±2℃，烘干至恒重，称量精确至0.0001g。平行测定两次结果的绝对差值应≤0.1%，取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。5.4游离碱含量的测定（仅适用于强氯净）5.4.1原理强氯净中的游离碱（氢氧化钠）与盐酸标准滴定溶液发生中和反应，以酚酞为指示剂，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算游离碱含量。5.4.2试剂和材料盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。酚酞指示剂（10g/L）：称取1.0g酚酞，溶于100mL乙醇（分析纯）中，摇匀。5.4.3试验步骤称取约10g样品（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置后取上清液50.0mL，置于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液红色消失，即为终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V）。同时做空白试验，记录空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积（V₀）。5.4.4计算游离碱含量（以NaOH计）的质量分数w₂，按式（2）计算：w式中：V——样品试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V₀——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.040——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的氢氧化钠的质量；m——样品的质量，单位为克（g）；计算结果保留两位小数，平行测定两次结果的绝对差值应≤0.05%，取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。5.5游离酸含量的测定（仅适用于优氯净）5.5.1原理优氯净中的游离酸（硫酸）与氢氧化钠标准滴定溶液发生中和反应，以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算游离酸含量。5.5.2试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.1g甲基红和0.2g溴甲酚绿，溶于100mL乙醇（分析纯）中，摇匀。5.5.3试验步骤称取约10g样品（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置后取上清液50.0mL，置于250mL锥形瓶中，加入3滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V）。同时做空白试验，记录空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V₀）。5.5.4计算游离酸含量（以H₂SO₄计）的质量分数w₃，按式（3）计算：w式中：V——样品试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V₀——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的硫酸的质量；m——样品的质量，单位为克（g）；计算结果保留两位小数，平行测定两次结果的绝对差值应≤0.03%，取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。5.6不溶物含量的测定称取约20g样品（精确至0.01g），置于250mL烧杯中，加入100mL水，搅拌溶解，静置10min后，用已恒重的玻璃砂芯坩埚（G4）过滤，用温水洗涤滤渣至洗涤液无氯离子（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂芯坩埚连同滤渣置于105℃±2℃烘箱中，烘干至恒重，称量精确至0.0001g。不溶物含量的质量分数w₄，按式（4）计算：w式中：m₁——玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g）；m₂——玻璃砂芯坩埚连同滤渣的质量，单位为克（g）；m——样品的质量，单位为克（g）；计算结果保留三位小数，平行测定两次结果的绝对差值应≤0.01%，取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。5.7重金属含量的测定按GB/T5009.74的规定执行，采用原子吸收分光光度法或比色法；比色法以铅标准溶液为对照，用硫化钠作显色剂，测定重金属含量，结果以铅（Pb）计。平行测定两次结果的绝对差值应≤1mg/kg，取两次测定结果的算术平均值作为最终测定结果。5.8稳定性试验取适量样品，按7.3规定的储存条件存放，分别在保质期开始、中期、末期取样，按5.2的规定测定有效氯含量，计算有效氯含量下降率；开封后，密封保存，每月取样测定一次有效氯含量，计算每月下降率，判断是否符合4.3的规定。6检验规则6.1检验分类6.1.1出厂检验每批产品出厂前，应进行出厂检验，检验项目为：外观、有效氯含量、水分、游离碱（强氯净）/游离酸（优氯净）、不溶物含量，检验合格后方可出厂，每批产品应附有产品质量检验合格证明。6.1.2型式检验型式检验项目为第4章规定的全部项目，出现下列情况之一时，应进行型式检验：新产品投产或产品定型时；原料、生产工艺发生重大变更，可能影响产品质量时；产品停产6个月以上，恢复生产时；每半年至少进行一次型式检验；国家市场监督管理部门或归口团体提出型式检验要求时；出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。6.2采样规则按GB/T6678的规定执行，采样应具有代表性，每批产品采样量不少于500g，将采集的样品充分混匀，分为两份，一份用于检验，一份密封保存，留存至少6个月，作为留样备查。6.3判定规则检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格；若有一项检验项目不符合本标准要求，应重新自同批产品中加倍采样，对不合格项目进行复检；复检后，若不合格项目仍不符合本标准要求，判定该批产品不合格；稳定性试验不符合要求时，判定该批产品不合格，不得出厂或销售。7标志、标签、包装、运输、储存及保质期7.1标志产品包装外表面应印有清晰、牢固的标志，标志内容包括：产品名称、规格、净含量、有效氯含量、生产企业名称及地址、联系方式、生产日期、批号、保质期、执行标准号、危险化学品警示标志（腐蚀品、有刺激性）、GB/T191规定的包装储运图示标志（防雨、防潮、防晒、远离火源）。运输包装上的标志应清晰、醒目，不易脱落，便于识别和运输。7.2标签产品最小销售包装内应附有标签，标签内容包括：产品名称、化学名称、有效成分及含量、用途（消毒剂原料，不得直接使用）、使用注意事项（腐蚀性、刺激性警示，操作防护要求）、储存条件、保质期、生产企业名称及地址、联系方式、执行标准号。7.3包装产品采用双层包装，内层为食品级聚乙烯塑料袋，外层为铁桶或硬纸板桶，包装应密封、牢固，防止泄漏、吸潮、结块；包装规格可根据用户需求确定，常用规格为：25kg/桶、50kg/桶，净含量偏差应符合国家相关规定；包装材料应符合食品级或化工产品包装要求，不得与产品发生化学反应，不得污染产品。7.4运输产品运输应符合危险化学品运输相关规定，运输车辆应具备相应的防护设施，严禁与酸类、碱类、易燃物、还原剂、食品及食品添加剂混装混运；运输过程中应防雨、防潮、防晒、防碰撞、防泄漏，远离火源、热源，运输车辆速度不宜过快，避免剧烈颠簸；运输人员应佩戴相应的防护用品（手套、口罩、护目镜），熟悉产品的安全特性，掌握应急处理方法。7.5储存产品应储存于阴凉、干燥、通风良好的库房内，库房温度应控制在5℃~30℃，相对湿度≤75%，远离火源、热源，严禁明火；产品应分类存放，与酸类、碱类、易燃物、还原剂、食品及食品添加剂分开存放，间距不小于1m，避免接触发生化学反应；产品应密封保存，防止吸潮、结块、失效，