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DB34DB34/T1368—2011饲料中己烯雌酚的测定-气相色谱质谱法Determinationofdiethylstilbestrolinfeed-Gaschromatographymassspectrometrymethod安徽省质量技术监督局发布I1GB/T6682分析实验室用水规按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约饲料中己烯雌酚经缓冲液均质后，用乙腈提取，经净化、洗脱、浓缩、用N,O-双三甲基硅基三氟5.3己烯雌酚储备液：准确称取己烯雌酚对照品适量，用甲醇溶解成1.0mg/m24000r/min离心5min，弃去下层水相，再加入2mL10％碳酸钠溶液，重复上述步骤后将乙酸乙酯用2mLA溶液（5.11）溶解残渣，转移到用5mL胶柱上，用5mL正己烷淋洗，弃去正己烷淋洗液，抽干柱子，用5mLB溶液（5.11）洗脱，收集洗3作液（5.3）系列1mL用氮气吹干，加入100µL衍生化试剂后按试样同），选择离子收集模式，收集质荷比（m/z）为X——试样中药物的含量，单位为微克每千克(µg/kg）；4Cs——标准溶液的浓度，单位为微克每升(μg/L383413380390
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