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文档简介

犌犅/犜25942—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件代替GB/T25942—2010《核级银铟镉合金棒》,与GB/T25942—2010相比,除结构调整

和编辑性改动外,主要技术变化如下:

a)增加了核级银铟镉合金棒的规格(见表1);

b)更改和增加了棒材直线度检测间距以及检测所用平台的要求(见6.3,2010年版的4.5);

c)增加了棒材粗糙度对比检测及用粗糙度检测时量程选取按照GB/T1031的规定执行(见6.7);

d)增加了型式检验及其说明(见7.3和7.4);

e)更改了主要检测参数(见B.3.1,2010年版的B.1.3);

f)更改了人工伤标样尺寸(见B.3.3.3,2010年版的B.1.4)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国有色金属工业协会提出。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本文件起草单位:西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、西安汉

唐分析检测有限公司、西部金属材料股份有限公司。

本文件主要起草人:郑学军、陈昊、沈大吉、黄明月、韩吉庆、邢健、周亚波、余志国、陈伟、罗林龄、

王大平、魏宏楠。

本文件于2010年首次发布,本次为第一次修订。

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核级银铟镉合金棒

1范围

本文件规定了核级银铟镉合金棒的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运

输、贮存及随行文件和订货单内容。

本文件适用于核级银铟镉合金棒(以下简称棒材)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T1031产品几何技术规范(GPS)表面结构轮廓法表面粗糙度参数及其数值

GB/T1423贵金属及其合金密度的测试方法

GB/T6394—2017金属平均晶粒度测定方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T15077贵金属及其合金材料几何尺寸测量方法

GB/T23514核级银铟镉合金化学分析方法

JJG117—2013平板检定规程

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

双直径棒犱狅狌犫犾犲犱犻犪犿犲狋犲狉狉狅犱

一根棒材上有两种直径,一段为较小直径,一段为较大直径。

4分类和标记

4.1产品分类

棒材的牌号、状态、规格应符合表1的规定。

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表1牌号、状态、规格

规格

牌号状态mm

外径长度

Φ8.75犔

Ag80InCd退火态(M)

双直径棒Φ8.6/Φ8.5犔1/犔2

注1:需方需要其他状态、规格时,由供需双方协商确定后在订货单中注明。

注2:“犔”代表外径为Φ8.75棒材总长。

注3:“犔1/犔2”中“犔1”代表棒材上直径为Φ8.6部分的长度,“犔2”代表棒材上直径为Φ8.5部分的长度。

4.2产品标记

棒材标记按产品名称、文件编号、牌号、状态、规格的顺序表示。

示例1:

牌号为Ag80InCd、状态为退火态(M)、直径为Φ8.75mm、长度为2700mm的核级银铟镉合金棒,标记为:

棒GB/T25942Ag80InCdMΦ8.75×2700

示例2:

牌号为Ag80InCd、状态为退火态(M)、双直径棒(大规格端直径为Φ8.6mm/小规格端直径为Φ8.5mm)、长度为

2856.8mm/750mm的核级银铟镉合金棒,标记为:

