2026年高考化学：实验简答题答题规范（解析版）

微专题实射简笞题笞题规范

・情境突破练——压轴提速练

1.新考法［结合无机化合物的制备考查实验简智•善题翅范】（2025•河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化

学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。

步骤如下：

i.在月中加入150mLH2O和127皿，快速搅拌，打开先通入H2s,反应完成后，关闭K,静置、过滤得

流液；

ii.将滤液转移至B中，打开（通入Nz，接通冷凝水,加热保持微沸，直至“应除尽；

iii.继续加热蒸储，。中收集沸点为125〜127（间的馆分，得到117mL氢碘酸（密度为L7g・mLT,〃7

质量分数为57%）。

回答下列问题：

⑴仪器力的名称:，通入H2s发生反应的化学方程式:o

（2）步骤i中快速搅拌的目的:（填序号）

a.便于产物分离b.防仁暴沸c.防止固体产物包覆碘

（3）步骤i中随着反应的进行，兄进碘溶解的原因（用离子方程式表示）。

（4）步骤ii中的尾气常用（填化学式）溶液吸收。

⑸步骤ii实验开始时的操作J顺序:先通入M，再加热;步骤iii实验结束时相对应的操作顺序：。

（6）列出本实验产率的计算表达式：o

⑺氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。

【答案】（1）圆底烧瓶L-iH,S=S+2HI

⑵。

⑶人+尸"

⑷NaOH

⑸先停止加热，再通一段时间的M后关闭K2

/p\117x1,7x57Q/

⑹—128—%

（7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处

【分析】4的氧化性比s强，A中发生/2+Hf=Sl+2H/,过滤除去S,得到含兄S的小滤液;将滤液转

移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去MS,升高温度，收集沸点为1250c〜127℃间的情分，得到

117mL密度为L7g/mL，质量分数为57%的III溶液。

【解析】（1）仪器4的名称为圆底烧瓶；4的氧化性比S强，通入，2s发生反应的化学方程式为4+H2s

=S1+2H7;

（2）12在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤i中快速搅抨的目

的是防止固体产物包覆碘，选°；

（3*2和厂会发生反应：/2+广=左，步骤i中随着反应的进行，生成的小电离出的厂与（反应促进4

的溶解，本空答案为4+厂二。；

（4）步骤ii中的尾气为dS,有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收;

⑸为确保蒸馅装置内的印全部进入。中，步骤iii实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通

一段时间的M后关闭

(6)127g/2的物质的量为0.5mol,n理论(HI)=2x0.5mol=Irnol,7n理式HI)=Ymolx128g/mol=128g、

117mLx1.7g/molx57%

=117mLx1.7g/molx57%,故H/的产率=x100%=

117x1.7x57%117x1.7x57

x100%=%:

128128

（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。

2.新情境【结合金属有机化合物的制备考查实验简答］■答题战苒】（2025•云南卷）三氟甲基亚磺酸锂

（M=140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下：

O

NaHCOj-IIHC1JHFLiOHHzO

M

F3C—s—Cl+Na,SO380°CF'C,S'oNa

FCX、OLi

O3

三氟甲磺酰氯三筑甲基亚磺酸钠三氟甲基亚磺酸锂

实验步骤如下:

I.向A中加入AXoNaHg、5.2gM2so3和20.0mL蒸馈水，搅拌下逐滴加入2.1mL（3.3g）三氟甲磺

酰氯（Mr=168.5）,有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。80（下反应3人后，减E蒸除溶剂得

浅黄色固体。

II.向上述所得固体中加入10.0mL四氢吠喃（THF），充分搅拌后，加入无水队2s振荡，抽滤、洗涤。

将所得滤液减压蒸除THG得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。

III.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0m£7W歹加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白

色固体。抽滤、洗涤。

...........»

