《超高纯金化学分析方法-第1部分》

1超高纯金化学分析方法第1部分：痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法本文件规定了超高纯金中痕量杂质元素的测定方法。本文件适用于超高纯金中痕量杂质元素的测定。方法1：乙酸乙酯萃取法，银、砷、硼、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、镓、锗、汞、铟、铱、锂、锰、钼、镍、磷、铅、钯、铂、铼、铑、钌、锑、硒、锶、碲、钛、钒、钨、锆的测定范围：0.000001%～0.000100%，铝、铁、钾、镁、锌的测定范围：0.000005%～0.000100%。方法2：直溶测定法，银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、镓、锗、汞、铟、铱、锂、镁、锰、钼、镍、磷、铅、钯、铂、铼、铑、钌、锑、硒、锡、锶、碲、钛、铊、钒、钨、锌、锆的测定范围：0.000002%～0.000100%，钙、铁、钾、钠的测定范围：0.000005%～0.000100%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T11446.1电子级水GB/T17433冶金产品化学分析基础术语GB/T25915.1—2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级（ISO14644-1：2015，MOD）3术语和定义GB/T17433冶金产品化学分析基础术语界定的术语和定义适用于本文件。4方法1：乙酸乙酯萃取法4.1原理试料经混合酸溶解，乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩至一定体积的待测溶液，用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素质量数的强度，并计算各元素的质量分数。4.2试验条件4.2.1环境温度：18℃~28℃。4.2.2相对湿度：不大于65％。4.2.3洁净室：不低于GB/T25915.1—2021中规定的ISO6级要求。24.3试剂或材料4.3.1超纯水：符合GB/T11446.1中EW-Ι级的要求，且每种待测杂质元素含量低于0.01ng/mL。4.3.2盐酸：质量分数36％～38％，每种待测杂质元素含量均低于1ng/mL。4.3.3硝酸：质量分数55％～70％，每种待测杂质元素含量均低于1ng/mL。4.3.4乙酸乙酯，每种待测杂质元素含量均低于1ng/mL。4.3.5混合酸：称取15g盐酸（4.3.2）、5g硝酸（4.3.3）、15g超纯水（4.3.1混合均匀。4.3.6乙醇：每种杂质元素含量均低于1ng/mL。4.3.7盐酸（1+1）：称取10g盐酸（4.3.2）与10g超纯水（4.3.1），混合均匀。4.3.8混合标准贮备液，ρ=10ug/mL：使用量值溯源的有证标准物质或者按GB/T602的规定制备，含银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、锗、汞、铟、铱、钾、锂、镁、锰、钼、镍、磷、铅、钯、铂、铼、铑、钌、锑、硒、锶、碲、钛、钒、钨、锌、锆元素。注：使用单元素标准贮存溶液混合配制时，考虑溶液中被测离子的交叉污染和阴离子的影响，避免生成难溶、微溶物质；也可用其他浓度的有证多元素溶液标准物质进行稀释、混合制备。4.3.9混合标准溶液，ρ=0.2ug/mL：将混合标准贮备液（4.3.8）稀释50倍（稀释过程保持合适的注：此溶液1mL含银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镓、锗、汞、铟、铱、钾、锂、镁、锰、钼、镍、磷、铅、钯、铂、铼、铑、钌、锑、硒、锶、碲、钛、钒、钨、锌、锆元素各0.2ug。4.3.10混合内标标准贮备液，ρ=100μg/mL：采用有证的单元素钪、铯和钽标准溶液，浓度为1004.3.11混合内标标准溶液，ρ=0.1μg/mL：将混合内标标准贮备液（4.3.10）逐级稀释（稀释过程保持合适的酸度）1000倍。注：此溶液1mL含钪、铯和钽元素各0.1ug。4.4仪器设备4.4.1电感耦合等离子体质谱仪，质量扫描范围5u～250u。仪器经调试后，在最佳工作条件下，凡符合下列指标者均可使用： 分辨率：在10％峰高所对应的峰宽不超过0.8u； 在涵盖待测元素的质量范围内，质量校正结果与真实值之差不超过±0.1u。电感耦合等离子体质谱仪工作条件参数见附录A。4.4.2分析天平：分度值不大于0.1mg。4.4.3移液器：量程分别为1mL、5mL，吸头采用全氟烷氧基树脂（PFA）材质。4.4.4电加热板：表面为非金属材质，且耐酸腐蚀，控温范围为室温至200℃。4.4.5器皿：所有器皿应由全氟烷氧基树脂（PFA）材质制成。4.5样品4.5.1试样将试样碾成约1mm厚的薄片，用陶瓷剪刀剪成小碎片，放入烧杯中，加入20mL乙醇（4.3.6），于电加热板上加热煮沸5min取下，将乙醇溶液倾去，用超纯水反复洗涤金片3次，继续3加入20mL盐酸（4.3.7），加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用超纯水（4.3.1）反复洗涤金片3次，采用加热或惰性气体吹干的方式干燥金片。4.5.2试料称取1.00g超高纯金试样（4.5.1），精确至0.0001g。4.6试验步骤4.6.1空白试验随同试料做空白试验。4.6.2测定次数独立地进行两次测定，结果取其平均值。4.6.3测定4.6.3.1将试料（4.5.2）分别置于洁净的器皿（4.4.5）中，加入7g～10g混合酸（4.3.5），盖上器皿盖，置于电加热板上低温加热（约150℃),使试料完全溶解，取下冷却至室温。4.6.3.2加入20g～25g超纯水（4.3.1），加入30g乙酸乙酯（4.3.4），盖紧器皿盖，振荡并静置分层，将上层有机相弃掉（用于回收金），保留下层水相。4.6.3.3向水相中加入30g乙酸乙酯（4.3.4），盖紧器皿盖，振荡并静置分层，将上层有机相弃掉（用于回收金），保留下层水相。4.6.3.4将试液（4.6.3.3）加热至体积约5mL（产生黄色气体），取下冷却至室温，加入2.50mL混合内标标准溶液（4.3.11），用超纯水定量至50g，精确至0.0001g，混匀。4.6.3.5按仪器工作条件，用ICP-MS测定试料溶液和空白溶液，通过得到的被测元素的强度在各自的校准曲线上查找到相应的浓度值，计算出各元素的质量分数。4.6.4校准曲线的绘制4.6.4.1用移液器分别移取0mL、0.25mL、0.75mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL混合标准溶液（4.3.9）于6个洁净的试剂瓶中，分别加入7g混合酸（4.3.5），加入2.50mL混合内标标准溶液（4.3.11），用超纯水（4.3.1）定量至50.00g，混匀。标准溶液的质量浓度分别为0ng/g、1.00ng/g、3.00ng/g、5.00ng/g、10.00ng/g、20.00ng/g。工作曲线浓度范围和标准溶液点数可根据各仪器的状况和试样中待测元素的含量酌情改变。4.6.4.2按仪器工作条件，采用ICP-MS依次进行测定，将测定得到的被测元素与内标元素的强度比值作为纵坐标、被测元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线，相关系数应不小于0.995。注：根据实际情况也可以选择外标法或标准加入法等其他方法进行定量分析；除了钪、铯和钽外还可以选择其他元素作为内标。4.6.5干扰因素4.6.5.1检测人员的洁净检测能力会影响样品的测试结果，检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一定洁净室工作经验，对于测试过程中各环节可能存在的沾污具有控制技术和能力。