SNT 5868-2025 植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法标准立项发展报告

标题：植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法标准立项发展报告EnglishTitle:StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofFlutolanilandItsMetaboliteResiduesinPlant-DerivedFoodsbyLiquidChromatography-MassSpectrometry/MassSpectrometry摘要随着全球贸易一体化的深入发展和我国对食品安全要求的日益严格，高灵敏度、高特异性的农药残留检测技术成为保障国际贸易畅通和公众健康的关键技术支撑。氟噻虫砜作为一种新型高效低毒杀虫剂，在植物源食品生产中的应用日益广泛，但其在作物及环境中的代谢产物同样具有潜在的食品安全风险。目前，国内外虽有针对氟噻虫砜母体的检测方法，但涵盖其主要代谢物的系统性检测标准尚存空白。本报告基于SN/T5868-2025《植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》标准，系统阐述了该标准的立项背景、国内外技术现状、标准研制过程与主要内容。报告着重分析了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术在该领域的应用优势，详细介绍了标准的适用范围、检测原理、前处理技术及核心质量控制指标。通过对比分析，明确了本标准在检测限、回收率、重复性及抗干扰能力等方面的先进性。该标准的发布实施，将有效填补我国出入境检验检疫行业在该领域的标准空白，为植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物的精准定性与定量提供统一、规范的技术依据，对于规范出口贸易、规避国际贸易壁垒、保护消费者健康具有重要的现实意义和深远的战略价值。关键词氟噻虫砜；代谢物；液相色谱-质谱/质谱法；植物源食品；农药残留；检验检疫；行业标准；食品安全Keywords:Flutolanil;Metabolite;LiquidChromatography-MassSpectrometry/MassSpectrometry(LC-MS/MS);Plant-DerivedFoods;PesticideResidue;InspectionandQuarantine;IndustryStandard;FoodSafety正文1.引言在“十四五”规划深入推进农业绿色发展和质量兴农战略的背景下，农药的科学使用与残留监控是保障农产品质量安全的核心环节。氟噻虫砜（Flutolanil）作为一种酰胺类杀菌剂，因其对担子菌纲真菌具有优异的防效，在水稻、蔬菜、果树等多种植物源食品的生产中被广泛使用。然而，该化合物在植物体内和环境中会通过氧化、水解等代谢途径转化为多种代谢产物，部分代谢物（如氟噻虫砜砜）可能具有与原药相当或更高的毒性及环境持久性。因此，仅测定母体化合物的残留量已无法全面评估其膳食风险。目前，我国对于农药残留检测的标准体系虽已基本建立，但针对氟噻虫砜及其主要代谢物（如氟噻虫砜砜、氟噻虫砜亚砜等）同时测定的技术规范仍属空白。现有的单一分析方法难以满足国际贸易中日益严苛的“最大残留限量”（MRLs）要求和多残留筛查趋势。在此背景下，制定一项能够同步、精准测定植物源食品中氟噻虫砜及其主要代谢物残留量的行业标准，显得尤为迫切。SN/T5868-2025标准的制定，正是为了应对这一技术挑战和监管需求。2.国内外技术现状与标准分析2.1国外技术现状在国际层面，欧盟、美国、日本等发达国家和地区建立了较为完善的农药残留监控体系。对于氟噻虫砜，欧盟（EU）已制定了针对特定作物（如大米、马铃薯）的MRLs，并明确要求检测结果需涵盖其代谢物总量。美国环保署（EPA）在登记审批中亦要求提供全面的代谢物毒理学和残留数据。在检测技术上，液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）因其高灵敏度、高选择性，已成为国际权威机构（如AOAC、CEN）推荐的多残留分析标准方法。然而，各国或组织所制定的标准多基于其本国的膳食结构和作物种类，针对特定代谢物的单独或联合检测方法往往作为内部方法存在，缺乏公开、统一的国际标准可直接适用于中国进出口贸易的全品类植物源食品。2.2国内技术现状我国现行有效的农药残留检测标准体系中，GB23200系列（食品安全国家标准）和SN/T系列（检验检疫行业标准）是两大主体。其中，已有的关于氟噻虫砜的检测方法（如GB23200.8系列）多为涵盖数百种农药的多残留方法，虽能检出氟噻虫砜母体，但对其主要代谢物的分离和定量存在灵敏度不足、干扰大等问题，难以实现精准溯源和风险评估。此外，专用于氟噻虫砜及其代谢物的检测标准曾长期处于空白状态，导致各检测实验室（特别是进出口口岸实验室）在方法选择上存在差异，直接影响检测结果的溯源性、可比性和仲裁效力。2.3标准制定的必要性综上所述，填补国内在植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物同时测定方面的标准空白，具有以下必要性：1.满足法规要求：与国际接轨，确保我国MRLs标准和检测方法与国际先进水平同步，避免因检测方法不匹配引发的贸易争端。2.提升监管效能：通过一次检测即可获取母体及代谢物的总量，显著提高通关效率和实验室运行效能。3.保障消费者安全：更全面地评估膳食暴露风险，为风险预警和应急管理提供更精确的数据支持。3.标准研制过程与主要内容3.1研制过程本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由行业内的权威技术机构牵头起草。