IV.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸储水和过量LiOH.室温搅拌反应lh后,减压蒸除溶剂,得

粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1g。

已知：THg是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

回答下列问题：

⑴仪器4的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或\”)口通入。

⑵步骤【反应中有气泡产生,其主要成分为o

(3)步骤H中第一次洗涤的目的是0

⑷步骤山中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。

⑸步骤IV中加入蒸储水的作用是。

⑹三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至0.01%)。

【答案】(1)三颈烧瓶b

(2)二氧化碳

⑶将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率

Oc

LI

(4)CF-J、ONa"二CF3/、OHNaCl取少量上层清液于小试管中，滴加

浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量

(5)作为溶剂,溶解后加快反应速率

(6)40.12%

【分析】向4中加入3.5gNaHCO3、5.2gMx2so3和20.0mL蒸馅水，搅拌下逐湎加入2.1mL(3.3g)三氧甲

横酰氯(M=168.5),生成了三氯甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢,碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化

质，所以有气泡产生，80℃下反应3拉后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL

口氮味喃(THF),充分搅林后，加入无水Mi2soi,可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤

可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除77〃工得黏稠状固

体。加入适量乙醇进行重结晶，将所得三氯甲基亚磺酸钠和3.OmLT打"加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后

逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：CF3/、ONa+HA_也-CF§/、0H+NaCl,

析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馅水和过量,水可作为溶剂，

溶解后加快反应速率，室温搅我反应1人后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产

品1.1g,据此解答。

【解析】(1)由图可知，力为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，

故答案为：三颈烧瓶；b;

(2)向A中加入3.5gNaHCO3、GgNsSOs和20.0mL蒸馅水，搅拌下逐滴加入2.lmL(3.3g)三鼠甲磺酰

鼠(M.=168.5),生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所

以有气泡产生，故答案为：二氧化碳；

(3)4中反应生成了三氤甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢等，上述所得固体中加入10.0mLW氢。夫喃

(THF),充分搅拌后，加入无水N&SO」,可促进硫酸钠结晶析出，振荡，拈滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗

涤明将吸附在滤渣上的产品尽叮能全部转入滤液中，提高产军，故答案为：将吸附在虑渣上的产品尽明

能全部转入滤液中，提高产率；

(4)由分析可知，将所得三氯甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐湎加入足量浓

盐酸，发生的化学方程式为：CF3/、ONa+"&j匕CF3/、0H+NaCZ,析出白色固

体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白丝沉淀，则浓

盐酸已足量，故答案为：CF3/、ONa+HCZ旦口、0H+%a；取少量上层清液

于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量；

(5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馅水和过量小OH,水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答

案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率；

(6)已知向4中加入3.5gNdHGO3、5.2gA&2so：,,2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯(昭二168.5),三菽甲磺酰氯

量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：里普%,氟甲基亚磺酸锂的产率为下暑「X100%。

Ibo.O14Ux.5，j

168.5，

4D.12%,故答案为：40.12%。

3.新角度(2025•广东卷)酸及盐在生活生产中应用广泛。

⑴甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnOi溶液，振荡，观察到体系

颜色o

(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为:加热

溶解、(填下列操作编号)。

⑶兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0和苯甲酸的IC.,实验如下：取50.00mL茶甲酸饱和溶