棒GB/T25942Ag80InCdMΦ8.6/Φ8.5×2856.8/750

5技术要求

5.1化学成分

核级银铟镉合金的化学成分应符合表2的规定。

表2化学成分

化学成分(质量分数)/%

元素主元素杂质元素,不大于

AgInCdPbBiCuFeMgMnNiSiSnZn杂质总和a

79.50~14.75~4.75~

含量80.5015.255.250.030.030.030.030.030.030.030.030.030.030.25

a“杂质总和”指表中所列10种杂质元素含量实测值的总和。

5.2外形尺寸及其允许偏差

棒材的直径、长度及其他几何尺寸及允许偏差按供需双方确认的设计图纸执行。

5.3直线度

棒材直线度应小于0.25mm/300mm。

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5.4晶粒度

棒材平均晶粒度应符合GB/T6394—2017中显微晶粒度级别数G为4.0~6.0。

5.5密度

棒材密度应符合10.12g/cm3~10.22g/cm3。

5.6缺陷

棒材应无裂纹、孔洞、划伤、压坑等其他冶金缺陷。

5.7外观质量

棒材表面应无氧化膜、润滑剂、油污及其他外来物质,应无裂纹、折叠、气孔等影响使用的缺陷。棒

材表面粗糙度应满足犚犪≤1.6μm。

6试验方法

6.1化学成分

棒材主成分化学成分分析方法按GB/T23514的规定进行;杂质元素硅的化学成分分析方法按

附录A的规定进行;杂质元素铅、铋、铜、铁、镁、锰、镍、锡和锌含量不大于0.010%时,化学成分分析方

法按GB/T23514的规定进行,当大于0.010%时化学成分分析方法按附录A的规定进行。

6.2外形尺寸及其允许偏差

尺寸测量按照GB/T15077规定的方法进行测定。

6.3直线度

直线度检测方法参照GB/T11336—2004中5.3.1.2,检测平台应满足JJG117—2013中准确度级

别2级及以上要求。将棒材水平放于校准后的检测平台并滚动棒材,用厚度为0.25mm塞尺每隔

300mm直接进行测定。

6.4晶粒度

晶粒度测量按GB/T6394—2017规定的方法进行测定。

6.5密度

密度测量按照GB/T1423规定的方法进行测定。

6.6缺陷

缺陷检查按照附录B规定的方法进行检测,涡流检测所用对比试块人工参考缺陷尺寸不大于棒材

横截面积的3%。

6.7外观质量

目视检查外观质量。采用粗糙度仪或相应的粗糙度对比试样进行检测,采用粗糙度仪进行检测时,

取样长度按照GB/T1031中的规定执行。

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7检验规则

7.1检查和验收

7.1.1棒材由供方或第三方进行检验,保证棒材质量符合本文件及订货单的规定。

7.1.2需方可对收到的棒材按本文件的规定进行检验。如检验结果与本文件及订货单的规定不符时,

应以书面形式向供方提出,由供需双方协商解决。属于表面质量及尺寸的异议,应在收到棒材之日起一

个月内提出;属于其他性能的异议,应在收到棒材之日起三个月内提出。如需仲裁,应由供需双方在需

方共同取样或协商确定。

7.2组批

棒材应成批提交验收,每批应由同一牌号、同一规格、同一热处理炉次的棒材组成。每批重量应不

大于55kg。

7.3检验项目

棒材的检验项目分为出厂检验和型式检验项目,见表3。出现下列任一情况时,应进行型式检验:

a)棒材的原料、工艺有较大改变,可能影响棒材性能时;

b)连续生产,每三年进行一次型式检验;

c)棒材停产两年以上,再开始生产前需要进行型式检验;

d)生产场地发生重大变化时;

e)组织机构发生重大改变时;

f)需方要求时(在订货单中注明)。

表3检验项目

检验项目出厂检验项目型式检验项目

铸锭化学成分√√

成品棒材化学成分√√

外形尺寸及其允许公差a√√

直线度√√

晶粒度√√

密度√√

缺陷√√

表面质量

外观质量

表面粗糙度√√

注:“√”表示“必检项目”。

a按供需双方确认的设计图纸执行。

7.4取样和制样

棒材的取样应符合表4规定。

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表4取样规定

取样规定

检验项目技术要求试验方法

出厂检验项目型式检验项目章条号的章条号

铸锭化学成分每铸锭距头部100mm取1个每铸锭上、中、下位置各取1个5.16.1

成品棒材化学成分每批棒材取1个逐根5.16.1

每根成品棒材上不少于6点进行每根成品棒材上不少于6点进行

外形尺成品棒材直径测量(若为双直径棒Φ8.6/Φ8.5,测量(若为双直径棒Φ8.6/Φ8.5,

寸及其小规格端不少于2点,大规格端小规格端不少于2点,大规格端

允许不少于4点)不少于4点)5.26.2

公差成品棒材长度逐根逐根

其他几何尺寸逐根逐根

直线度逐根,测量间隔不大于300mm逐根,测量间隔不大于300mm5.36.3

晶粒度成品热处理后每批任取1个试样成品热处理后每批3根棒材测5次5.46.4

密度每批取1个试样逐根5.56.5

缺陷逐根逐根5.66.6

表面质量逐根逐根

外观每批成品任取1根棒材用粗糙每批成品任取1根棒材用粗糙

质量表面粗糙度度仪测量,其余用粗糙度对比试度仪测量,其余用粗糙度对比试5.76.7

样进行样进行

7.5检验结果的判定

7.5.1检验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约。

7.5.2铸锭化学成分不合格,则判定该铸锭不合格,不进行后续生产。

7.5.3成品化学成分、晶粒度、密度任一检验项目不合格时,允许在不同根棒材(包括原初验不合格棒

材)上切取双倍数量的试样进行该项目的重复试验,重复试验结果如有一个试样不合格,则判定该批棒

材为不合格。

7.5.4外形尺寸、直线度、缺陷、表面粗糙度、外观质量有一项检验不合格,则判定该根棒材不合格。

8标志、包装、运输、贮存及随行文件

8.1标志

8.1.1产品标志

应在检验合格的棒材上打印如下标记(或挂标签):