44.6.5.2超纯水、盐酸、硝酸等化学试剂中的杂质含量，以及器皿、工具的洁净程度都会影响测试结4.6.5.3用于配制校准曲线的混合标准溶液，应遵循现用现配原则，不宜长期储存。4.6.5.4每个样品测试之前，应确认进样管洁净，避免交叉污染。4.6.5.5电感耦合等离子体质谱仪存在记忆效应，不应测试金属杂质含量高的样品，否则仪器会被污染，影响仪器的检出限和准确度。4.6.5.6电感耦合等离子体质谱仪的调谐，如气压设定、稳定性、零点漂移、灵敏度等均会影响测试4.6.5.7元素间的干扰，如双原子离子、多原子离子、背景噪声的干扰会影响测试结果，可通过冷等离子体或碰撞池/反应池技术进行有效抑制。4.6.5.8测试环境直接影响检出限和测试结果，应长期保持测试环境的洁净度符合要求。4.7试验数据处理被测杂质元素的质量分数wi按式（1）计算。wi——被测杂质元素的质量分数，单位为质量分数(%);Ci——从标准曲线查得的试料溶液中各杂质元素质量浓度，单位为纳克每克（ng/g）；m1——试料溶液的质量，单位为克（g）；C0——从标准曲线查得的空白溶液中各杂质元素质量浓度，单位为纳克每克（ng/g）；m2——空白溶液的质量，单位为克（g）；m0——试料质量，单位为克（g）。试验结果保留小数点后六位。4.8精密度4.8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5％，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。wAg/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wAl/%—0.0000050.0000100.0000490.000100r/%—0.0000020.0000030.0000080.000013wAs/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000012wB/%0.0000010.0000050.0000100.0000450.000091r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.0000145表1重复性限（方法1续）wBa/%0.0000010.0000050.0000100.0000480.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000013wBe/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000012wBi/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wCd/%0.0000010.0000050.0000100.0000470.000101r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wCo/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wCr/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000014wCu/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000013wFe/%—0.0000050.0000100.0000520.000105r/%—0.0000020.0000030.0000110.000017wGa/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wGe/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000096r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000012wHg/%0.0000010.0000050.0000100.0000450.000088r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wIn/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000012wIr/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wK/%—0.0000050.0000100.0000500.000101r/%—0.0000020.0000030.0000110.000016wLi/%0.0000010.0000050.0000100.0000460.000095r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wMg/%—0.0000050.0000100.0000480.000099r/%—0.0000020.0000030.0000100.000016wMn/%0.0000010.0000050.0000100.0000510.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000013wMo/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000094r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000008wNi/%0.0000010.0000050.0000100.0000510.000103r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.0000136表1重复性限（方法1续）wP/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000016wPb/%0.0000010.0000050.0000100.0000480.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000015wPd/%0.0000010.0000050.0000100.0000510.000101r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000014wPt/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wRe/%0.0000010.0000050.0000100.0000450.000090r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wRh/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000013wRu/%0.0000010.0000050.0000100.0000470.000096r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000011wSb/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000094r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wSe/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000013wSr/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wTe/%0.0000010.0000050.0000100.0000520.