液，用O.lOOOmol/LNaOH溶液滴定，用p"计测得体系的pH随滴入溶液体积U变化的曲线如图。据图

可得：

7.IWJ14.(10

HNa(

①c（）=mol/Lo

②苯甲酸的居=（列出算式,水的电离可忽略）。

（4）该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。

①知识回顾竣酸酸性可用K衡量。下列叛酸Ka的变化顺序为：CH.COOH<CH,CICOOH<

CCliCOOH<CF.COOH.随着卤原子电负性，峻基中的羟基增大，酸性增强。

②提出假设甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：

③验证假设中同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为川>II>I,据此推断假设成立。

但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断《大小顺序，因为o

乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的其顺序为H>I>10。

④实验小结假设不成立,芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。

（5）该小组尝试测弱酸HCIO的Ko

①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氨酸易分解。该分解反应的离子方程式为

②小组讨论后，选用O.lOOmol/LNaGO溶液（含少量NaC7）进行实验，以获得“C7O的简述该方案

（包括所用仪器及数据处理思路）。

③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。

【答案】（1）由紫色变为无色

⑼dab

_10-2.89x10-2.89

（3）0.028

0.028-10-2.89

（4）增大极性常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同

光照

（5）2HCIO-^2H++2Cl-+02T实验方法：取适量O.lOOmol/LAbaO溶液放入烧杯中，用pH计

测得体系在25℃下的pH,记录数据：

数据处理思路：由于NaClO溶液中存在CIO~的水解，故根据O.lOOniol/LNaCZO溶液在25℃下的pH可

求得。。一的水解平衡常数居再利用公式尤=嬖求出HH.O的Ka

【解析】（1）酸性KV阮溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，

加入几滴酸性KMnO1溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。

（2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液岸置，使其级慢冷却结晶，

待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馅水洗涤，故操作编号为山力；

（3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度c°=

QlOOOmol/Z/XMxlOTL

=0.328mol/L;

50x10-6

②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89,说明苯甲酸饱和溶液中的c（H+）=c（苯甲酸根）二

q..................

289

10-mol/L，则苯甲酸的Ka=10_2*9X1()：：。

0.028-IO-289

(4)①按酸酸性的强弱取决于我基中O—H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越

大，吸也子能力越强，使得度基中。一”键的极性越大，酸性越强：

③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。

⑸①次氯酸在光照条件下易分解为HCI和Q,其分解反应的离子方程式为2HCIO—2H^+2Cl~+

0，T:

②实脸方法：取适量O.lOOmol/LNaCZO溶液放入烧杯中，用pH计测彳导体系在25℃下的pH,记录数据；

数据处理思路：由于NaCLO溶液中存在CIO'的水解，故根据0.lOOmol/LNaGO溶液在25℃下的pH可

求得CIO的水解平衡常数再利用公式兄=e求出HCIO的Ko

压轴提速练

建议用时：100min

4.新情境(2026•河南开封•一模)硫酸四氨合铜在工业上用途广泛,常用作杀虫剂、媒染剂等,某化学社团设

计实验制备硫酸四氨合铜,相关信息及实验步骤如下。

己知，硫酸四氨合铜化学式为•凡。，摩尔质量246g•moi受热易失去氨和结晶水，在

乙醇中溶解度远小于水中。

实验步骤：

i.称取10的。150「5”2。，加入盛有14mL水的烧杯中，搅拌使其溶解。

ii.边搅拌边加入20mL浓氨水，溶液变为深蓝色后慢慢滴加35mL95%的乙醇，静置后析出深蓝色晶

体，进行减压抽滤。

iii.将滤得的固体先用1：2的乙醉和浓氨水的混合溶液洗涤，再用乙醇和乙醛的混合溶液洗涤，约601

下烘干，称重。

回答下列问题：

(1)步骤ii中，加入浓氨水后溶液变为深蓝色，发生反应的离子方程式为o

(2)步骤ii中，加入95%乙醉的作用是o

(3)“减压抽滤”装置如图所示，其中仪器a的名称为;相较于普通过滤，“减压抽滤”的优点是

(4)步骤iii中，洗涤时不慎用水代替乙醇和浓氨水的混合溶液，会导致产率(填“偏高”“偏低”或

“无影响”);烘干时温度不宜超过6(TC的原因是。

(5)CuSa•5兄0完全反应，理论上生成［。〃(八皿)JSO』•HQ的质量为g，若实际得到9.0g产

.....方

品，则产率为%(保留整数)。

【答案】(1)0?++4NH：/HQ=[CU(NH^]2++4H2。

(2)降低硫酸四氮合铜的溶解度，促进晶体析出

(3)布氏漏斗加快过滤速度，得到较干燥的沉淀

(4)偏低硫酸四氨合铜受热易失去氨和结晶水，温度过高会导致晶体分解

(5)9.8491

2+

【分析】该实验通过将CuSOA-5H2。溶解在水中，加入浓氮水生成深蓝色的[CU(NH3)4]配离子，再利

用[。1(77%)』55・凡。在乙醉中溶解度远小于水的特点，加入乙醇使晶体析出；经过减压抽滤、乙醉一

氨水混合液洗涤、低温干燥，最终得到硫酸四氮合铜晶体。

【解析】⑴。源+与过量氢水反应生成[C〃(N”3)/+配离子，离子方程式为：Cu2++4NH：/HQ=

2+

[Cu(NH^.{]+4H,O:

