ISOTS 46992022 硬煤.塑性指数的测定.手工法标准立项发展报告

硬煤塑性指数的测定手工法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:HardCoal—DeterminationofPlastometricIndices—ManualMethod摘要关键词：硬煤；塑性指数；手工法；国际标准；煤炭检测；黏结性；炼焦配煤；ISO/TS4699Keywords:hardcoal;plastometricindices;manualmethod;internationalstandard;coaltesting;cakingproperty;cokingcoalblending;ISO/TS46991引言1.1研究背景煤炭是世界范围内分布最广、储量最丰富的化石能源之一。在全球能源结构转型的大背景下，煤炭在未来相当长时期内仍将是钢铁、化工、电力等基础产业的重要原料。其中，炼焦煤作为煤炭资源中经济价值最高的煤种，其质量评价与控制直接关系到冶金焦炭的品质和产量，进而影响钢铁工业的整体运行效率。在炼焦过程中，煤料在隔绝空气条件下加热时经历软化、熔融、膨胀到固化的物理化学变化过程，这一特性统称为煤的塑性。塑性指数是定量表征煤在高温热解过程中塑性行为的关键参数，能够综合反映煤的黏结性、流动性和膨胀性等特征。准确测定煤的塑性指数，对于优选炼焦用煤、优化配煤方案、预测焦炭质量以及研究煤的热解机理均具有重要的工程实践意义。目前，国际上测定煤塑性指数的方法主要包括基氏塑性度法（Gieselerplastometermethod）和奥亚膨胀度法（Audibert-Arnudilatometermethod）等。其中，基氏塑性度法通过测定煤在加热过程中的最大流动度来表征其塑性特征，已被多个国家采用为标准方法。然而，由于各国在试验装置、升温速率、试样粒度等方面的技术细节存在差异，导致不同实验室间的测定结果可比性不足，制约了国际煤炭贸易中质量评价的一致性。1.2标准立项的必要性随着经济全球化进程加快，国际煤炭贸易规模持续扩大。据国际能源署（IEA）统计，全球动力煤和炼焦煤的年贸易量已超过13亿吨。在此背景下，建立统一、规范、国际公认的煤塑性测定标准，成为消除贸易技术壁垒、促进公平交易的重要技术基础。具体而言，ISO/TS4699:2022标准立项的必要性体现在以下三个方面：第一，填补国际标准空白。尽管部分国家已建立了塑性指数测定的国家标准（如中国的GB/T25213—2010、美国的ASTMD2639等），但国际标准化组织（ISO）层面始终缺乏统一的塑性指数测定方法标准。各国标准在技术参数、试验条件和结果表达方式上的差异，导致国际间检测数据难以直接互认。因此，制定ISO层面的塑性指数测定标准，是完善国际煤炭检测标准体系的关键一环。第二，适应煤质分析技术发展需求。近年来，随着煤炭分析仪器自动化水平的提升和检测精度要求的提高，对塑性指数测定方法的规范性和可操作性提出了更高要求。通过制定国际标准，可系统总结各国在塑性测定领域的先进经验和技术成果，推动检测技术的规范化发展。第三，服务全球炼焦产业可持续发展。焦化行业是煤炭清洁高效利用的重要途径。精确评价煤的塑性特征，有助于优化配煤比例、提高焦炭质量稳定性、降低生产成本，从而支撑全球钢铁产业的绿色低碳转型。1.3标准的定位与意义ISO/TS4699:2022作为国际标准化组织发布的技术规范（TechnicalSpecification），属于ISO标准体系中技术成熟度较高、但尚未完全达成国际共识阶段的标准类型。该标准定位于为硬煤塑性指数的手工法测定提供统一的技术规范，适用于无烟煤以外的各煤种，特别适用于烟煤的塑性评价。该标准的意义体现在多个层面：对于煤炭生产企业和检测机构而言，标准提供了权威的检测依据，有助于提高检测结果的准确性和可比性；对于焦化企业而言，标准为进厂煤质量评价和配煤管理提供了技术支撑；对于国际贸易而言，标准为供需双方的质量争议仲裁提供了共同遵循的技术准则；对于科研机构而言，标准为煤化学基础研究提供了规范的试验方法。2标准内容概述2.1适用范围ISO/TS4699:2022标准适用于硬煤（HardCoal）塑性指数的测定。按照国际煤炭分类体系，“硬煤”通常指镜质体平均随机反射率大于或等于0.5%的烟煤和无烟煤，涵盖炼焦煤和部分动力用煤。该标准规定的测定方法适用于不同变质程度的硬煤样品，但需要根据煤样的膨胀特性选择适当的试验条件。需要特别指出的是，该方法对强膨胀性煤和弱黏结性煤的适用性需要结合具体试验结果进行判定。