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wTi/%0.0000010.0000050.0000100.0000480.000095r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wV/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000101r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000014wW/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000094r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000012wZn/%—0.0000050.0000100.0000470.000096r/%—0.0000020.0000030.0000110.000015wZr/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.0000134.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。7表2再现性限（方法1）wAg/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000017wAl/%—0.0000050.0000100.0000490.000100R/%—0.0000030.0000040.0000100.000019wAs/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000018wB/%0.0000010.0000050.0000100.0000450.000091R/%0.0000010.0000020.0000030.0000130.000020wBa/%0.0000010.0000050.0000100.0000480.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wBe/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000100R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000016wBi/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000018wCd/%0.0000010.0000050.0000100.0000470.000101R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000017wCo/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000019wCr/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000120.000019wCu/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000100R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000019wFe/%—0.0000050.0000100.0000520.000105R/%—0.0000030.0000040.0000140.000025wGa/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wGe/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000096R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000017wHg/%0.0000010.0000050.0000100.0000450.000088R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000016wIn/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000016wIr/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000018wK/%—0.0000050.0000100.0000500.000101R/%—0.0000030.0000040.0000140.000022wLi/%0.0000010.0000050.0000100.0000460.000095R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.0000198表2再现性限（方法1续）wMg/%—0.0000050.0000100.0000480.000099R/%—0.0000030.0000040.0000120.000021wMn/%0.0000010.0000050.0000100.0000510.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wMo/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000094R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000016wNi/%0.0000010.0000050.0000100.0000510.000103R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000019wP/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000140.000023wPb/%0.0000010.0000050.0000100.0000480.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000130.000020wPd/%0.0000010.0000050.0000100.0000510.000101R/%0.0000010.0000020.0000030.0000120.000020wPt/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wRe/%0.0000010.0000050.0000100.0000450.000090R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000016wRh/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wRu/%0.0000010.0000050.0000100.0000470.000096R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000016wSb/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000094R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000017wSe/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000120.000018wSr/%0.0000010.0000050.0000100.0000500.000098R