⑵[CMMJ/SCV在乙醇中溶解度远小于在水中的溶解度的特点，加入乙醇可降低硫酸四氯合铜

的溶解度,促进晶体析出，故答案为：降低硫酸四氮合铜的溶解度，促进晶体析出；

(3)仪器a的名称为布氏漏斗;减压抽滤的优点是加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，故答案为：布氏漏

斗；加快过滤速度，得到较干燥妁沉淀；

⑷[。1(册,)[SOj%。在水中溶解度较大，用水洗涤会导致部分晶体溶解,使产率偏低;烘干时温度不

宜超过60℃的原因是：硫酸四氮合铜受热易失去氮和结晶水，温度过高会导致晶体分解，故答案为：偏

低;硫酸四氮合铜受热易失去或和结晶水，温度过高会导致晶体分解；

⑸由题，lO.OgCaSO/5HQ的物质的量为：九(。乜2/5">0)=-1°«=0.0400mol,由铜元素守

250^,mol-1

恒可知，Imo/CuSO厂5H2。生成lmol[Cu(M/3)4]SOl-H2O,故理论产量为：a(理论)=0.0400斤由x

246。•mol-*=9.84g，则产率为黑在x100%y91%,故答案为：9.84;91。

9.84g

5.新就体(2026•吉林长善一模)某实验小组采用如下方案实现了3-甲基苯酚的绿色制备。

OOH

四正丁/碘化钺.

1,2-二氯乙烷、100。(/

反应：MCH3一甲基苯酚

步骤：

I.向100inL反应瓶中加入0.9g四正丁基碘化镂(催化剂)和1.1gA7C”,装上冷凝管,抽除装置内的

空气并充入氮气，最后用注射器加入25.0mL1,2—二氯乙烷。一系列操作后，连续监测反应进程，过程

中有/GZ(有氧化性，易溶于有机物)生成。

H.4九时,监测结果显示反应基本结束，冷却后加入饱和Nd/fSO：,溶液洗涤，弃去水层。向剩余有机层

加入10%NaC归溶液萃取，分液除去有机层。

山.用10%“a溶液酸化所得水层至pH值约为4-5,再用二氯甲烷萃取。

M向所得有机层加入干燥剂干燥，过滤，蒸储除去二氯甲烷，得到产品。

回答下列问题：

⑴步骤I中所用冷凝管的作用为O

（2）步骤I中1,2—二氯乙烷的作用是溶剂和。

⑶步骤I中一系列操作的顺序为T③T（填标号）。

①打开冷却循环水②加热至100℃③开启磁力搅拌器

（4）步骤H中加入饱和NaHSOj溶液的作用是o

⑸步骤III加入10%溶液发生反应的离子方程式为、O

（6）步骤IV中所用的干燥剂是（填字母）。

A.胆矶B.碱石灰C.无水硫酸钠

⑺产品中杂质只有二氯甲烷，根据产品的核磁共振氢谱（谱空中无酚羟基”的吸收峰）测定其纯度（纯

度=/九二尸标、x100%,其中几表示物质的量）。己知图中e为二氯甲烷的H吸收峰，峰面

九（杂质）+n（I目T标产”物）

积比e:/=1:6,据此计算产品的纯度=%o

f

abcde

1111i_______________

8.66.6..........4.0''"''12'0'