此外，该标准不适用于褐煤等低变质程度煤种。2.2方法原理ISO/TS4699:2022采用的手工法，其核心原理是基于基氏塑性度测定原理：将一定质量的煤样装入带有固定搅拌桨的坩埚中，在程序控温条件下以恒定速率加热，煤样在热解过程中经历软化、熔融、流动到固化的塑性变化过程。搅拌桨在恒定扭矩的驱动下旋转，其转动速率的变化反映了煤料在不同温度阶段的塑性状态。具体而言，试验过程中将煤样在惰性气氛（通常为氮气）保护下，以3℃/min的升温速率从300℃加热至最终温度（通常为550℃左右）。记录搅拌桨转速随温度的变化曲线，从中提取特征参数。当煤样开始软化时，搅拌阻力减小，转速增大；达到最大流动状态时，转速达到峰值；随着进一步加热和固化，转速逐渐下降直至停止。该方法通过测定以下关键参数来表征煤的塑性特征：-最大塑形温度区间（塑性温度区间）：从煤样开始软化（初始软化温度）到固化（最后软化温度）的温度范围，反映煤的塑性行为温度区间宽度。-最大流动度（MaximumFluidity）：以“分度/分钟”（ddpm）为单位表示的搅拌桨最大转速，反映煤在塑性状态下的最大流动性。-初始软化温度、最大流动温度、固化温度：分别对应塑性过程起始、峰值和结束的特征温度点。2.3试验装置与材料标准对试验装置提出了严格的技术要求，主要包括以下核心组件：（1）基氏塑性计主体：由电炉、坩埚、搅拌桨、扭矩传动系统、转速测量系统组成。电炉应能在300℃～600℃范围内实现程序控温，升温速率精度控制在±0.5℃/min以内。坩埚为专用钢制坩埚，具有规定的几何尺寸和容积。搅拌桨由耐高温不锈钢制成，桨叶形状和尺寸有明确规定。（2）控温与记录系统：采用高精度温度控制器和记录仪，同步记录温度和转速数据。温度测量精度要求达到±1℃，转速记录精度要求达到±1%满量程。（3）辅助设备：包括制样设备（破碎机、球磨机、标准筛等）、填充工具（专用捣锤）、惰性气体供应系统（氮气纯度≥99.99%）、冷却系统等。（4）标准煤样：用于仪器校准和验证的标准物质，其塑性指数应经过多个权威实验室的协同定值。2.4试样制备试样制备是保证测定结果准确性的关键环节。标准对试样制备作出如下规定：-采样与缩分：按照ISO13909系列标准进行采样和缩分，确保样品的代表性和均匀性。-破碎与研磨：将煤样破碎至规定的粒度要求。标准规定煤样应研磨至粒度小于0.15mm（100目）的比例不低于75%，同时应避免过度粉碎产生超细颗粒。-干燥处理：试样应在空气干燥状态下达到与实验室环境平衡的水分含量，空气干燥温度不超过40℃。-样品存放：制备好的试样应密封保存于干燥容器中，避免氧化和吸潮，存放时间不宜超过规定的期限。2.5测定步骤标准详细规定了测定步骤，主要包括：1.仪器准备与校验：检查仪器各部件状态，使用标准物质校验温度和转速系统，确保仪器性能满足要求。2.装样：称取规定质量的煤样（通常为5g，精确至0.01g），分次装入坩埚中，使用专用捣锤压实，确保装样密度一致。3.初始温度设定：将装样后的坩埚置于塑性计中，连接搅拌桨，通入氮气，在室温或预先设定的初始温度（通常为300℃）下恒温预热规定时间。4.升温测定：以3℃/min的恒定速率开始程序升温，同步记录温度和转速数据。升温过程持续至转速降至零或达到终止温度。5.数据记录与曲线绘制：记录完整的温度-转速曲线，标注特征点温度（初始软化温度、最大流动温度、固化温度）和最大转速值。6.重复测定：对同一煤样进行至少两次平行测定，确保结果重复性满足精密度要求。2.6结果计算与精密度标准规定了塑性指数各参数的计算方法和精密度要求：-最大流动度：直接读取温度-转速曲线上的转速峰值（ddpm）。-温度特征值：根据曲线切线法或标准规定的判据确定初始软化温度、最大流动温度和固化温度。-塑性温度区间：固化温度与初始软化温度之差。精密度要求方面，标准采用重复性限（r）和再现性限（R）来表征方法的精密度。根据国际协同试验结果，最大流动度的重复性和再现性以相对标准偏差（RSD）表示，应分别控制在规定的范围内。各温度特征值的重复性限不超过±5℃。3标准编制过程3.1立项阶段ISO/TS4699:2022的立项工作可追溯至2018年。在ISO/TC27（固体矿物燃料技术委员会）SC1（选煤和炼焦分技术委员会）会议上，由中国和波兰联合提出制定硬煤塑性指数测定国际标准的提案。提案指出，现有ISO标准体系中缺乏统一的塑性测定方法标准，建议参照中国国家标准GB/T25213和波兰标准PN-ISO4699的技术框架，制定ISO层面的技术规范。提案经过ISO/TC27/SC1成员国投票表决，获得超过规定比例的赞成票，正式立项，项目编号为ISO/TS4699。