仪器分析之气相色谱法试题及答案

仪器分析之气相色谱法试题及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.在气相色谱分析中，试样中各组分被分离的根本原因是各组分在固定相和流动相中的（）。A.溶解度不同B.吸附能力不同C.分配系数不同D.挥发度不同答案C2.气相色谱法中，适用于分离沸点高、热稳定性差的物质的方法是（）。A.气液色谱B.气固色谱C.程序升温气相色谱D.裂解气相色谱答案C3.在气相色谱中，提高柱温会导致（）。A.组分保留时间延长B.分离度提高C.组分保留时间缩短，分离度下降D.柱效提高答案C4.下列哪种检测器属于质量型检测器？（）A.热导检测器（TCD）B.火焰离子化检测器（FID）C.电子俘获检测器（ECD）D.火焰光度检测器（FPD）答案B5.气相色谱中，对被测组分信号有响应，但不起分离作用的组分称为（）。A.固定相B.载体C.内标物D.外标物答案C6.在气液色谱中，固定液的选择主要依据是（）。A.沸点B.极性C.分子量D.化学稳定性答案B7.范第姆特方程中，涡流扩散项对板高的贡献与（）无关。A.填充物的粒度B.填充物的均匀性C.载气流速D.柱内径答案C8.在气相色谱定量分析中，归一化法要求（）。A.所有组分都能出峰B.只需被测组分出峰C.试样中组分不能太多D.不需要校正因子答案A9.热导检测器属于（）检测器，其响应值与组分在载气中的浓度成正比。A.浓度型B.质量型C.选择性D.通用型答案A10.气相色谱中，分离非极性组分一般选用（）固定液。A.极性B.非极性C.中等极性D.氢键型答案B二、填空题（每空1分，共20分）1.气相色谱法的流动相是__，固定相可以是或__。答案气体（载气）；固体吸附剂；涂渍在载体上的固定液2.色谱分离的基本方程式为____，其中k为____，α为____，n为____。答案Rs3.气相色谱中最常用的载气有__、和__。答案氮气（N2）；氢气（H4.在气相色谱中，两组分的分离度Rs答案1.55.气相色谱的定性参数主要有__和__。答案保留时间（调整保留时间）；相对保留值6.氢火焰离子化检测器（FID）对__化合物有响应，对__几乎无响应。答案含碳有机物；无机气体和水7.毛细管色谱柱按制备方法可分为__柱、柱和__柱。答案开管型（涂壁开管柱）；载体涂层开管柱；多孔层开管柱8.气相色谱常用的定量方法有__、、和__。答案归一化法；内标法；外标法；标准加入法三、简答题（每题5分，共20分）1.简述气相色谱法的特点。答案(1)分离效率高，可分离性质极为相似的组分；(2)灵敏度高，可检测10−(3)分析速度快，一般在几分钟到几十分钟内完成；(4)选择性好，可分离同分异构体及手性化合物；(5)应用范围广，可分析气体和易挥发或可衍生化为易挥发的液体和固体。2.简述程序升温气相色谱法的原理及适用范围。答案程序升温气相色谱法是在分析过程中按预定程序逐渐升高柱温的方法。其原理是：当柱温程序升温时，不同沸点的组分在各自合适的温度下被洗脱，低沸点组分在低温段出峰，高沸点组分在高温段出峰，从而改善分离效果并缩短分析时间。适用于沸点范围宽（沸程>80~100℃）、组成复杂的试样分析。3.简述氢火焰离子化检测器（FID）的工作原理。答案FID以氢气在空气中燃烧形成的火焰为能源。当含有机物组分的载气从毛细管柱流出进入火焰时，有机物在火焰中发生化学电离，生成正离子和电子。在火焰上下两端施加直流电压形成电场，离子和电子在电场作用下定向移动形成微电流。该微电流经高阻放大后由记录仪记录，其电流大小与单位时间内进入火焰的有机物质量成正比。4.气相色谱分析中，内标法为什么要选择合适的内标物？对内标物有何要求？