化学位移3

【答案】（1）冷凝回流

（2）作反应物，在反应中提供氯原子

⑶①②

（4）还原氧化性物质乙*防止其氧化目标产物

OH

⑸+H+=OH-+H+=HO

⑹。2

⑺80

【分析】该实脸以MCH（3—甲基环己饰酮）为原料，在四正丁基碘化锭催化、1,2—二氯乙烷作溶剂和反

应物、100℃条件下反应生成3—甲基苯酚；反应结束后，先用饱和M1HSO3溶液除去体系中的氧化性物

质/CZ,再用MzO”溶液萃取产物使其进入水层；水层经盐酸酸化后，用二氟甲烷萃取得到含产物的有机

层；最后经干燥、蒸馅除去溶剂，得到纯品3一甲基苯酚。

【解析】（1）冷凝管的作用是冷凝回流，使1,2一二氯乙烷等易挥发的溶剂和反应物回到反应瓶，提高原料

利用率，故答案为：冷凝回流；

（2）除作溶剂外，1,2—二氯乙烷还是反应物，在反应中提供氯原子，参与生成副产物二氯甲烷和/CZ等，

故答案为：作反应物，在反应中提供氯原子；

（3）实脸操作应先打开冷却循环水（①），再开启磁力搅拌器（③），最后加热至100℃（②），顺序为：①一③

t②,故答案为：①:②：

⑷NaHSO：.具有还原性，可将反应中生成的氧化性物质ICI还原为r和Cl~，防止其氧化目标产物3—

甲基苯酚，故答案为：还原氧化性物质/a,防止其氧化目标产物：：

Ai

（5）步骤/〃加入10%“a溶液，水层中含3—甲基苯酚钠，酸化时发生反应生成苯酚：+：

—..............0

Oil:

H+=，同时，过量NaOH与盐酸中和：OH-+H+=H2。,故答案为：+H+=

Oil

;OH-+H+=HQ；

（6）产物为酚类，呈弱酸性，不能用碱性干燥剂（如碱石灰）；胆砒（CuSOx•5HQ）无干燥能力，因此应选

怪无水硫酸钠,故答案选C:

（7）由题，e峰对应杂质二氯甲烷（CH2a2）,每个二氤甲烷分子含有2个氢原子，其峰面积为1,因此可以

算出二氯甲烷的物质的量为九*质=£=0.5;/峰对应目标产物3—甲基苯酚（GHQ）的日基（一CH：）,

冬个3-甲基苯酚分子的甲基上含有3个氢原子，其峰面积为6,因此3一甲基苯酚的物质的量为n产物=

，=2,因此纯度为之x100%=x100%=80%,故答案为80。

JU・JIN

O

6.新载体（2025•四川乐山•一模）乙苯是一种重要的化工原料，实验室可还原苯乙酮（0^）制备少量

乙苯，反应方程式为：Q^+NNHQ惴＞Q^+N介+2HQ。某同学设计如下实

验制备乙苯（部分加热和夹持装置已略去）：

步骤I：向图1装置中加入7.2g苯乙酮、50mL三甘醇、8gKO”和足量N2Hl•凡。，并加入搅拌磁子，

_CH

12（TC回流1~2小时，制得中间产物腺（（^CnN3-NH?）。

步骤II:将步骤I所得混合物冷却，将回流装置改为蒸储装置（如图2）,刀温至200P,使踪分解为乙苯。

步骤山：冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至pH=7,将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再

向有机层中加入无水硫酸钠固体，进行“操作Q”。

步骤IV：在常压下继续蒸储，收集一定温度下的做分并称重，获得4.5g产品。

已知各物质信息如下表：

物质熔点/℃沸点/℃密度/(g,mLT)

苯乙酮19.62021.03

乙苯-95136.20.867

三甘醇-4.3289.41.13

X

回答下列问题:

⑴仪器X的名称为。

⑵步骤【中“搅拌磁子”的作用除搅拌外还有，三甘醇的作用是O

⑶步骤I【中，腺分解为乙苯的化学方程式为0

⑷步骤IH中，静置分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具体操作为，“操作Q”需要使用到下列

仪器中的。

O

A

nU

T

y

cd

⑸步骤IV中，应收集0c左右的憎分;蒸储时，不选用冷凝水冷凝，而改为空气冷凝的目的是

(6)该实验的产率为(保留一位小数)。

【答案】(1)球形冷凝管

(2)防止局部过热或暴沸三甘醇的沸点高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水

怛和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反应物充分反应

⑷分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内壁，打开上端玻骑塞(或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔)，拧开漏斗