项目负责人由来自中国和波兰的专家共同担任。3.2起草阶段项目立项后，成立了由来自中国、波兰、澳大利亚、美国、德国、日本、印度等国的专家组成的工作组（WG），负责标准草案的编制工作。工作组系统收集和分析了各成员国现行的相关国家标准和试验数据，包括：-中国：GB/T25213—2010《煤的塑性指数测定方法》-波兰：PN-ISO4699标准-美国：ASTMD2639《StandardTestMethodforPlasticPropertiesofCoalbytheConstant-TorqueGieselerPlastometer》-日本：JISM8801标准相关部分在综合分析各国标准的基础上，工作组经过多轮技术讨论和试验验证，形成了标准草案（WD稿）。3.3征求意见阶段标准草案经过多次修改完善后，在ISO/TC27/SC1范围内分发至各成员国征求意见。各成员国专家围绕方法原理表述、试验参数确定、精密度统计分析、术语定义等提出了大量建设性意见。工作组对每一条意见进行了逐条处理，并编制了意见汇总处理表。该阶段历时约一年，完成了标准草案从WD稿到CD稿的修订。3.4国际协同试验为保证标准规定的精密度指标的可靠性，工作组组织开展了国际协同试验（InternationalCollaborativeTrial）。共有来自8个国家的12个实验室参加了协同试验，选用了覆盖不同变质程度的6种典型煤样。各实验室严格按照标准草案规定的步骤进行测定，并将结果提交至统计学专家进行数据分析。协同试验结果表明，各实验室间对同一煤样的测定结果具有良好的可比性，方法的最大流动度和各温度特征值的重复性和再现性均满足预期要求。基于协同试验数据，工作组确定了标准的精密度指标，并将其纳入标准正文。3.5标准发布标准草案经过ISO/TC27/SC1的最终审查和投票，获得通过。2022年8月17日，ISO/TS4699:2022《硬煤塑性指数的测定手工法》由国际标准化组织正式发布。该标准作为技术规范（TS），将为未来升级为正式国际标准（IS）奠定基础。4标准主要参与单位介绍4.1主要起草单位概况ISO/TS4699:2022标准的制定凝聚了多个国家和国际组织的专家智慧。在众多参与单位中，中国煤炭地质总局作为中方核心技术支撑单位，在标准编制过程中发挥了关键性作用。4.2中国煤炭地质总局简介中国煤炭地质总局成立于1953年，是国务院国资委直接管理的中央企业，是中国煤炭地质勘探与测试领域的“国家队”和行业领军机构。总局下属的中国煤炭地质总局分析测试中心（以下简称“测试中心”）是煤炭检测领域的权威机构，承担着全国煤炭质量检测、标准制修订和检测技术研究的重要职能。测试中心拥有国家CMA资质认定和CNAS实验室认可，建有煤炭检测领域多个专业实验室，配备国际先进水平的煤质分析仪器设备。在煤的塑性测定领域，测试中心是国内最早建立基氏塑性度测定能力的实验室之一，积累了丰富的试验数据和实践经验。中心现有专业技术人员60余人，其中高级职称以上人员占比超过40%，形成了一支学术水平高、实践经验丰富的标准化工作团队。4.3主要技术贡献在ISO/TS4699:2022标准编制过程中，测试中心承担了以下主要技术工作：（1）标准提案与技术框架设计。测试中心组织国内专家深入研究国内外塑性测定技术现状，起草了标准立项建议书和技术框架方案，为项目成功立项奠定了基础。（2）核心试验方法验证。利用本单位丰富的煤样资源和检测平台，完成了大量基础试验，对升温速率、装样方式、粒度组成等关键参数的确定提供了详实的数据支撑。特别是针对不同变质程度煤种的适应性研究，为标准适用范围的界定提供了科学依据。（4）标准草案起草与修改。测试中心派出核心技术专家参加ISO/TC27/SC1工作组会议，承担了标准草案关键章节的编写和修改工作，特别是在方法原理、结果计算和精密度等核心部分发挥了主导作用。（5）对口国内技术支撑。测试中心受国家标准化管理委员会委托，承担ISO/TC27国内技术对口单位的技术支撑工作，负责组织国内专家对标准各阶段文件进行研究反馈，协调国内各利益相关方形成统一意见。4.4其他重要参与方除中国煤炭地质总局外，该标准的制定还得到了以下机构的重要参与：-波兰采矿技术研究院（GIG）：作为联合提案国，在标准技术框架设计方面发挥了重要作用。波兰在煤塑性测定领域具有深厚的技术积累，该国的PN-ISO4699标准为主要技术参考之一。-澳大利亚煤炭工业研究实验室：在协同试验组织和数据分析方面提供了技术支持。-美国ASTM国际组织：提供了ASTMD2639标准的技术参考和测试数