环丙沙星复核后的质量标准H20020068

附：环丙沙星复核后的质量标准环丙沙星HuanbingshaxingCiprofloxacinC17H18FN3O3331.35本品为1-环丙基-6-氟-4-氧代-1,4-二氢-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C17H18FN3O3应为98.0%~102.0%。[性状] 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末。本品在稀醋酸或冰醋酸中溶解，在乙醇、二氯甲烷中极微溶解，在水中不溶。[鉴别](1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。(中国药典2000年版二部附录IVC)。(2)取本品，用氢氧化铵溶液(6mol/L)制成每1ml含10mg的溶液作为供试品溶液；另取环丙沙星对照品同法制成每1ml含10mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB)试验，吸取上述两种溶液各0.5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，置浓氨蒸气层析缸中15分钟后，移置另一层析缸中，以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-乙腈(4:4:2:1)为展开剂，展开后，在室温晾干15分钟，在紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。[检查]溶液澄清度取本品0.25g，加盐酸溶液(0.1mol/L)10ml使溶解，应呈微显乳光的澄清溶液。氯化物取本品0.5g，加水30ml，振摇，经无氯离子滤纸滤过，分取滤液15ml，依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIA)与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。硫酸盐取本品0.5g，加醋酸(2mol/L)5.0ml和水15ml使溶解，作为供试品溶液。另取比色管两支，分别加入标准硫酸钾溶液1.5ml(内含乙醇30%)及25%氯化钡溶液1.0ml，摇匀，放置1分钟，在一支比色管中，加入标准硫酸钾溶液15ml，30%醋酸0.5ml，混匀；在另一支比色管中加入上述供试品溶液15ml和30%醋酸0.5ml，混匀，供试品溶液所显浊度，不得比对照品溶液所显浊度更浓(0.04%)。氟喹诺酮酸取本品，用醋酸(0.1mol/L)制成每1ml含10.0mg的溶液作为供试品溶液；另取氟喹诺酮酸(Fluoroquinolonicacid)5.0mg置100ml量瓶中，加氢氧化铵溶液(1mol/L)0.05ml，并加水至刻度，摇匀，精密量取此溶液2ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录VB)，吸取上述供试品溶液和对照品溶液各5μl，点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂，开展后，晾干，在紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，不得比对照品溶液主斑点更深(0.2%)。有关物质按含量测定项下的方法，色谱图中如出现杂质峰，按百分面积归一化法计算，环丙沙星乙二胺类似物(Ciprofloxacinethylenediamineanalog)不得过0.2%，总杂质不得过0.5%。干燥失重取本品，在120℃减压干燥6小时，减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录VIIIL)。炽灼残渣取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIN)遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部附录VIIIH第二法)，含重金属不得过百万分之二十。[含量测定] 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-磷酸溶液(0.025mol/L，用三乙胺调节pH3.0)(11:89)为流动相，检测波长278nm，柱温40℃，流速1.5ml/min。取环丙沙星对照品及环丙沙星类似物对照品，用流动相制成每1ml含以上二者各0.5mg的溶液，进样测试，环丙沙星峰的保留时间在6.4~10.8分钟，理论板数以环丙沙星峰计算应不低于2500，拖尾因子应不大于4.0，环丙沙星峰与环丙沙星类似物峰的分离度应大于6，重复进样的相对标准偏差应小于1.5%。测定法取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1%(W/V)磷酸溶液0.2ml，加流动相至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪记录色谱图，另取环丙沙星对