NYT 4560-2025 稻瘟酰胺悬浮剂标准立项发展报告

稻瘟酰胺悬浮剂标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:TricyclazoleSuspensionConcentrate摘要关键词：稻瘟酰胺；悬浮剂；质量标准；农药剂型；行业标准；水稻稻瘟病1引言1.1研究背景水稻是我国第一大粮食作物，常年种植面积约3000万公顷，其产量与品质直接关系国家粮食安全。由稻瘟病菌（*Magnaportheoryzae*）引起的稻瘟病是水稻生产上最具毁灭性的病害之一，可在水稻苗期至穗期全程发生，全球每年因稻瘟病造成的产量损失高达水稻总产的10%~30%[1]。在我国各稻作区，稻瘟病年均发生面积约380万公顷次，严重发生年份可导致大面积减产甚至绝收。化学防治凭借其高效、速效、经济等优势，至今仍是稻瘟病综合防控体系中不可或缺的关键措施。然而，长期单一使用稻瘟灵等传统药剂已导致部分地区出现抗性上升、防效下降等突出问题[2]。在此背景下，稻瘟酰胺（tebufloquin）——一种新型酰胺类稻瘟病专用杀菌剂，凭借其独特的作用机制、优异的保护与治疗活性、良好的安全性及与环境相容性，自推出以来迅速成为替代传统药剂的重要品种，在我国的登记数量逐年攀升，市场应用前景广阔。1.2标准制定的目的与意义在农药产品体系中，制剂质量是药效发挥、使用安全和环境风险控制的基础保障。悬浮剂（SuspensionConcentrate,SC）作为水基化绿色剂型的典型代表，具有无溶剂、无粉尘、粒径细、悬浮率高、生物活性好、使用安全等突出优点，符合国家农药剂型向安全、环保方向发展的政策导向[3]。然而，与稻瘟酰胺悬浮剂日益增长的市场规模和登记数量形成鲜明对比的是，该产品长期缺乏统一的国家标准或行业标准——至2024年底，全国稻瘟酰胺悬浮剂登记产品已超过40个，但各生产企业均依据各自的企业标准组织生产和质量检验。不同企业标准在技术指标设置、限量要求、试验方法等方面差异较大，造成产品质量稳定性参差不齐，既不利于先进企业发挥质量优势，也给市场监管和产品仲裁带来困难，同时增加了用户的选择成本和用药风险。制定统一的农业行业标准《稻瘟酰胺悬浮剂》，是规范市场秩序、保障产品质量、完善农药标准体系、促进行业健康可持续发展的必然要求。本标准的制定已被列入农业农村部2024年农业行业标准制修订计划，由农业农村部农药检定所牵头组织实施。2产品概况2.1稻瘟酰胺的基本性质稻瘟酰胺，英文通用名tebufloquin，CAS号376645-78-2，分子式C₁₈H₁₈FNO₂，相对分子质量299.34。化学名称：3-（2,4-二甲基苄基）-1,1-二氧代-2-氧代-3-苯并[ｄ]异噻唑（3-(2,4-dimethylbenzyl)-1,1-dioxo-2-oxo-3-benzisothiazoline）。纯品为白色至浅黄色固体，熔点139.5~140.5℃，蒸气压极低（25℃时＜1×10⁻⁵mPa），在水中溶解度极低（25℃时约0.02mg/L），在有机溶剂中溶解度中等[4]。稻瘟酰胺属于琥珀酸脱氢酶抑制剂（SDHI）类杀菌剂，作用于病原菌线粒体呼吸链的琥珀酸脱氢酶复合体Ⅱ（SDH），通过抑制电子传递干扰病原菌的能量代谢，从而发挥杀菌活性[5]。其作用机制与稻瘟灵（抑制磷脂酰肌醇合成）不同，与现有主流药剂无交互抗性，是稻瘟病抗性治理的重要替代和轮换品种。该药剂具有优异的保护性和一定的治疗活性，持效期长（可达30~45天），对水稻安全，同时对环境生物低毒，符合绿色植保的发展方向[6]。2.2悬浮剂剂型特点悬浮剂是以水为分散介质，借助表面活性剂和流变调节剂的作用，将不溶于水的固体原药微粒（粒径通常为2~5μm）均匀分散悬浮于水中形成的高分散、高悬浮、流动性的胶体悬浮液体制剂[7]。与可湿性粉剂（WP）相比，悬浮剂无粉尘飘移，对操作者和环境更安全；与乳油（EC）相比，悬浮剂不使用或少使用有机溶剂，显著降低了VOC排放和作物药害风险；与水分散粒剂（WG）相比，悬浮剂生产工艺相对简单、能耗较低、使用方便。悬浮剂质量的核心在于物理稳定性的长期维持，需攻克的技术难点包括：粒子沉降与结块、晶体增长（Ostwald熟化）、絮凝聚结、黏度变化等[8]。这些问题的控制取决于原药粒径分布、润湿分散剂的选择与配比、增稠剂类型的匹配以及加工工艺参数的优化等因素。因此，悬浮剂的质量标准需尤为关注悬浮率、粒径分布、倾倒性、持久起泡性以及热储和冷储稳定性等反映物理稳定性的关键指标。2.3稻瘟酰胺悬浮剂登记与应用现状截至2024年底，我国稻瘟酰胺悬浮剂登记产品已达40余个，登记企业涵盖国内主要农药生产企业，常见规格为25%悬浮剂，部分企业还登记了20%、30%和40%等规格，主要登记用于水稻稻瘟病的防治，施药方式为茎叶喷雾。