答案内标法是通过测量被测组分与内标物的峰面积（或峰高）之比进行定量的方法，内标物的选择直接影响定量结果的准确度。对内标物的要求：(1)应是试样中不存在的纯物质；(2)其色谱峰应位于被测组分峰附近，且与各组分峰完全分离；(3)加入量应与被测组分含量接近；(4)与被测组分的理化性质（如挥发性、溶解度等）相近，以保证响应因子接近。四、计算题（每题10分，共20分）1.在一根2m长的填充色谱柱上，某组分的调整保留时间tR′=(1)该色谱柱的理论塔板数n；(2)理论塔板高度HETP；(3)若另一组分在该柱上的tR′=答案(1)理论塔板数：n(2)理论塔板高度：H(3)设两组分峰宽近似相等（WbR解析：分离度Rs2.用气相色谱法测定某混合试样中组分A的含量。称取试样0.5000g，加入内标物正庚烷0.1000g，混匀后进样分析。测得组分A的峰面积为45.2mm²，正庚烷峰面积为38.6mm²。已知组分A相对正庚烷的质量校正因子fA答案内标法计算公式：w代入数据：ww答案：组分A的质量分数为26.93%。解析：内标法可抵消进样量不准确和操作条件波动带来的误差，无需知道各组分的相对校正因子，只需被测组分与内标物的校正因子之比即可。五、综合题（每题10分，共20分）1.某实验室需建立一种快速、灵敏的气相色谱方法，用于测定环境水样中8种有机氯农药残留。请设计完整的分析方法方案，包括样品前处理、色谱条件选择、检测器选择及定性定量方法。答案(1)样品前处理：水样经液-液萃取（用正己烷或二氯甲烷萃取）或固相萃取富集，浓缩后用氮气吹干，用适量正己烷定容，备用。(2)色谱柱选择：选用非极性或弱极性毛细管柱（如DB-5、HP-5，30m×0.32mm×0.25μm），对有机氯农药有较好的分离效果。(3)检测器选择：选用电子俘获检测器（ECD）。有机氯农药含电负性强的氯原子，ECD对其有极高灵敏度（可达pg级），选择性好。(4)色谱条件：进样口温度250℃；检测器温度300℃；柱温采用程序升温，初始80℃保持1min，以10℃/min升至220℃，保持5min；载气为高纯氮气，流速1.0mL/min；进样量1μL，分流比10:1。(5)定性方法：在相同色谱条件下，用标准品对照保留时间定性；或用GC-MS进行确认。(6)定量方法：采用外标法或内标法。外标法以系列标准溶液绘制峰面积-浓度标准曲线；内标法可选用PCB209等作内标物，减小操作误差。解析ECD对含卤素化合物灵敏度极高，是有机氯农药分析的首选检测器。程序升温可有效分离沸点范围较宽的多种有机氯农药。方法学验证需考察检出限、定量限、回收率、精密度（RSD）和线性范围。2.某混合物含A、B、C三个组分，在SE-30非极性色谱柱上进行分离。已知三组分的沸点分别为：A为68℃，B为98℃，C为126℃。请回答：(1)推测三组分的流出顺序，并说明理由；(2)若改用极性固定液（如PEG-20M），且三组分极性不同（A为非极性，B为中等极性，C为强极性），流出顺序将如何变化？为什么？(3)影响色谱峰展宽的主要因素有哪些？答案(1)流出顺序：A→B→C。理由：在非极性固定液（SE-30）上，组分与固定液之间的作用力主要为色散力，组分按沸点由低到高的顺序流出。沸点低的组分蒸气压大，在气相中的浓度高，分配系数小，先出峰。因此A（沸点最低）最先流出，C（沸点最高）最后流出。(2)流出顺序变化：若改用极性固定液PEG-20M，组分按极性由弱到强的顺序流出（同沸点相近时），即A→B→C，但C与B的分离度可能增加。理由：极性固定液与极性组分之间会产生较强的定向力（取向力）和诱导力，使极性组分的分配系数增大、保留时间延长。非极性组分A与固定液作用力弱，最先流出；强极性组分C与极性固定液作用力最强，最后流出。(3)影响色谱峰展宽的主要因素：①涡流扩散项（A项）：与填充