a)牌号;

b)状态;

c)规格;

d)棒材批号;

e)棒号(订货单要求时)。

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8.1.2包装标志

棒材的包装箱上应有标签(或标牌):

a)供方名称;

b)牌号、状态及规格;

c)批号;

d)净重。

8.2包装、运输、贮存

包装、运输、贮存应符合下列要求:

a)每根棒材应用聚乙烯(PE)塑料套包装,套中放入硅胶干燥剂,封入棒材标签,标签上应有牌

号、棒材批号,必要时应有棒号,并抽气封装;

b)每根包装好的棒材,放在干燥的木箱内,每根棒材之间用珍珠棉或泡沫塑料支架分开,填充材

料塞紧,防止窜动;

c)包装箱外应注明“防潮”“轻放”“向上”等字样或标志;

d)运输和贮存时,要防止碰伤、受潮和活性化学试剂的侵蚀。

8.3随行文件

每批棒材应附有随行文件,其中除应包括供方信息、棒材信息、本文件编号、出厂日期或包装日期

外,还宜包括下列内容。

a)产品质量保证书,内容如下:

●棒材的主要性能及技术参数;

●棒材获得的质量认证及带供方技术监督部门检印的各项分析检验结果。

b)产品合格证,内容如下:

●检验项目及其结果或检验结论;

●批号;

●检验日期;

●检验员签名或盖章。

c)产品质量控制过程中的检验报告及成品检验报告。

d)产品使用说明:正确搬运、使用、贮存方法等。

e)其他。

9订货单内容

本文件所列材料的订货单内应包括下列内容:

a)产品名称;

b)牌号、规格、状态;

c)表面质量;

d)尺寸允许偏差;

e)产品净重或数量;

f)包装要求;

g)本文件编号;

h)棒号(必要时);

i)其他。

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附录犃

(规范性)