下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，及时关闭活塞，将乙苯从上口倒出bee

(5)136.2乙苯的沸点较高，可避免因内外温差过大导致冷凝管破裂的风险

(6)70.8%

【分析】实脸室可还原笨乙酮()制备少量乙笨，反应方程式为：

_____________________________________8

当翁；向装置中加入72g兼乙酮、/

+MH/HQ0A+N/+2HQ

mL三甘醇、8gKO”和足量N2HA-凡。,并加入搅拌磁子，120℃回流1-2小时，制得中间产物踪

_CH3

（VC=N-NH

（y_!/2），冷却，将回流装置改为蒸馅装置（如图2）,升温至2o（rc,使赊分解为乙

苯，冷却乙苯粗品，加入稀盐酸中和至p〃=7,将液体倒入分液漏斗中，静置分层，分离出有机层，再向有

机层中加入无水硫酸钠固体，辽滤，在常压下继续蒸馅，收集一定温度下的偷分并称重，获得4.5g产品。

【解析】（1）仪器X的名称为球杉冷凝管；

⑵步骤I中“搅拌磁子”的作用是除使反应物充分混合之外,还可防止局部过热或暴沸；三甘醇的沸点

高，能为反应提供较高温度，加快反应速率，同时兼具亲水性和亲油性，增大反应物间的接触面积，使反

应物充分反应：

⑶踪分解生成乙苯和氮气，化学方程式为：

/=\I200℃/=\

<^JHC=N-NH2-------->gjHCH2cH3+N2f

（4）步骤川中，铮麓分层后，从分液漏斗中分离出有机层的具沐操作为：分液漏斗下端尖嘴处紧靠烧杯内

壁，打开上端玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗颈小孔），拧开漏斗下面的活塞，使下层液体慢慢沿烧杯

壁流下，及时关闭活塞,将乙苯从上口倒出；“操作Q”为过滤，需要漏斗、烧杯和玻璃棒，故选bee;

（5）乙苯的沸点为136.2℃,步骤IV中，应收集136.2℃左右的镭分；由表格信息可知，乙苯的沸点为136.2

°C,沸点较高，三颈烧瓶内外温差大，冷凝管易炸裂，而空气冷凝管适用于蒸馆高沸点的物质，故为了实

验安全，更换为空气冷凝管；

（6）苯乙酮的摩尔质量为120（7/mol,7.2g苯乙酮的物质的量为0.06mol,根据化学方程式可知，理论上

生成乙苯的物质的量为0.06mol,即6.36g乙苯，实E示得到4.5g,则乙苯的产率为X100%右

O.oucy

70.8%

7.新情境（2026・11龙江辽宁•一模）三氯化六氨合钻［。。（即,）6］%（跖=267.5g/mol）为橙黄色晶体，难溶

于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在。。为和氯化钺、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件卜.，加

入双氧水制备［。。（'"3）（1&3，制备装置如图所示。

1.制备产品，步骤如下：

①称取1.0q固体，用5mL水溶解，加到三颈烧瓶中。

②依次加入1.5gG0CZ2后,再加入0.3g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。

③加热至55-60℃反应20min,冷却,过滤。

④向滤渣中加入80℃左右的热水,充分搅拌后,趁热过滤。

⑤向漉液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醉洗涤2〜3次，低温干燥得橙黄色晶体。

⑴图中仪器的a名称为，冷凝水的进口为。（填“1”或“2”）

⑵写出制备[，。（'"人]小的化学方程式o

（3）水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是o

⑷已知[Go（N凡）J+是以为中心的正八面体结构（如图所示），若其中2个NH：,被Q-取代，则所

形成的[Go（AW]+的空间结构有种。

N

-W

NI1H

CL

ILN——--N—

口/

N

A.1B.2C.3D.4

II.测定产品纯度，实验如下：

①称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸镭水稀释,置于锥形瓶中，加入过量弘mL5raol^AgNO,

溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡后静置。

②向锥形瓶中滴入3滴%（NO，）3溶液为指示剂，用rnol-L^KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用

去弘mL溶液。

12

已知：硝基苯比水重；Ksp（AgCl）=1.8X1（尸。，K爪AgbCN）=1.0xl（r,AgCl.AgSCTV均为白色。

（5）加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是o

（6）判断滴定终点的实验现象是o

⑺产品的质量分数为。

【答案】（1）恒压滴液漏斗1

活中生

⑵2coe『2+M）NH/HQ+2NHQI+H.O2=2[Co（NH.i）G]Cl-,+12H2O

55〜60℃

（3）既能保证较快的反应速率，可时减少氮的挥发和%。2的分解

⑷8

（5）液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体（硝基苯层），底部有白色沉淀

（6）滴入最后半滴KSCN溶液，溶液变为红色（或血红色），且半分钟内不褪色

【分析】根据题意，在氨气和氯化馁存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化。溶液来制备

活性炭

反应的化学方程式为2coeL+10NH/HQ+2NHQ+HQ,=2[Co（NHJ61cll

■55~60℃

+12HQ;向滤渣中加入80。（2左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤；向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后

............也

过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。

【解析】（1）仪器a的名称是恒压滴液漏斗：冷凝管的冷凝水遵循“下进上出”原则，因此进口为1。

⑵由分析可知，制备［。。（而；,）/小的化学方程式为：ZCod+lOM,•凡O+2NHQ+

活性炭

HQ>=======2［Co（N”3）6］*+12HQ。

55~60℃

（3）控制三颈烧瓶中水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是既能保证较快的反应速率，同时减少我的

挥发和82。2的分解。

（4）已知［。。（即3）6产是以C&*为中心的正八面体结构，形成的［。。（即3。2］+配离子中，两个Cl-的

位置可以在相邻位置，也可以在对位，共有两种空间构型，故选3。

（5）液体分层，上层为无色溶液，下层为油状液体（硝基苯层）:底部有白色沉淀（4/a）（硝基苯密度比水

大，覆盖在沉淀上方）；由题干信息可知，Ksp（AgCl））K虱AgSCN）,AgCl易转化为的SCN,硝基

茉的密度比水的大，故实脸过程中加入硝基苯的目的是使生成的47a沉淀被硝基苯覆盖，防止为。2转

化为AgSCN沉淀。

（6）滴定过程中使用KSCN溶液滴定剩余的Ag+,当Ag'被完全沉淀后，溶液中会存在少量过量的

SCAT,加入好3+作为指示剂，蛇3+与56-形成红色络合物，判断滴定终点的实验现象是：滴入最后半

湎KSCN溶液，溶液变为红色（或血红色），且半分钟内不褪包（尾：计与SCN-结合生成红包络合物）。

l

（7）滴定原理为过量VimLc^nol-L-AgNO3溶液将ag产品中的CT全部沉淀，过量的AgNO,溶液用

3

6moi•Z^KSCN溶液滴定，根据反应的计量关系可知九（CT）=（3%一c2U）x10-mol,结合［Co（NHJ

〜3CT,根据题意有关系式：［Co（NH^Cl^Ag^、SCN、Ag+，过量的Ag+为s弘x10-3mol,与

［。"八以小］。。反应的4g-为（cMxIO'_G"x10-3）mol，故产品的纯度为：

4(CiV；—C2V2)x10-3moZx267.5g/mol

26.75(CV-C2%)

