标准核对－E100－甲基丙烯酸氨烷基酯共聚物E型A20000136

PAGEPAGE3甲基丙烯酸氨烷基酯共聚物E型JiajiBingxisuananwanjizhiGongjuwuEXingAminoalkylMethacrylateCopolymerE本品为平均分子量约为150,000的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯—中性甲基丙烯酸酯类的共聚物。按干燥品计算，含二甲氨基乙基（C4H10N）单元为20.8%—25.5%。【性状】本品为无色透明或淡黄色颗粒，具有微弱氨臭。本品1g，在7g的甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、醋酸乙酯、二氯甲烷或1mol/L盐酸溶液中溶解，溶解后的溶液应透明或几乎透明，在石油醚或水中不溶。相对密度取本品12.5g，置100ml量瓶中，加异丙醇-丙酮（60:40）(w/w)混合液溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定相对密度（中国药典2000年版二部附录VIA）应为0.811～0.821。折光率取相对密度项下的供试品溶液，依法测定折光率（中国药典2000年版二部附录VIF），应为1.380～1.390。黏度取相对密度项下的供试品溶液，用旋转式黏度计BrookfieldDV-II型，转子SC4--18,每分钟100转，依法测定，（中国药典2000年版二部附录VIG）在20℃时的动力黏度应为3—6mPa.s。碱值照含量测定项下的方法测定，以测得的二甲氨基乙基单元（百分含量）乘以7.776，应为162—198。【鉴别】⑴取本品，制成10%（W/V）的甲醇溶液，滴于溴化钾片上，置红外灯下干燥，依法测定（中国药典2000年版二部附录IVC）,本品的红外光吸收图谱与所附的对照图谱一致。⑵取相对密度项下的供试品溶液，倒在玻璃板上，待溶剂挥发后，可形成一透明的膜。【检查】溶液的颜色取相对密度项下的供试品溶液，以水作空白，在420nm波长处，依法测定吸收度（中国药典2000年版二部附录IVA）,不得过0.20。干燥失重取本品，110℃干燥3小时，减失重量不得过2.0%（中国药典2000年版二部附录ⅧL）。炽灼残渣不得过0.1%（中国药典2000年版二部附录ⅧN）。重金属取炽灼残渣检查项下的残渣，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸8ml置电炉上灼烧至炭化，放冷，小心滴加过氧化氢溶液至溶液无色，于电炉上再加热至有白烟出现，放冷，用水30ml移至测砷瓶中，依法检查（中国药典2000年版二部附录ⅧJ），含砷盐不得过0.0002%。单体照高效液相色谱法（中国药典2000版二部附录VD）测定。甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取含十二个结晶水的磷酸氢二钠8.953g，磷酸二氢钾3.400g，加水溶解并稀释至1000ml，用稀磷酸调pH至2.0）--甲醇（3：7）为流动相；检测波长为205nm。甲基丙烯酸丁酯峰与甲基丙烯酸甲酯峰的分离度应符合要求。对照品溶液的制备取甲基丙烯酸丁酯对照品和甲基丙烯酸甲酯对照品各约10mg，分别精密称定，置同一100ml量瓶中，加乙腈20ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声振荡使溶解，取出放冷至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（如溶液不澄清，经0.45μm针筒式微孔滤膜过滤器滤过，取续滤液作为供试品溶液）。测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标法以峰面积计算即得。（2-二甲氨基乙基）甲基丙烯酸酯色谱条件与系统适用性试验用氨基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾0.851g，用水溶解并稀释至250ml）–四氢呋喃（25：75）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按（2-二甲氨基乙基）甲基丙烯酸酯峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取（2-二甲氨基乙基）甲基丙烯酸酯对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备取本品约1g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，置超声浴中振荡溶解，取出放冷至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标法以峰面积计算即得。本品含甲基丙烯酸丁酯单体、甲基丙烯酸甲酯单体和（2-二甲氨基乙基）甲基丙烯酸酯单体总量不得过0.3%。[含量测定]取本品约0.2g精密称定，置烧杯中，加冰醋酸-水（96：4）混合液40ml使溶解，照电位滴定法（中国药典2000版二部附录ⅦA），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于7.21mg的二甲氨