（正式版）DB34∕T 1534-2011 《果蔬加工制品中亚硫酸盐(二氧化硫)残留量的测定-离子色谱法》

果蔬加工制品中亚硫酸盐(二氧化硫)残留量的测定一离子色谱法2011-12-15实施2011-12-15实施IDB34/T1534—2011本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心。本标准主要起草人：程坚、张家磊、沈宏林、张居舟、朱静、赵维克、满靖、凌燕、邵栋梁。1果蔬加工制品中亚硫酸盐(二氧化硫)残留量的测定-离子色谱法本标准规定了果蔬加工制品中亚硫酸盐(二氧化硫)含量的离子色谱测定方法。本标准适用于果蔬加工制品中亚硫酸盐(二氧化硫)含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。本标准中亚硫酸盐(二氧化硫)的方法检出限为0.1mg/kg。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。3原理4试剂和材料4.1超纯水，电阻率>18.2MΩ·cm。4.2碘溶液〔c(1/2I2)=0.01mol/L〕4.3亚硫酸钠：优级。4.4二氧化硫标准溶液：称取1.9688g亚硫酸钠，用少量超纯水溶解后加入10mL甲醛，用高纯水定容至1L,用0.01mol/L碘标准溶液标定后，于棕色瓶中4℃储存，可保存30天。临用时配成0.5~10mg/L标准使用液。4.5甲醛：优级。4.6离心管：5mL或10mL。5.1离子色谱仪：包括进样系统，分离柱及保护柱，抑制器。5.2分析天平：感量0.1mg和1mg。2DB34/T1534—20115.4离心机：转速≥6000转/分钟。5.6超声波清洗器。5.7注射器：5.0mL。6.1提取称取粉碎均匀的样品约5克(精确至0.01g),以80mL超纯水洗入100mL容量瓶中，加入0.5mL稳定剂(4.4),振荡均匀，超声浸提30min,每隔5min振摇一次，保持固相完全分散，用水定容至刻度。溶液经过滤纸过滤后，取部分溶液6000r/min离心15分钟，取上清液备用。静置后取上清液15mL通过0.22μm水性滤膜、Ci₈柱，弃去前面3mL(如果通过针头滤器、Ag柱，弃去前面7mL)收集后面洗脱液待测。6.2参考色谱条件a)抑制器：交换柱抑制器，膜抑制器或自动电解抑制器；b)色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱；c)载气：高纯度氮气；d)流速：1.0mL/min;f)淋洗液：一般试样：氢氧化钾溶液，浓度为8mmol/L～40mmol/L;参照仪器说明书调节淋洗液及再生液流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线。取浓度分别为0、0.5、1、5、10mg/L的标液准工作溶液进行分析测定，以标准工作溶液离子浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，并计算线性回归方程。用5.0mL注射器分别吸取空白和试样溶液，在相同的工作条件下，依次注入离子色谱仪中，记录色谱图。根据保留时间定性，分别测定空白和样品的峰高(μS)或峰面积定量。x——试样中二氧化硫的含量，g/kg;3注：计算结果保留三位有效数字。DB34/T1534—20114(资料性附录)离子色谱图10.0一6.o