阿法骨化醇质量标准H20000176

阿法骨化醇胶丸

AlfacalcidolSoftCapsules本品含阿法骨化醇(C27H44O2)应为标示量的93.0%～107.0%.【性状】本品为胶丸，内含无色澄明油状液。【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于阿法骨化醇1.5μg)，加正己烷0.5ml使溶解，注入充填有十八烷基键合硅胶100mg的小柱后，用正己烷2ml冲洗小柱。再用氯仿2ml冲洗小柱，收集洗脱液，减压蒸干，加氯仿0.1ml使残渣溶解，加三氯化锑溶液（避光操作，取乙酰氯2g，加20%三氯化锑氯仿溶液100ml溶解）0.5ml，振摇后，即显淡红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。【检查】有关物质避光操作。取本品的内容物适量，加二氯甲烷制成每1ml中含1μg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加二氯甲烷稀释制成每1ml中含0.03μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件进行试验，取对照溶液100μl注入液相色谱仪进行预试,调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%；再准确量取上述两种溶液各100μl分别进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如在主成分峰保留时间1.5倍处有杂质峰，其峰面积不得大于对照溶液主成分峰的峰面积（3.0%）。含量均匀度以含量测定项下测得的每粒含量计算，应符合规定（中国药典2000年版二部附录ⅩE）。其他除崩解时限应在20分钟内崩解外，应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠE)。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤD)测定。色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填充剂；以二氯甲烷-异丙醇-甲醇(1050:20:15)为流动相，流速为1ml/min，检测波长为265nm。阿法骨化醇与内标物质峰之间的分离度应符合规定。内标溶液的制备取间苯二酚，加二氯甲烷制成每1ml中含2μg的溶液，摇匀，即得。测定法避光操作。取本品10粒，分别将内容物用二氯甲烷转移至5ml量瓶中，分别精密加入内标溶液1ml，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取阿法骨化醇对照品适量，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含0.5μg的溶液，精密量取1ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，同法测定。按内标法以峰面积计算，求得每粒中的含量及10粒的平均含量，即得。【类别】维生素类药【规格】0.5μg【贮藏】密闭，冷处保存。【国别】日本【生产厂商】MarukoPharmaceuticalCo.Ltd.【复核单位】上海市药品检验所沪药研发[2001]298号签发人：潘维芳关于阿法骨化醇胶囊质量标准复核意见中国药品生物制品检定所药检处：贵所于2001年1月8日委托我所对日本MarukoPharmaceuticalCo.Ltd.生产的阿法骨化醇胶囊（复核编号：F2001008）(批号：W571，Z501，Z035）进行质量标准复核，现将复核的质量标准、起草说明、检验结果一式3份及磁盘1张（见附件）寄上，当否，请审核。二ΟΟ一年九月四日主题词：