研制过程严格遵循《中华人民共和国标准化法》和《行业标准管理办法》的相关规定，历经立项论证、起草、征求意见（广泛征求了相关生产企业、检测机构、科研院所意见）、技术审查、报批等多个阶段。研制团队在充分调研国内外技术资料的基础上，选取了稻米、苹果、菠菜、茶叶等30多种代表性植物源食品基质，组织6家以上国家级和省级重点实验室进行了全面的协同实验验证，确保了方法的普适性和稳定性。3.2标准适用范围本标准规定了植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物（包括但不限于氟噻虫砜砜、氟噻虫砜亚砜等）残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。适用于谷物、蔬菜、水果、油料作物、茶叶、香辛料等各类植物源食品的检测与确证。3.3核心原理与技术路线本标准采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法。其核心原理为：样品经乙腈等有机溶剂提取后，经分散固相萃取（d-SPE，如QuEChERS方法）或凝胶渗透色谱（GPC）等方式净化，以有效去除基质干扰物。净化后的样液以液相色谱系统进行分离，在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下电离，通过三重四极杆质谱的多反应监测（MRM）模式进行定性与定量分析。该方法利用质谱的高分辨率和高选择性，实现了对目标化合物（母体及其代谢物）的同时、精准测定，无需进行耗时的衍生化或多步骤分离。3.4关键质量指标1.检出限和定量限：方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）均低于或等于国际同类标准的先进水平，满足各国最严格的MRLs要求。例如，针对大多数水果和蔬菜，定量限可达到0.01mg/kg。2.回收率与精密度：在不同添加浓度水平（通常在LOQ、2倍LOQ和MRLs三个水平）下，三个添加浓度的加标回收率满足GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求，范围为70%-120%；重复性条件下获得的相对标准偏差（RSD）不大于20%。3.专属性：通过优化色谱条件和选择特征MRM离子对，有效避免了植物源食品中400余种常见共存农药及基质组分的干扰，保证了检测结果的准确性。4.线性范围：在特定的浓度区间内（通常为0.5-200ng/mL），目标化合物的峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数（r）不低于0.995。4.主要参与单位与标委会介绍本标准主要的牵头起草单位及技术支持单位为中华人民共和国深圳海关（原深圳出入境检验检疫局）食品检验检疫技术中心。详细介绍：深圳海关食品检验检疫技术中心（以下简称“深圳食检中心”）是经中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可的国家级重点实验室，也是国家食品安全检测重点实验室。该中心长期致力于进出口食品、化妆品、食用农产品及食品接触材料的质量安全检测、风险监测与科研攻关。在技术能力方面，深圳食检中心拥有国际一流的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）、气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）、高分辨质谱（Q-TOF）等大型精密分析仪器，以及一支由多名博士、教授级高工领衔的资深技术团队。该中心在农药多残留分析、兽药残留分析、非法添加物筛查等领域处于国内领先水平，多次承担国家市场监督管理总局、海关总署的监督抽检和风险监测任务。在标准研制方面，深圳食检中心具有丰富的国内外标准制修订经验。多年来，该中心牵头或参与完成多项国家级、省级科研课题，主导制定了数十项国家标准（GB）、行业标准（SN）和地方标准。在农药代谢物检测领域，该中心针对氟噻虫砜等新型农药在植物体内的代谢转化规律开展了深入的基础研究，积累了大量的基质效应数据和净化技术优化方案。正是基于这些深厚的科研积累和丰富的实战经验，深圳食检中心才能成功牵头研制出技术指标先进、可操作性强、普适性高的《植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》标准，为我国出入境检验检疫系统在该领域的技术能力提供了坚实的保障。此外，本标准还得到了国家食品安全风险评估中心、中国检验检疫科学研究院、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心等单位的技术支持与协同验证，体现了我国检验检疫领域产学研用高度协同的行业优势。5.结论SN/T5868-2025《植物源食品中氟噻虫砜及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》的成功发布与即将实施，是我国在农药残留精准检测技术领域取得的又一重要成果。该标准通过采用先进的LC-MS/MS多反应监测技术，首次在国内检验检疫行业层面，系统解决了氟噻虫砜及其主要代谢物同步测定的技术难题，有力提升了检测效率和准确性。其技术指标的设定不仅严格对标国际先进水平，更充分考虑了我国植物源食品出口多样化的实际情况，具备极强的适用性和可操作性。展望未来，随着新型农药的不断开发和应用，农药代谢物的研究及其残留监控将成为食品科学和公共健康领域的重要课题。本标准建立的“母体+代谢物”同步分析模式，为今后同类农药残留检测标准的制定提供了良好的技术范式和参考依据。建议后续工作可围绕以下几个方面展开：1.标准宣贯与推广应用：需尽快组织全国范围的培训与能力验证，确保各级检测机构能熟练应用本标准。2.技术迭代：持续跟踪