近年来，随着稻瘟酰胺专利期满和国内企业制剂加工技术的进步，该产品已进入国产化快速发展阶段，年销售额增长迅速，已成为水稻稻瘟病防治市场的重要品种[9]。此外，将稻瘟酰胺与稻瘟灵、三环唑等不同作用机制的药剂进行科学复配，是延缓抗性产生、扩大防治谱的有效策略，相关复配产品的研发和登记也在持续推进，这进一步凸显了制定稻瘟酰胺单剂产品统一质量标准的紧迫性——单剂标准是复配制剂质量控制的基础和参照。3国内外相关标准现状分析3.1国际标准情况经检索ISO国际标准、FAO/WHO农药规格（FAO/WHOSpecificationforPesticides）及CIPAC（国际农药分析协作委员会）方法数据库，目前国际上尚未制定稻瘟酰胺悬浮剂的ISO标准或FAO规格。稻瘟酰胺原药及制剂的质量分析方法主要参考日本住友化学公司（SumitomoChemical）的产品技术资料及相关文献报道，分析方法以高效液相色谱法（HPLC）为主[10]。CIPAC对悬浮剂类制剂已建立了一系列通用物性测定方法，如悬浮率测定（CIPACMT184）、湿筛试验（CIPACMT185）、持久起泡性（CIPACMT47）、倾倒性（CIPACMT148）、热稳定性试验（CIPACMT46）、冷稳定性试验（CIPACMT39）等，这些方法为本标准的制定提供了重要的方法学基础。3.2国内标准情况在国内，稻瘟酰胺原药已制定了行业标准HG/T5129-2016《稻瘟酰胺原药》[11]，规定了原药的质量要求和分析方法。但截至目前，稻瘟酰胺悬浮剂尚无国家标准或行业标准。各生产企业均执行各自的企业标准，产品技术指标和检测方法不统一。经对比分析多家企业标准发现，主要差异体现在以下几个方面：（1）有效成分质量分数的允许波动范围不统一，部分企业标准规定的范围过宽，如规定25%悬浮剂的质量分数范围为225~275g/L，而部分先进企业标准已将范围收窄至标示量的±2.5%以内；（2）悬浮率指标要求不一致，部分企业仅要求≥60%，而行业先进水平已能达到≥90%；（3）pH值范围、湿筛试验（通过75μm试验筛）残留量、持久起泡性（1min后泡沫量）等指标的控制限值差异明显；（4）部分企业标准未规定热储稳定性、冷储稳定性、倾倒性等关键物理稳定性指标，或即使规定也缺乏统一的试验条件和判定标准。上述差异使得不同企业的产品虽然在有效成分含量上"合格"，但实际使用性能（如分散性、悬浮性、稳定性）可能差异悬殊，直接影响田间药效的可靠性。同时，监管部门在监督抽查和产品质量仲裁中也缺乏统一的技术依据，亟需制定统一的行业标准予以规范。3.3标准缺口分析综上，稻瘟酰胺悬浮剂的行业标准制定存在明确的标准缺口。从产品覆盖面看，该标准将是我国首个稻瘟酰胺制剂类产品的行业标准，也是稻瘟酰胺系列标准体系（原药标准→单剂标准→复配制剂标准）建设的关键中间环节。其制定既是对已有原药标准在制剂层面的延伸和细化，也将为后续复配制剂标准的制定提供参照和基础。4标准主要内容4.1标准适用范围本标准规定了稻瘟酰胺悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装、储运等要求。本标准适用于由稻瘟酰胺原药及适宜的助剂（润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂等）和水加工而成的稻瘟酰胺悬浮剂产品。需要说明的是，本标准不适用于含稻瘟酰胺与其他有效成分的复配悬浮剂产品，后者应另行制定相应标准。4.2产品technicalrequirements本标准对稻瘟酰胺悬浮剂的技术指标设定分为外观和控制项目指标两大类，具体控制项目及指标要求如下：外观：应为可流动、易测量的悬浮液体；存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应能恢复原状，不允许有结块。控制项目指标（以25%稻瘟酰胺悬浮剂为例）：-稻瘟酰胺质量分数：25.0±¹.⁵（即23.5%~26.5%，以质量分数计）-悬浮率（质量分数）：≥90%-pH值范围：5.0~8.0-湿筛试验（通过75μm试验筛）残留物质量分数：≤0.5%-持久起泡性（1min后泡沫量）：≤60mL-倾倒性：倾倒后残余物质量分数≤5.0%，洗涤后残余物质量分数≤0.5%-热储稳定性（54℃±2℃，14d）：热储后，稻瘟酰胺质量分数与热储前相比，相对分解率≤5.0%；悬浮率≥80%-冷储稳定性（0℃±2℃，7d）：冷储后，悬浮率≥80%本标准参考了FAO/WHO悬浮剂类制剂规格通则的要求，并结合国内稻瘟酰胺悬浮剂产品的实际质量水平，经过多家企业产品验证试验确定上述指标限值。