核级犃犵犐狀犆犱合金中杂质元素含量的测定直流电弧原子发射光谱法

警示———使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

犃.1原理

样品用硝酸溶解后,加入等量的石墨,蒸发干燥。并与氟化钡石墨载体混合均匀,称量后装入石墨

电极帽,用dc电弧感光并记录光谱强度。

杂质元素含量的测定范围为0.001%~0.1%。

犃.2试剂或材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682要求的实验室二级水。

犃.2.1氧化铋(狑Bi2O3≥99.99%)。

犃.2.2氧化铜(狑CuO≥99.99%)。

犃.2.3氧化铁(狑Fe2O3≥99.99%)。

犃.2.4氧化镁(狑MgO≥99.99%)。

犃.2.5氧化锰(狑MnO≥99.99%)。

犃.2.6氧化镍(狑NiO≥99.99%)。

犃.2.7氧化铅(狑PbO≥99.99%)。

犃.2.8氧化硅(狑SiO2≥99.99%)。

犃.2.9氧化锡(狑SnO≥99.99%)。

犃.2.10氧化锌(狑ZnO≥99.99%)。

犃.2.11金属银(狑Ag≥99.99%)。

犃.2.12金属铟(狑In≥99.99%)。

犃.2.13金属镉(狑Cd≥99.99%)。

犃.2.14氟化钡(狑BaF2≥99.90%,粒度小于10μm)。

犃.2.15石墨(光谱纯,200目,非微粒型)。

犃.2.16氟化钡石墨载体:将氟化钡(A.2.14)和石墨(A.2.15)以5∶95比例放入有塑料球的塑料瓶中,

用机械混合器均匀化。

犃.2.17硝酸(1+1)。

犃.2.18盐酸(1+1)。

犃.3仪器设备

犃.3.1摄谱仪:推荐使用能分辨220nm~400nm范围内光谱线的摄谱仪。仪器的互反线性离差应小

于0.3nm/mm。

犃.3.2感光源:维持12A的dc电弧的电弧源。

犃.3.3感光台:普通可调节水冷电极夹。

犃.3.4电子天平。

犃.3.5粉碎搅拌器。

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犃.3.6看谱仪。

犃.3.7测微光度计。

犃.3.8水蒸气制备浴。

犃.3.9干燥箱。

犃.3.10聚四氟乙烯烧杯。

犃.3.11聚四氟乙烯搅拌棒。

犃.3.12电极:孔径3mm,孔深5mm。

犃.4样品

厚度应为不大于1mm的屑状样品。

犃.5试验步骤

犃.5.1标准样品制备

犃.5.1.1将适量金属氧化物(A.2.1~A.2.10)加入适量的石墨(A.2.15)中,混合研磨均匀,制备成石墨

标准样品。至少准备四份石墨标准样品,杂质元素含量在1μg/g~1000μg/g之间。

犃.5.1.2取20.00g金属银(A.2.11),3.75g金属铟(A.2.12)和1.25g金属镉(A.2.13)于250mL烧杯

中,加入75mL硝酸(A.2.17),待溶解完全后,取下冷却至室温,将溶液移入200mL棕色容量瓶中。

犃.5.1.3分别吸取2mLAgInCd溶液(A.5.1.2)于5个25mL聚四氟乙烯烧杯(A.3.10)中。称取

250mg±1mg石墨(A.2.15)加入其中一个聚四氟乙烯烧杯,称取250mg±1mg石墨标准样品(A.5.1.1)

加入其余四个聚四氟乙烯烧杯。

犃.5.1.4用聚四氟乙烯搅拌棒(A.3.11)使各溶液充分混合,按A.5.2.4~A.5.2.10进行。

犃.5.2分析试样制备

犃.5.2.1称取0.5g样品(A.4),精确至0.0001g,放入聚四氟乙烯烧杯(A.3.10)中。

犃.5.2.2加入5mL硝酸(A.2.17),使试样完全溶解。

犃.5.2.3称量与试样等量的石墨(A.2.15)加入聚四氟乙烯烧杯(A.3.10)中,用聚四氟乙烯搅拌棒(A.3.11)

搅拌混合。

犃.5.2.4在水浴中蒸发干燥。

犃.5.2.5冷却后加入1mL水,用聚四氟乙烯搅拌棒(A.3.11)搅拌至浆状。

犃.5.2.6加入3mL盐酸(A.2.18),搅拌均匀。

犃.5.2.7在蒸发浴中用暗光或无光环境蒸发干燥。

犃.5.2.8将烧杯置于干燥箱中,无光环境下85℃±5℃放置3h。

犃.5.2.9冷却后用聚四氟乙烯棒(A.3.11)在烧杯中研磨试样。

犃.5.2.10将100mg研磨后的试样(A.5.2.9)和100mg氟化钡石墨载体(A.2.16)在有塑料球的塑料

瓶中用混合器混合30s。

犃.5.3光谱拍摄

犃.5.3.1称量两份50mg的试样(A.5.2.10)和标准样品(A.5.1),置于电极中。

犃.5.3.2拍打电极使物料溢出。于摄谱仪,在选定波长处,测定标准样品(A.5.1)和分析试样(A.5.2)。

推荐的激发和曝光条件见表A.1。推荐的谱线波长见表A.2。

犌犅/犜25942—2022

表犃.1激发和曝光条件

激发和曝光参数参数值

电源直流电弧

电流10A

预烧时间5s

曝光时间40s

光门宽度10μm

波长范围210μm~440μm

总滤镜

光传播25%T

分滤镜100/10%T

表犃.2推荐谱线波长

元素波长/nm

Bi306.77

Cu324.75,327.40

Fe283.56,302.06

Mg279.55

Mn279.83

Ni305.08,300.25

Pb283.31,261.42

Si251.61,251.43

Sn284.00,317.50

Zn334.50,330.26

犃.6试验数据处理

用测微光度计比较样品中杂质元素谱线和标准样品谱线的黑度,计算杂质元素含量。

犃.7允许差

分析结果误差在两个指数范围内,见表A.3。

表犃.3允许差

狑狓/%允许差/%

>0.001~0.0050.001

>0.005~0.010.002

>0.01~0.030.004

>0.03~0.10.01

犌犅/犜25942—2022

附录犅

(规范性)

