ISO 55372023 奶粉和奶粉制品.水分含量的测定（参考法）标准立项发展报告

奶粉和奶粉制品水分含量的测定（参考法）标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DriedMilkandDriedMilkProducts—DeterminationofMoistureContent(ReferenceMethod)摘要水分含量是奶粉及奶粉制品质量控制和品质评价的核心指标之一，直接影响产品的微生物稳定性、贮藏寿命、流动性及复水性等关键性能。随着全球乳制品贸易规模的持续扩大和消费者对乳品质量安全要求的不断提高，建立统一、准确、可重复的水分测定方法成为国际标准化组织（ISO）乳品标准化工作的重点方向。本标准立项发展报告以ISO5537:2023《奶粉和奶粉制品水分含量的测定（参考法）》为研究对象，系统梳理了该标准的修订背景、技术内容、方法原理及主要变更要点，深入分析了其在国际贸易、质量监管和产业升级中的广泛应用价值。报告指出，ISO5537:2023作为国际通用的参考方法，明确了基于常压烘箱干燥法的水分测定程序，规范了称样量、干燥温度、干燥时间及结果计算等关键参数，为各国实验室检测结果的国际互认提供了重要技术支撑。与此同时，报告介绍了参与标准制修订的主要技术单位及其贡献，并对该标准在全球乳制品行业中的推广实施前景与未来修订方向进行了展望。本报告旨在为标准使用单位、检验检测机构及相关从业人员提供全面的技术参考和立项背景解读。关键词：奶粉制品；水分含量测定；参考方法；国际标准；烘箱干燥法；质量安全AbstractMoisturecontentisoneofthecoreindicatorsforqualitycontrolandevaluationofdriedmilkanddriedmilkproducts,directlyaffectingkeypropertiessuchasmicrobialstability,shelflife,flowability,andreconstitutioncapacity.Withthecontinuousexpansionofglobaldairytradeandtheincreasingconsumerdemandsfordairyqualityandsafety,establishingaunified,accurate,andreproduciblemethodformoisturedeterminationhasbecomeapriorityintheinternationaldairystandardizationworkoftheInternationalOrganizationforStandardization(ISO).ThisstandardizationdevelopmentreportfocusesonISO5537:2023*Driedmilkanddriedmilkproducts—Determinationofmoisturecontent(referencemethod)*,systematicallyreviewingthebackgroundofitsrevision,technicalcontent,methodologicalprinciples,andmajorchanges.Thereportfurtheranalyzesthebroadapplicationvalueofthisstandardininternationaltrade,qualitysupervision,andindustrialupgrading.ItisnotedthatISO5537:2023,asaninternationallyrecognizedreferencemethod,specifiestheprocedureformoisturedeterminationbasedontheatmosphericovendryingmethod,andstandardizeskeyparametersincludingsamplemass,dryingtemperature,dryingduration,andresultcalculation,therebyprovidingcriticaltechnicalsupportfortheinternationalmutualrecognitionoflaboratorytestingresultsacrosscountries.Inaddition,thereportintroducesmajorparticipatingorganizationsinthestandarddevelopmentandoffersprospectsfortheglobalimplementationandfuturerevisionsofthestandard.Thisreportisintendedtoprovidecomprehensivetechnicalreferenceandbackgroundinterpretationforstandardusers,testinglaboratories,andrelevantpractitioners.Keywords:driedmilkproducts;moisturecontentdetermination;referencemethod;internationalstandard;ovendryingmethod;qualityandsafety一、引言1.1研究背景奶粉及奶粉制品作为全球乳品贸易的重要品类，其质量安全直接关系到公众健康与消费者权益。