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000018wTe/%0.0000010.0000050.0000100.0000520.000100R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wTi/%0.0000010.0000050.0000100.0000480.000095R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000019wV/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000101R/%0.0000010.0000020.0000030.0000120.000019wW/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000094R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000018wZn/%—0.0000050.0000100.0000470.000096R/%—0.0000030.0000040.0000140.0000229表2再现性限（方法1续）wZr/%0.0000010.0000050.0000100.0000490.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.0000194.9试验报告试验报告至少应给出以下内容： 试样本身必要的详细说明； 所使用的本文件编号； 试验结果及其表示； 与本文件试验步骤的差异； 试验过程中存在的任何异常现象； 试验日期、试验报告出具日期、实验室名称。5方法2：直溶测定法5.1原理样品经混合酸溶解，通过标准加入法用电感耦合等离子体质谱仪测定各元素质量数的强度，并计算各元素的质量分数。5.2试验条件5.2.1环境温度：18℃~28℃。5.2.2相对湿度：不大于65％。5.2.3洁净室：不低于GB/T25915.1—2021中规定的ISO6级要求。5.3试剂或材料5.3.1超纯水：符合GB/T11446.1中EW-Ι级的要求，且每种待测杂质元素含量低于0.01ng/mL。5.3.2盐酸：质量分数19％～21％，每种待测杂质元素含量均低于0.01ng/mL。5.3.3硝酸：质量分数55％～70％，每种待测杂质元素含量均低于0.01ng/mL。5.3.4混合酸：称取15g盐酸（5.3.2）与5g硝酸（5.3.3），混合均匀。5.3.5乙醇：每种待测杂质元素含量均低于0.01ng/mL。5.3.6盐酸（1+1）：称取10g盐酸（5.3.2）与10g超纯水（5.3.1），混合均匀。5.3.7混合标准贮备液，ρ=10ug/mL：使用量值溯源的有证标准物质或者按GB/T602的规定制备，含银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镓、锗、汞、铟、铱、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、钯、铂、铼、铑、钌、锑、硒、锡、锶、碲、钛、铊、钒、钨、锌、锆元注：使用单元素标准贮存溶液混合配制时，考虑溶液中被测离子的交叉污染和阴离子的影响，避免生成难溶、微溶物质；也可用其他浓度的有证多元素溶液标准物质进行稀释、混合制备。5.3.8混合标准溶液，ρ=0.1ug/mL：将混合标准贮备液（5.3.7）稀释100倍（稀释过程保持合适注：此溶液1mL含银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镓、锗、汞、铟、铱、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、钯、铂、铼、铑、钌、锑、硒、锡、锶、碲、钛、铊、钒、钨、锌、锆元素各0.1ug。5.4仪器设备5.4.1电感耦合等离子体质谱仪，质量扫描范围5u～250u。仪器经调试后，在最佳工作条件下，凡符合下列指标者均可使用： 分辨率：在10％峰高所对应的峰宽不超过0.8u； 在涵盖待测元素的质量范围内，质量校正结果与真实值之差不超过±0.1u。电感耦合等离子体质谱仪工作条件参数见附录A。5.4.25.4.2分析天平：分度值不大于0.1mg。5.4.35.4.3移液器：量程分别为100uL、1mL，吸头采用全氟烷氧基树脂（PFA）材质。5.4.4电加热板：表面为非金属材质，且耐酸腐蚀，控温范围为室温至200℃。5.4.5器皿：带盖，由全氟烷氧基树脂（PFA）材质制成，所用材料应对测定结果无影响。5.5样品5.5.1试样将试样碾成1mm厚的薄片，用陶瓷剪刀剪成小碎片，放入烧杯中，加入20mL乙醇（5.3.5），于电加热板上加热煮沸5min取下，将乙醇溶液倾去，用超纯水反复洗涤金片3次，继续加入20mL盐酸（5.3.6加热煮沸5min，倾去盐酸溶液，用超纯水（5.3.1）反复洗涤金片3次，采用加热或惰性气体吹干的方式干燥金片。5.5.2试料称取0.10g超高纯金试样（5.5.1），精确至0.0001g。5.6试验步骤5.6.1空白试验随同试料做空白试验。5.6.2测定次数独立地进行两次测定，结果取其平均值。5.6.3样品溶液的制备将试料（5.5.2）分别置于器皿（5.4.5）中，加入3g～4g混合酸（5.3.4），盖上器皿盖，置于电加热板上低温加热（约150℃),使试料完全溶解，取下冷却至室温，加入超纯水（5.3.1）至溶液质量为50g～100g，混匀。5.6.4校准曲线的绘制在规定的仪器条件下，设置标准溶液的质量浓度分别为0ng/g、0.05ng/g、0.10ng/g、0.30ng/g、0.50ng/g、1.00ng/g、2.00ng/g，用移液器（5.4.3）逐级加入浓度成等比数列的混合标准溶液（5.3.8）至空白溶液（5.6.1）和样品溶液（5.6.3）中，混匀。以加入标准溶液质量浓度为横坐标，对应的强度值为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点即为待测元素的质量，相关系数应不小于0.995。工作曲线浓度范围和标准溶液点数可根据各仪器的状况和试样中待测元素的含量酌情改变。5.6.5干扰因素5.6.5.1检测人员的洁净检测能力会影响样品的测试结果，检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一定洁净室工作经验，对于测试过程中各环节可能存在的沾污具有控制技术和能力。5.6.5.2超纯水、盐酸、硝酸等化学试剂中的杂质含量，以及器皿、工具的洁净程度都会影响测试结5.6.5.3用于配制校准曲线的混合标准溶液，应遵循现用现配原则，不宜长期储存。5.6.5.4每个样品测试之前，应确认进样管洁净，避免交叉污染。5.6.5.5电感耦合等离子体质谱仪存在记忆效应，不应测试金属杂质含量高的样品，否则仪器会被污染，影响仪器的检出限和准确度。5.6.5.6电感耦合等离子体质谱仪的调谐，如气压设定、稳定性、零点漂移、灵敏度等均会影响测试5.6.5.7元素间的干扰，如双原子离子、多原子离子、背景噪声的干扰会影响测试结果，可通过冷等离子体或碰撞池/反应池技术进行有效抑制。5.6.5.8测试环境直接影响检出限和测试结果，应长期保持测试环境的洁净度符合要求。5.7试验数据处理被测杂质元素的质量分数wi按式（2）计算。wi——被测杂质元素的含量，单位为质量分数(%);Ci——从标准曲线查得的试料溶液中各杂质元素质量浓度，单位为纳克每克（ng/g）；m4——试料溶液的质量，单位为克（g）；C0——从标准曲线查得的空白溶液中各杂质元素质量浓度，单位为纳克每克（ng/g）；m5——空白溶液的质量，单位为克（g）；m3——试料质量，单位为克（g）。试验结果保留小数点后六位。5.8精密度5.8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5％，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。