联苯苄唑标准H20010145

联苯苄唑LianbenbianzuoBifonazoleC22H18N2310.40本品为（±）-1-[（4-（1，1’-联苯）-苄基）]-1H-咪唑。按干燥品计算，含C22H18N2应为98.0%～101.0%。【性状】本品为白色至类白色粉末。熔点本【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（《药品红外光谱集》第一卷666图）一致(《中国药典》2000年版二部附录ⅣＣ)。【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.25g,加甲醇10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与0.5号浊度标准液(《中国药典》2000年版二部附录IXB)比较，不得更浓；如显色，与取棕红色标准储备液0.25ml,水9.75ml制成的标准比色液(《中国药典》2000年版二部附录IXA第一法)比较,不得更深.氯化物取本品0.25g,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%).有关物质照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%氨基甲酸铵(75:25)为流动相,柱温40℃,检测波长为210nm.理论板数按联苯苄唑峰计算应不低于3800,甲原醇、异构体和联苯苄唑色谱峰分离度应符合要求.测定法精密称取咪唑、甲原醇对照品适量，用甲醇配制成浓度分别为0.05mg/ml的溶解,再精密吸取1ml置50ml量瓶中,加甲醇36.5ml溶解并用0.1%氨基甲酸铵稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.另精密称取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇37.5ml溶解并用0.1%氨基甲酸铵稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液.分别取上述两种溶液各10μ1,注入液相色谱仪,测定。供试品溶液色谱图上，各已知杂质峰面积均不得过对照品溶液色谱图上相应色谱峰的峰面积（0.2%）,其他末知单一有关物质以甲原醇计算,不得过0.5%,总末知有关物质不得过1.0%,另取含量测定项下的对照品溶液10μ1,注入液相色谱仪,测定,用联苯苄唑对照品中异构体的含量计算供试品中的异构体的含量，不得过1.5%，总有关物质不得过1.9%。残留溶剂取苯，用N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml中含0.2mg的溶液作为内标溶液。精密称取异丙醇、甲苯各适量，用内标溶液溶解并稀释成每1ml中含异丙醇0.2mg、甲苯0.075mg的溶液，作为对照品溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中。另精密称取本品0.1g,置顶空瓶中,精密加入内标溶液1ml,使溶解,摇匀,作为供试品溶液。照有机溶剂残留量测定法(《中国药典》2000年版二部附录ⅧP)，采用固定相为5%二苯基-95%聚二甲基硅氧烷的弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm×2.65µm）,柱温初始为50℃,保持7分钟,再每分钟升温15℃,至230℃,保持3分钟.按顶空进样条件(瓶温50℃，加热时间60分钟，输送管温度80℃，进样时间1.0分钟)分别测定。含异丙醇不得过0.20%,甲苯不得过0.075%.干燥失重取本品1.0g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(《中国药典》2000年版二部附录ⅧL).炽灼残渣取本品1.0g,依法测定(《中国药典》2000年版二部附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%.重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(《中国药典》2000年版二部附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十.【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2000年版二部附录VD)测定.色谱条件与系统适用性试验检测波长为254nm,其它色谱条件同有关物质检查项下,应符合规定.测定法精密称取联苯苄唑对照品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇37.5ml溶解并用0.1%氨基甲酸铵稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.取10μ1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,依法