-----------------------------------------:-------x100%=%o

3a

8.新考法（2026•福建•一模）三草酸合铁酸钾晶体（X［尸6（。2。；0；汨2。）为草绿色晶体，易溶于水（溶解度

0。4.7g,100℃,117.77g）,难溶「乙醇，110P下失去结晶水，230P分解。该配合物对光敏感，光照

下即发生分解。某兴趣小组用（NHj/HSOjfH?。、HQ2O1、KQd、6%双氧水等为原料制备三草酸

合铁酸钾晶体的实验过程如下：

IVVVIVII

（（・4HO

已知：NH》民SOJ-6H2O-H2C2OA="。2。42“2。1+（M/I）,SO4+H2sO4+2

6FeC2O4-2H,O+3H2O2+6K26。尸4K：,［3（G。）1+2^（O//）3l+12H2O

2Fe（OH）3+3K2c2O1+3H2c2。4=2K:i［Fe（C2O,i）；i］+6H2O

⑴下列说法不正确的是o

A.步骤/中需要加入少量的稀硫酸，主要目的是抑制属2+的水解

B.步骤II硫酸亚铁镀液与草酸混合后立即出现浑浊，继续搅拌弁维持微沸几分钟，是为了加快反应速

率

C.为了监控步骤IV反应进度,双少量悬浊液，加入酸化的KMrQi溶液,若褪色则说明Fe(H)还没有完

全氧化

D.步骤V中加入H2cd溶液的目的是溶解Fe(OH):i

⑵步骤iv中控制温度为4(rc左右的原因是o

⑶①步骤vn,为了得到较多的乂［&(。2。4)3>3HQ粗产品，从下列选项中选出合理的操作(操作不能重

复使用)并排序______。

K3［Fe(GO4)3］溶液-tT加入10mL95%乙醇--95%乙醇洗涤晶体洗涤一

干燥

Q.光亮处放置1~2小时结晶b.暗处放置1~2小时结晶

c,减压过滤d.趁热过滤e.蒸发至溶液出现晶膜，停止加热

/.蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热g.冷却至室温

②趁热过滤装置如下图:趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是o

折叠滤纸

⑷为了测定用［尸e(C2Ojj3%O产品的纯度，可采用氧化还原滴定法，下列说法正确的是

A.滴定管使用之前无需检漏B.可用移液管量取待测液转移至锥形版中

C.滴定时滴加液体的速度先慢后快D.滴定中发现滴加液体过量，必须重做

⑸铁的氧化物有多种，科研工作者常使用汽,Oy来表示各种铁氧化物。图为某种铁的氧化物样品的晶

胞结构，其化学式为______O

若该晶胞的晶胞参数为Qpm,apm,2apm,则该晶胞的密度为g/cnL%(列出计算式)

【答案】⑴

(2)温度太低，Fe2+氧化速度太慢，温度太高容易导致其。2分解，影响Fe2+氧化

(3)e6c加快过滤速度

⑷石

⑸篙X1(产

【分析】由题干工艺流程图可知，称量5.0g(NH)2Rc(SQ)2-6H2O晶体加水溶解后，向溶液中加入饱和

耳。2。1溶液充分反应后，过滤洗涤得到汽。2。l2凡。沉淀，将所得的沉淀加入到饱和K2c2。溶液中，

加入溶液在下充分反应，再加入饱和溶液加热煮沸充分反应后，得到及[%(。。)]

40℃H2C2OX2

溶液，后经过蒸发浓缩、冷却纯品、过漉洗涤干燥后得到K』£e(G5)3]・3凡。粗产品，据此分析解题.

【解析】(1)4亚铁离子在水溶液中水解：Fe2++2H2。=尸"OHb+2H+,故步骤/中需要加入少量的

稀硫酸，主要目的是抑制的水解，力正确；3.步骤11硫酸亚铁铁液与草酸混合后立即出现浑浊,说

明反应速率很快，继续搅拌并维持微沸几分钟，是为了形成结晶颗粒较大的ReCzOM凡O,有利于沉淀

的过量与洗涤,B错误；C.由于H2Gol和GO/、H,O2均具有还原性，也能够使KMnOi溶液褪色，为

了监控步骤IV反应进度，取少量悬浊液，加入酸化的KMziCh溶液，若褪色不能说明反(II)还没有完全

氧化，C错误；D步骤//发生6FeGO1•2H,O4-3H2O,+6K2aol=4K：,[尸e(GOJs]+2Fe(OH)3l

+12HQ反应，有Fe(OH)3沉淀生成，步骤V中加入H2c2。溶液