涂料中游离氨基甲酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法

ICS01.040.87T/JMZJXH006—2020涂料中游离氨基甲酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法Determinationofethylcarbamatecontentinthecoating—Gaschromatography-massspectrometry(征求意见稿)2020-**-**发布2020-**-**实施江门市质量检验协会发布T/JMZJXH006—2020前  言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。本标准由江门市质量检验协会提出。本标准起草单位：广东省江门市质量计量监督检测所、江门市柒霸建材科技有限公司、广东润立新材料科技有限公司、江门蓬江区雄泰涂料有限公司、江门市质量检验协会。本标准主要起草人：区棋铭、余国枢、黄雨锟、杨国荣、李振球、黎强科、谭煜亮、张海键、杨国荣。本标准发布日期：2020年**月**日范围本标准规定了采用气相色谱质谱法测定涂料中游离氨基甲酸乙酯的含量。本标准适用于各种涂料及涂料用原材料。原理涂料样品经混合均匀、定容、超声波和离心处理，用气相-质谱法测定，采用选择离子监测质谱扫描模式（SIM）、化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比进行定性，标准品定量离子进行外标法定量。仪器及试剂气相色谱质谱联用仪；电子分析天平；高速离心机；超声波清洗机；除另有规定外，试剂均为分析纯乙酸乙酯：色谱纯标准品：氨基甲酸乙酯，纯度≥99%（CAS编号：51-79-6）氨基甲酸乙酯标准储备液：100μg/mL，准确称取氨基甲酸乙酯0.01g，精确至0.00002g，放入100mL容量瓶中加乙酸乙酯溶解、超声波处理后定容至刻度并摇匀；密封贮存于4℃冰箱中，有效期为6个月。氨基甲酸乙酯标准使用液10μg/mL：准确吸取标准储备液5.0mL，用乙酸乙酯定容至50mL；密封贮存于4℃冰箱中，有效期为2个月。检验步骤样品处理超声波处理：称取经混合均匀的涂料试样0.5g，精确至0.0001g，于25ml具塞刻度试管中，加入乙酸乙酯定容至刻度，放于超声波清洗仪上60℃水浴15min，再超声波震荡5min，取出冷却。高速离心处理：取上述溶液10mL置于具塞离心管中，以10000r/min转速进行离心处理15min,取上清液装入自动进样瓶中供GC-MS测定。标准工作溶液的配置氨基甲酸乙酯标准工作液系列浓度：分别吸取0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0mL标准使用液，用乙酸乙酯定容至10mL；得到标准工作液系列浓度为0.1、0.5、1.0、2.0、5.00、10.0μg/mL，供气相色谱质谱联用仪分析测定可得到标准工作曲线。仪器条件色谱柱：RTX-WAX石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm，英国Restek公司）；进样口温度：250℃；传输线温度：230℃；离子源温度：250℃；溶剂延迟时间：5min；程序升温：100℃(2min)180℃(2min)240℃(5min)；柱流量：1.0mL/min；进样体积：1μL;进样方式：分流进样，分流比1:10；电离方式：电子轰击源(EI)；检测器电压：1.2kV;监测方式：选择离子扫描模式（SIM），监测离子见表1。监测离子表项目监测离子定量离子丰度比氨基甲酸乙酯4562746288:100:77空白试验除不加试样外，其他步骤与样品处理过程一致，在相同的仪器条件下进行测定。结果计算氨基甲酸乙酯的含量（mg/kg）进行计算：式中：X—试样中氨基甲酸乙酯含量，单位mg/kg；C—试样中氨基甲酸乙酯峰面积对应的浓度，单位mg/L；C0—空白试样中氨基甲酸乙酯的浓度，单位mg/L；V—定容体积；m—试样质量，单位g。计算结果以氨基甲酸乙酯的平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。

（规范性附录）

氨基甲酸乙酯总离子色谱图和质谱