水分含量是奶粉制品最基本的理化指标之一：水分过高会导致奶粉结块、微生物滋生、脂肪氧化加速，显著缩短产品保质期；水分过低则造成能源浪费和生产成本上升，并可能影响产品的复水性。因此，准确、可靠地测定奶粉水分含量，对生产企业的工艺控制、质量检验机构的产品监督以及国际贸易中的品质认定均具有不可替代的作用。在国际贸易日益频繁的背景下，不同国家和地区采用的水分测定方法存在差异，导致检测结果缺乏可比性，给跨国贸易中的质量认定带来障碍。为此，国际标准化组织（ISO）下设的乳与乳制品技术委员会（ISO/TC34/SC5）持续致力于乳品检测方法的国际标准化工作，通过制定和修订国际标准来协调各成员国的技术规范，促进检测结果的国际互认。1.2标准基本信息ISO5537:2023《奶粉和奶粉制品水分含量的测定（参考法）》由国际标准化组织（ISO）于2023年7月17日正式发布，是现行有效的国际标准。该标准替代了此前版本，分类号为奶及加工奶产品，标准语言为英语。本标准的发布实施，为全球奶粉制品水分检测提供了统一的技术准则和参考依据。1.3报告目的与意义本报告旨在全面、系统地呈现ISO5537:2023标准的立项背景、技术内容、修订要点及其应用价值，帮助相关从业人员深入理解该标准的科学内涵和实践要求。同时，本报告对参与标准制修订的企事业单位进行了介绍，以展示标准研制过程中的组织协同与技术支撑。通过本报告的编制，期望为奶粉制品生产企业、检验检测机构、科研院校以及标准化管理部门提供有价值的参考和借鉴。二、标准制修订背景2.1行业发展现状与标准化需求全球乳制品市场持续增长，据联合国粮食及农业组织（FAO）统计，近年来全球奶粉产量年均超过1000万吨，国际贸易量稳步上升。中国作为全球最大的奶粉进口国和重要的生产国，对奶粉品质检测技术的需求尤为迫切。在此背景下，统一水分测定方法的标准对于消除技术性贸易壁垒、促进公平贸易具有重要意义。水分含量的测定看似简单，实则涉及诸多技术细节。不同方法（如常压干燥法、真空干燥法、卡尔·费休法、近红外光谱法等）在适用性、精密度和准确度方面各有差异。对于奶粉这类热敏性产品，干燥温度和时间的选择尤为关键，过高温度可能导致样品分解或其他质量损失，过低温度则可能造成水分去除不彻底。因此，确定一种经过协同验证、具有良好重复性和再现性的参考方法，成为国际标准化工作的核心任务。2.2标准历史沿革ISO5537标准的制修订工作有着较长的历史沿革。最早的版本可追溯至20世纪80年代，随着检测技术的发展和对奶粉品质认知的深入，该标准经历了多次修订。历次修订主要围绕以下方面展开：-优化样品前处理步骤，增强对不同类型奶粉制品的适用性；-细化仪器设备的技术参数要求，确保各实验室间的可比性；-更新精密度数据，纳入更多实验室间的协同试验结果；-调整表述方式，使标准文本更加清晰、易于操作。2023年版的发布，是对上一版本的全面技术复审和修订，反映了当前国际乳品行业的最新检测需求和实践成果。2.3标准修订的必要性与紧迫性近年来，奶粉制品的品类不断丰富，包括全脂奶粉、脱脂奶粉、婴幼儿配方奶粉、乳清粉、酪乳粉等，不同产品在基质组成和水分结合状态上存在差异。同时，新型干燥技术（如喷雾干燥、流化床干燥等）的广泛应用对水分检测方法提出了新的要求。此外，ISO导则对标准文本格式和验证数据的要求也在不断更新。这些因素共同推动了ISO5537标准的及时修订，以确保其持续适应行业发展和技术进步的需要。三、标准主要内容与技术解析3.1标准适用范围ISO5537:2023规定了奶粉及奶粉制品中水分含量的测定方法，适用于全脂奶粉、脱脂奶粉、部分脱脂奶粉、婴幼儿配方奶粉、乳清粉及其他奶粉制品的水分含量测定。该标准作为参考方法，主要用于仲裁检验、方法验证和校准用途。需要特别说明的是，"参考方法"在标准化语境中具有特定含义——它是指在发生争议时作为仲裁依据的方法，也是用于评价其他替代方法准确性的基准方法。因此，该标准的精确性和可靠性要求极高。3.2方法原理本标准采用常压烘箱干燥法的原理：将经充分混匀的试样置于已知质量的称量皿中，在规定的温度条件下，于常压烘箱中加热干燥至恒定质量。通过测定干燥前后试样的质量差，计算试样中水分的含量。烘干过程中，试样中的游离水和部分结合水在加热条件下蒸发逸出。对于奶粉制品，通常采用的干燥温度为\(102±2\)℃，干燥时间为\(3h±5min\)（具体以标准文本为准，不同版本可能存在差异）。在干燥过程中，需确保烘箱内温度均匀，且样品不受烘箱内其他因素的干扰。3.3关键试验步骤3.3.1仪器设备-分析天平：感量不低于0.1mg；-电热鼓风干燥箱：可控温在\(102±2\)℃，具有足够的通风能力；-称量皿：由不锈钢、铝或玻璃制成，具有合适的尺寸和密封盖；-干燥器：装有有效的干燥剂；-搅拌棒或药匙：用于样品混合。3.3.2试样制备将实验室样品充分混匀。对于易吸潮的奶粉样品，采样和称量过程应迅速进行，避免样品暴露在空气中过久。