对于其他规格（质量分数）的产品，控制项目指标要求一致，仅质量分数的允许范围按比例折算。4.3试验方法本标准规定的试验方法包括以下几个方面：有效成分质量分数的测定：采用高效液相色谱法（HPLC），使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以乙腈-水-磷酸体系为流动相，在254nm检测波长下进行外标法定量分析。方法经系统适用性试验验证，稻瘟酰胺色谱峰与相邻杂质峰的分离度不低于1.5，理论塔板数不低于5000。方法的精密度（RSD）≤1.0%，回收率在98%~102%范围内。该方法的建立参考了已有原药标准中的分析方法，并针对制剂产品的基质特点进行了适用性验证。悬浮率测定：参照CIPACMT184方法，使用250mL量筒，以标准硬水（342mg/LCaCO₃）配制规定浓度的悬浮液，在规定温度下静置30min后，测定底部1/10悬浮液中的有效成分含量，计算悬浮率。pH值测定：按GB/T1601规定的方法，使用pH计直接测定原液的pH值。湿筛试验：参照CIPACMT185方法，称取一定量样品，用自来水冲洗过75μm试验筛，干燥后称量筛上残留物质量。持久起泡性：参照CIPACMT47方法，将规定量样品加入含标准硬水的量筒中，上下颠倒30次后静置1min，记录泡沫体积。倾倒性：参照CIPACMT148方法，测定样品在规定条件下倾倒后的残余量和洗涤后的残余量。热储稳定性：参照CIPACMT46方法，将密封样品在54℃±2℃恒温箱中储存14d后，测定有效成分含量和悬浮率变化。冷储稳定性：参照CIPACMT39方法，将密封样品在0℃±2℃条件下储存7d后，恢复至室温，测定悬浮率及外观变化。上述方法的引用和编写均遵循GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求，试验条件的规定明确了允许公差，保证了方法的可操作性和复现性。4.4检验规则与标志、包装、运输、储存检验规则：本标准规定了出厂检验和型式检验的要求。出厂检验项目包括外观、质量分数、悬浮率、pH值、湿筛试验、持久起泡性和倾倒性；型式检验包括所有控制项目指标，在正常生产情况下每半年至少进行一次，当原材料、工艺发生重大变化或长期停产后恢复生产时应进行型式检验。规定了批次判定规则和复检规则，保障了检验的科学性和公平性。标志、标签：产品的标志、标签应符合GB4838《农药乳油包装》和GB20813《农药产品标签通则》的相关规定，注明产品名称、有效成分及其含量、净含量、生产日期或批号、保质期、毒性标识、使用方法、注意事项、生产企业信息等内容，并符合《农药标签和说明书管理办法》的要求。同时应标注"远离水产养殖区、河塘等水体施药"等风险警示语句。包装、运输和储存：包装应符合GB/T191《包装储运图示标志》和GB4838的规定，采用适合液体产品的密封包装材料（如高密度聚乙烯瓶或氟化瓶），确保在正常运输和储存条件下不发生渗漏和包装变形。运输过程中应避免剧烈震动、暴晒和雨淋，不得与食品、饲料、种子等混运。储存时应置于阴凉、干燥、通风处，远离火源和热源，防止冻结。在上述条件下，产品质量保证期为2年。5主要起草单位概况本标准由农业农村部农药检定所（InstitutefortheControlofAgrochemicals,MinistryofAgricultureandRuralAffairs,ICAMA）牵头起草制定。作为我国农药管理的国家级技术支撑机构，该所承担着农药登记评审、质量检测、标准制定、风险评估、技术指导等核心职能，是我国农药标准化工作的主导力量。农业农村部农药检定所成立于1963年，下设农药登记评审处、质量检测处、标准处、风险评估处、残留检测处等多个业务部门，拥有一支涵盖农药化学、分析化学、毒理学、环境科学、植物保护等多学科的专业技术队伍，建有国家农药质量监督检验中心（北京）和多个专业实验室，配备液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等国际先进的分析检测设备，具备完善的农药产品质量检测和安全性评价能力[12]。在农药标准制定方面，农业农村部农药检定所作为全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）秘书处承担单位，长期组织开展农药产品国家标准和行业标准的制修订工作，已主持或参与制定各类农药标准500余项，建立了覆盖原药、制剂、分析方法、毒理、残留、环境行为等较为完善的农药标准体系。近年来，该所积极推进农药标准与国际接轨，在FAO/WHO农药规格制定中也发挥了重要作