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34Determinationof9banneddrugsresiduesinpoultryeggsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectromI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。昊、许世富、詹凯、吴敏、李佳庆、操军、吴1禽蛋中9种禁用药物的残留量检测高效液相色谱-串联质谱法氟苯尼考、氯霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱GB/T6682分析实验室用水规格和试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水——流动相由A、B两种溶液按比例随时间梯),),2——诺氟沙星标准品(CAS号:70458-96-7),纯度≥97.2%;——氧氟沙星标准品(CAS号:82419-36-1),纯度≥95.7%;——培氟沙星标准品(CAS号:70458-96-6),纯度≥92.1%;——恩诺沙星标准品(CAS号:93106-60-6),纯度≥99.9%;——强力霉素标准品(CAS号:24390-14-5),纯度≥98.7%;——氟苯尼考标准品(CAS号:73231-34-2),纯度≥99.9%;——氯霉素标准品(CAS号:56-75-7),纯度≥99.2%。保存,有效期1周。——高效液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源);——高速冷冻离心机:≥16000r/min;称取试料2g(精确至0.1g)置于50mL离心管内,加入80%乙腈水溶液8.0mL,涡旋1min,3),),028——离子源:电喷雾离子源(ESI):——扫描模式:ESI+和ESI-同时扫描;——检测模式:多反应监测(MRM):):):):——定性离子对、定量离子对、裂解电压(Fragmentorpotential)和碰撞气能量(CE)见表4注:*为定量离子对。8.4.2定量离子、定性离子及离子丰Xi——试样中药物含量,单位为微克每千克(μg/kg);Ci——试样色谱峰对应的药物浓度,单位为纳克每毫升();59灵敏度、准确度和精密度本方法9种药物的检测限均为0.1μg/kg,9种药物的定量限均为0.本方法在禽蛋中2.0μg/kg添加浓度水平上,9种药物的回2222222226ACountsvs.AcquisitionBCountsvs.AcquisitionCCCountsvs.AcquisitionEE8GCountsvs.Acquisition9JKLCountsvs.AcquisitionTime(min)OO
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