12表3重复性限（方法2）wAg/%0.0000020.0000050.0000110.0000490.000102r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000012wAl/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wAs/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000102r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wB/%0.0000020.0000050.0000090.0000500.000101r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wBa/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000102r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wBe/%0.0000020.0000050.0000090.0000480.000101r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wBi/%0.0000020.0000050.0000090.0000470.000096r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wCa/%—0.0000050.0000100.0000460.000098r/%—0.0000020.0000030.0000110.000015wCd/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000105r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wCo/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wCr/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wCu/%0.0000020.0000050.0000110.0000480.00010113表3重复性限（方法2续）r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wFe/%—0.0000060.0000110.0000520.000103r/%—0.0000020.0000030.0000110.000015wGa/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wGe/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000104r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wHg/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wIn/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000104r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wIr/%0.0000020.0000050.0000090.0000480.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wK/%—0.0000050.0000110.0000510.000105r/%—0.0000020.0000030.0000110.000015wLi/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wMg/%0.0000020.0000050.0000100.0000500.000101r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wMn/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000103r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wMo/%0.0000020.0000050.0000100.0000460.000102r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.00001214表3重复性限（方法2续）wNa/%—0.0000050.0000120.0000510.000105r/%—0.0000020.0000030.0000110.000015wNi/%0.0000020.0000060.0000110.0000480.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wP/%0.0000020.0000050.0000100.0000460.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000015wPb/%0.0000020.0000050.0000090.0000470.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wPd/%0.0000020.0000050.0000110.0000500.000106r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wPt/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wRe/%0.0000020.0000050.0000090.0000480.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wRh/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000102r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wRu/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000100r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wSb/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000103r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wSe/%0.0000020.0000050.0000110.0000520.000106r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000014wSn/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.00009815表3重复性限（方法2续）r/%0.0000010.0000020.0000030.0000060.000010wSr/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000060.000010wTe/