如需粉碎或研磨，应注意避免样品温度升高导致水分损失。3.3.3测定步骤1.将称量皿连同盖子置于烘箱中，在规定的温度下干燥至恒定质量，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量并记录质量；2.称取约\(1g\)至\(3g\)（精确至0.1mg）的试样于已恒重的称量皿中，轻轻摇晃使试样均匀铺展；3.将盛有试样的称量皿放入预热至规定温度的烘箱中，盖上盖子或半开盖子，干燥规定时间；4.取出称量皿，盖上盖子，置于干燥器中冷却至室温（约\(30～45\min\)）；5.称量并记录干燥后总质量，计算水分含量。3.3.4结果计算水分含量以质量分数\(w\)表示，按下式计算：\[w=\frac{m_1-m_2}{m_1-m_0}\times100\%\]其中，\(m_0\)为空称量皿质量，\(m_1\)为干燥前试样和称量皿总质量，\(m_2\)为干燥后试样和称量皿总质量。结果以干基或湿基表示，通常保留两位小数。3.4与上一版本的主要技术变化经比对分析，ISO5537:2023相较于前版主要存在以下几方面技术调整：1.范围扩展：增加了对更多类型奶粉制品的适用性说明，扩大了标准的覆盖面；2.仪器参数细化：对烘箱的温度均匀性、称量皿的规格要求进行了补充和细化；3.精密度数据更新：基于最新的实验室间协同试验结果，更新了重复性限和再现性限数据；4.文本结构优化：按照ISO/IEC导则第2部分的最新要求，对标准文本结构进行了规范化调整，增强了可读性和可操作性。3.5方法的精密度与适用性评价根据标准中给出的协同试验结果，ISO5537:2023所述方法在奶粉基质中表现出良好的重复性和再现性。重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不超过重复性限\(r\)；再现性条件下，不同实验室间测定结果的绝对差值不超过再现性限\(R\)。具体的精密度数据与奶粉的水分含量水平相关，一般水分含量在2%～5%范围内的奶粉样品，其再现性限约为0.1%～0.2%（绝对差值）。四、标准应用与产业价值4.1在质量控制与国际贸易中的作用ISO5537:2023作为国际通用的参考方法，在世界各国的乳品质量检测实验室中得到广泛应用。其核心价值体现在以下几个方面：-贸易仲裁依据：在国际贸易中，当买卖双方对奶粉水分含量产生争议时，采用本标准规定的参考方法进行仲裁检测，可获得双方认可的权威结果；-方法验证基准：生产企业或检测机构若采用近红外光谱法、卡尔·费休法等快速检测方法，需以本参考方法的测定结果为基础进行校准和方法验证；-质量监管支撑：各国食品安全监管机构在制定奶粉水分限量标准和实施监督抽检时，以本标准的检测方法作为官方分析方法的重要参考。4.2对产业升级的促进作用水分含量的精确控制是奶粉生产工艺优化的重要环节。通过采用国际统一的参考方法，生产企业能够更加准确地评价自身产品的质量水平，对标国际先进标准，推动工艺改进和品质提升。同时，统一的方法标准也有利于降低企业因方法差异导致的合规风险和贸易摩擦。五、主要参与制修订单位介绍5.1国际标准化组织乳与乳制品技术委员会（ISO/TC34/SC5）ISO/TC34/SC5（食品技术委员会/乳与乳制品分技术委员会）是负责制定乳品领域国际标准的技术组织，其秘书处由荷兰标准化研究院（NEN）承担，荷兰作为全球重要的乳制品出口国，在乳品标准化领域具有深厚的技术积淀和丰富的实践经验。SC5下设多个工作组，分别负责不同方向的标准制修订工作，其中与水分测定相关的标准项目由相应的工作组（WG）具体推进。SC5的成员包括各ISO正式成员国（P成员）和观察员国（O成员），中国作为P成员积极参与SC5的各项活动。该委员会每年定期召开全体会议和工作组会议，审议标准草案、讨论技术问题并协同推进标准制修订进程。5.2中国参与单位情况在中国，与ISO5537:2023标准制修订工作密切相关的主要技术单位包括：中国标准化研究院作为中国食品标准化领域的国家级科研机构，长期跟踪和研究国际食品标准的发展动态，在乳品标准领域积累了丰富的技术经验。该院专家参与ISO/TC34/SC5的相关工作，为国际乳品标准的制定和修订贡献了中国智慧。国家乳业工程技术研究中心依托中国农业大学和黑龙江省乳品工业技术开发中心建设，在乳品检测技术研发方面具有雄厚实力。该中心参与了多项乳品检测标准的验证工作，为我国采用国际标准提供了有力的技术支撑。中国检验检疫科学研究院作为国家级公益性检验检测科研机构，在进出境乳品检验技术方面拥有丰富经验，为国际标准的适用性验证和国内转化提供了大量实测数据和专业意见。上述机构结合中国奶粉产业的实际情况，对ISO5537:2023标准的技术内容进行了深入研究和验证，积极推动该标准在我国的转换实施和推广应用。六、结论与展望展望未来，随着检测技术的不断进步和产业需求的持续演变，该标准仍有进一步优化的空间。一方面，近红外光谱、低场核磁共振等快速无损检测技术在水分测定领域的应用日益广泛，如何将这些新技术纳入标准体系或建立与之的关联关系，是未来标准化工作需要关注的方向。另一方面，随着婴幼儿配方食品等特殊品类对品质要求的不断提高，对水分与其他指标（如水分活度、玻璃化转变温度等）关联性的研究将不断深入，这为标准的后续修订提供了科学支撑。对于我