涡流检测方法

犅.1原理

涡流检测应用电磁感应原理,当棒材通过交流检测线圈时,通过检测线圈阻抗的变化,从而获得被

检棒材有无缺陷的质量信息。

将对比试样上的人工缺陷信号幅值与被检棒材上的自然缺陷显示信号幅值进行对比判定棒材合

格性。

犅.2一般要求

犅.2.1检测人员

犅.2.1.1从事检测作业的人员应按照相关要求完成涡流检测技术方面的教育培训,取得涡流专业资格

证书,并在有效期内从事与规定技术等级相适应的检测工作。

犅.2.1.2使用仪器设备进行检测、记录检测结果并对检测结果进行分级,应由取得涡流专业资格Ⅰ级

或Ⅰ级以上等级证书的人员进行。

犅.2.1.3调整和校验仪器设备、编写和签发检测报告、评定检测结果,应由取得涡流专业资格Ⅱ级或

Ⅱ级以上等级证书的人员进行。

犅.2.2环境

犅.2.2.1检验场地应清洁、通风,温度不高于40℃,相对湿度不大于80%。

犅.2.2.2检验场地不应有影响仪器设备正常工作的磁场、震动、腐蚀性气体及其他干扰。

犅.2.3仪器设备

选用全自动涡流检测仪,应按照要求对涡流检测仪每年进行1次系统性能测试,测试结果应满足

表B.1的要求。涡流检测采用差动式探头,激励频率:50kHz~200kHz。

表犅.1全自动涡流检测仪测试要求

测试项目合格标准检测次数

填充系数0.80~0.95—

信噪比≥10dB5次

周向灵敏度≤3dB3个方向×3次

检测稳定性平均幅值差≤±2dB30次

漏报率0%50次

头尾盲区≤30mm3次

缺陷定位误差≤±20mm3次

传动速度波动≤±10%3次

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犌犅/犜25942—2022

犅.2.4被检棒材

被检棒材直线度应满足不大于0.25mm/300mm,尺寸公差应满足技术条件要求,表面应清洁,不

应有铁磁性残留物、油污、金属屑等,表面粗糙度应满足犚犪≤1.6μm,端头不应有毛刺和飞边,棒材长度

应大于700mm或满足仪器设备的传动要求。

犅.3检测方法

犅.3.1检测方法选择

核级银铟镉棒采用涡流外穿式检测法进行检测。

犅.3.2检测参数

犅.3.2.1频率选择

涡流检测深度取决于根据检测频率估算出标准透入深度,涡流检测中涡流的有效透入深度等于

3倍的标准透入深度。非铁磁性材料的标准透入深度计算见公式(B.1),核级银铟镉合金棒标准透入

深度计算见公式(B.2)。不同的检测频率对应的标准透入深度见表B.2。

对于非铁磁性材料,标准渗透深度公式为

503……………()

δ=槡犳σB.1

式中:

δ———标准透入深度,单位为米(m);

σ———材料的电导率,单位为西门子每米(S/m);

犳———频率,单位为赫兹(Hz)。

将核级银铟镉合金棒的电导率带入公式,可得核级银铟镉合金棒的标准透入深度公式为

14.4-4

δ=503槡犳×10………………(B.2)

核级银铟镉合金棒的标准透入深度具体可查表B.2。

表犅.2核级银铟镉合金棒标准渗透深度频率一览表

频率/kHz标准渗透深度/m

500.853×10-3

700.721×10-3

900.636×10-3

1100.604×10-3

1300.530×10-3

1420.503×10-3

1500.493×10-3

1600.477×10-3

1800.450×10-3

1870.441×10-3

2000.427×10-3

11

犌犅/犜25942—2022

犅.3.2.2滤波选择

根据选定的检测速度和检测频率,选择合适的滤波。

犅.3.2.3相位调节

调节滤波使3个人工伤信号清晰可辨,将噪声信号的相位角调至水平方向,使缺陷信号和噪声信号

有一定的夹角。

犅.3.2.4报警限设置

调节增益将人工缺陷信号调到记录满屏幅度的50%~70%之间,并按照3个人工缺陷上的最小幅

值设定报警限,连续3次通过检测仪器的检测线圈使得人工伤标样上3个人工缺陷均能报警。

犅.3.2.5灵敏度调节

根据选定的检测频率调节灵敏度,报警限设置完成后,采用使对比试块上3个人工缺陷最小的缺陷

刚达到报警线的灵敏度增加3dB进行检测。

犅.3.3对比试块

犅.3.3.1材质

对比试块的材质应为Ag80InCd,热处理后组织、性能及表面质量与被检棒材一致。

犅.3.3.2对比试块人工缺陷类型及尺寸

不同规格棒材涡流检测的横向刻槽人工缺陷尺寸的选择见表B.3。

表犅.3不同规格棒材人工缺陷尺寸表

单位为毫米

棒材外径槽深槽深允许偏差槽宽槽宽允许偏差

6~<70.4

7~<80.48

8~<8.50.54

8.5~<90.59±0.010.4±0.

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