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000099r/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000012wTi/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000105r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wTl/%0.0000020.0000040.0000090.0000450.000097r/%0.0000010.0000020.0000030.0000060.000010wV/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000103r/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000014wW/%0.0000020.0000040.0000100.0000460.000098r/%0.0000010.0000020.0000030.0000070.000011wZn/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000102r/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000013wZr/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000103r/%0.0000010.0000020.0000030.0000060.0000105.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5％，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。表4再现性限（方法2）wAg/%0.0000020.0000050.0000110.0000490.000102R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000018wAl/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000100R/%0.0000020.0000030.0000040.0000090.000017wAs/%0.0000020.0000050.0000100.0000490.000102R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000016wB/%0.0000020.0000050.0000090.0000500.000101R/%0.0000020.0000030.0000040.0000110.000018wBa/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000102R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000017wBe/%0.0000020.0000050.0000090.0000480.000101R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wBi/%0.0000020.0000050.0000090.0000470.000096R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000017wCa/%—0.0000050.0000100.0000460.000098R/%—0.0000030.0000040.0000130.000021wCd/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000105R/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000017wCo/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000017wCr/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000016wCu/%0.0000020.0000050.0000110.0000480.000101R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000018wFe/%—0.0000060.0000110.0000520.000103R/%—0.0000030.0000040.0000130.000021wGa/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000016wGe/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000104R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000017wHg/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000016wIn/%0.0000020.0000050.0000100.0000470.000104表4再现性限（方法2续）R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000016wIr/%0.0000020.0000050.0000090.0000480.000099R/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000016wK/%—0.0000050.0000110.0000510.000105R/%—0.0000030.0000040.0000130.000021wLi/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000100R/%0.0000010.0000020.0000030.0000100.000019wMg/%0.0000020.0000050.0000100.0000500.000101R/%0.0000020.0000030.0000040.0000120.000020wMn/%0.0000020.0000050.0000100.0000480.000103R/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000017wMo/%0.0000020.0000050.0000100.0000460.000102R/%0.0000010.0000020.0000030.0000090.000019wNa/%—0.0000050.0000120.0000510.000105R/%—0.0000030.0000040.0000130.000021wNi/%0.0000020.0000060.0000110.0000480.000100R/%0.0000010.0000020.0000030.0000110.000019wP/%0.0000020.0000050.0000100.0000460.000097R/%0.0000020.0000030.0000040.0000130.000020wPb/%0.0000020.0000050.0000090.0000470.000097R/%0.0000010.0000020.0000030.0000080.000017wPd/%0.0000020.0000050.0000110.0000500.000106R/%0.00