加替沙星葡萄糖注射液A20000070

加替沙星葡萄糖注射液JiatishaxingPutaotangZhusheyeGatifloxacinandGlucoseInjection本品为加替沙星与葡萄糖的灭菌水溶液。含加替沙星（C19H22FN3O4）与葡萄糖（C6H12O6）均应为标示量的90.0%～110.0%。【性状】本品为淡黄色或黄绿色的澄明液体。【鉴别】(1)量取本品1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。量取5ml置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照紫外分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）测定，扫描波长范围200～350nm，波长间隔1nm，扫描速度120nm/min，在330nm、288nm和232nm处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与加替沙星对照品主峰的保留时间一致。【检查】酸度pH值应为3.5～5.5（中国药典2000年版二部附录VIH）。溶液的澄清度与颜色取本品依法检查，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IXB）比较，均不得更浓；与黄色或黄绿色7号标准比色液（中国药典2000年二部附录IXA比较），均不得更深。5-羟甲基糠醛取本品适量，加磷酸二氢钾溶液（称取340mg的KH2PO4，加水溶解并稀释至1000ml）制成1％葡萄糖（C6H12O6）的溶液作为供试品溶液。称取葡萄糖适量，加水制成5％的溶液，在120C加热60分钟，使葡萄糖产生5－羟甲基糠醛，在284nm处测定吸收度，加水调节吸收度至0.32，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。检测波长为284nm，其它色谱条件同“有关物质”测定。取对照溶液10l注入液相色谱仪，记录色谱图。另取供试品溶液10l注入液相色谱仪，记录色谱图，在5-羟甲基糠醛色谱峰的相应位置上如显色谱峰，其峰面积应不大于对照溶液5-羟甲基糠醛色谱峰的峰面积。不溶性微粒取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录IXC），应符合规定。细菌内毒素取本品，依法检查（中国药典2000年版二部附录XIE），每1ml中含内毒素的量应小于4.4EU。无菌取本品6瓶，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2000年版二部附录XIH），应符合规定。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适应性试验、供试品溶液的制备均照含量测定相下的方法实验。测定法取加替沙星含量测定项下的供试品溶液，用磷酸二氢钾溶液（称取340mg的KH2PO4，加水溶解并稀释至1000ml）稀释成每1ml中含加替沙星约1g的溶液作为对照溶液。取对照溶液10l，注入色谱仪，调节仪器的灵敏度，使主成分的峰高为满量程的20～30%。再分别量取供试品溶液和对照溶液各10l注入液相色谱仪。记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液中除5-羟甲基糠醛的色谱峰外，任一杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%）。各杂质的峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积的四倍（0.8%）。其他应符合注射剂项下有关规定（中国药典2000年版二部附录IB）。【含量测定】加替沙星照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长325nm，柱温40C；流速0.7ml/min；采用梯度洗脱方法：时间流动相组成梯度方式（Min）%洗脱剂A%洗脱剂B0～181000-18～35100～200～80线性35～35.120～10080～0线性35.1～451000-洗脱剂A：量取100ml乙腈，880ml水及20ml三乙胺，摇匀，用磷酸调节pH至5.0。洗脱剂B：量取500ml乙腈，480ml水及20ml三乙胺，摇匀，用磷酸调节pH至5.0。分别称取加替沙星对照品及2-甲基哌嗪加替沙星对照品适量，用稀磷酸溶液(51000)适量使溶解，加磷酸二氢钾溶液（取340mg的KH2PO4，加水溶解并稀释至1000ml）稀释成每1ml中约含加替沙星0.5mg及2-甲基哌嗪加替沙星2g的溶液，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图。加替沙星与2-甲基哌嗪加替沙星的分离度应符合规定；计算数次进样结果，加替沙星峰面积的相对标准差（RSD）不得过2.0%。对照品溶液的制备取加替沙星对照品适量，精密称定，用上述稀磷酸溶液适量使溶解，加上述磷酸二氢钾溶液稀释成每1ml中含加替沙星约0.5mg的溶液，摇匀，即得。供试品溶液的制备与测定取本品适量，用上述磷酸二氢钾溶液稀释成每1ml中含加替沙星约0.5mg的溶液，摇匀，即得。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10l注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中加替沙星（C19H22FN3O4）的含量。葡萄糖取本品，依法测定旋光度（中国药典2000年版二部附录VIE），与1.8957相乘，即得供试品中含有C6H12O6的重量（g）。【规格】 2ml：（C19H22FN3O40.2g与C6H12O61g） 4ml：（C19H22FN3O40.4g与C6H12O62g）【类别】 抗生素类药【注意】对本品及喹诺酮类化合物