利培酮口服液质量标准A19990161

利培酮口服液LipeitongKoufuyeRisperidoneOralSolution本品含利培酮（C23H27FN4O2）应为标示量的95.0-105.0%，含苯甲酸（C7H6O2）应为标示量的90.0-110.0%。【性状】本品为无色的澄明溶液。【鉴别】（1）在利培酮含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰与对照品溶液主峰的保留时间应一致。（2）在苯甲酸含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰与对照品溶液主峰的保留时间应一致。【检查】pH值应为2.0-4.0（中国药典2000年版二部附录VIH）。有关物质照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.5%醋酸铵溶液（必要时，用三乙胺调pH值至7.0）（22:78）为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长为275nm。在系统适用性试验溶液的色谱图中：杂质R076960及R082355的分离度应不小于2.3，利培酮峰的拖尾因子应小于2.0，理论板数按利培酮峰计算应不低于3000。测定法取杂质对照品[1]R076960、R082355、R071611及利培酮对照品各5mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液1.0ml，置50ml棕色量瓶中，加水10ml，再加入0.5%醋酸铵溶液25ml，混匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。量取含量测定项下的对照品溶液10ml，加入对照品贮备液1ml，混匀，作为系统适用性试验溶液。另取苯甲酸对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加水5ml，再加入0.5%醋酸铵溶液12.5ml，混匀，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为空白溶液；取对照品溶液10μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使得培酮及各杂质峰能够准确积分；再精密量取上述对照品溶液、空白溶液和含量测定项下的供试品溶各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；扣除空白溶液中的各色谱峰后，已知杂质按外标法以峰面积计算，杂质R082355的含量不得过0.2%；杂质R071611及R076960的含量分别不得过0.5%；单个未知杂质的含量[2]，不得过0.2%，杂质总量不得过1.0%。其他应符合口服溶液剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录IO）【含量测定】利培酮取利培酮对照品10mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加甲醇10ml使溶解，加水10ml，再加入0.5%醋酸铵溶液25ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取本品约10g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加0.5%醋酸铵溶液25ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；照有关物质检查项下的色谱条件，精密量取上述两溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算[3]，即得。苯甲酸照高效液相色谱法（中国药典2000年版二部附录VD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%甲酸溶液（36:64）为流动相，流速为2.0ml/min，检测波长为234nm。理论板数按苯甲酸峰计算应不低于4000。测定法取本品约3g，精密称定，置25ml量瓶中，加乙醇10ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取苯甲酸对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇适量使溶解，加水60ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算[3]，即得。[注1]：企业标准中各杂质的厂方代号、相对保留时间、检出限度及校正因子见下表，仅供参考。有关物质代码相对保留时间检出限度（%）样正因子R0716110.330.050.967R0769600.430.100.665R082355*0.530.050.626R064766(主成分)1.00--*：为合成杂质。企业标准中主成分R064766的保留时间约为9分钟。[注2]：未知杂质的含量以对照品溶液中利培酮峰面积计算。[注3]：利培酮和苯甲酸含量测定为称重取样（g）。计算时应根据实测利培酮口服液的相对密度，折算为每1ml口服液中利培酮和苯甲酸的含量。【类别】抗精神病药【规格】（1）30ml：30mg