《石英玻璃氢分子含量试验方法》

1石英玻璃氢分子含量试验方法本文件规定了石英玻璃氢分子含量测试的范围、规范性引用文件、术语和定义、测试原理、测试仪器、试样要求、测试环境、测试步骤、数据处理和测试报告。本文件适用于石英玻璃氢分子含量的测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用GB/T13962光学仪器术语JC/T2205石英玻璃术语3术语和定义GB/T13962、JC/T2205界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1拉曼效应Ramaneffect强单色光照射透明物质时，该单色光被物质分子散射后频率发生改变的现象。[来源：GB/T13962-2009，4.54]3.2拉曼光谱Ramanspectrum透明物质在拉曼效应作用下产生的不同波数的散射光的强度分布。4测试原理依据拉曼效应，通过对透明石英玻璃的拉曼光谱强度进行测试，计算由氢氢键和硅氧键散射产生的拉曼峰的面积，确定石英玻璃中氢分子的含量，见公式（1）。C——试样的氢分子含量，单位为1016分子数每立方厘米（1016分子数/cm3k——比例系数，单位为1016分子数每立方厘米（1016分子数/cm3），与测试仪器有关。正式测试前需对测试所用仪器的比例系数k进行确定，确定方法参考附录A；SH-H——氢氢键散射产生的拉曼峰的面积，面积确定方法见附录B；SSi-O——硅氧键散射产生的拉曼峰的面积，面积确定方法见附录B。25测试仪器基于拉曼效应设计的用于分析试样结构成分的拉曼光谱仪。拉曼光谱仪性能应满足：a）激光波长为532nm，激光线宽在0.5nm以下；b）测试波数范围至少包含600cm-1～4300cm-1。6试样要求6.1试样应为平面试样，长度宜大于20mm，宽度宜大于20mm，通光面方向上的厚度宜大于26.2试样通光面应抛光且通光面应保持平行。6.3自然光下，目测观察，试样测试区域不应有影响测试的划伤、刻痕、气泡、气线等缺陷，特7测试环境测试应避免非测试光干扰，测试环境温度22℃±5℃、相对湿度20%RH～60%RH。8测试步骤8.1开启拉曼光谱仪，进行预热；8.2设定测试仪器参数，按照仪器说明书调试仪器使仪器处于正常测试状态；8.3采用下列方式之一对试样测试区域进行清洁，并且在测试过程保持清洁：b）用去离子水冲洗，烘干；c）用超声波清洗机清洁，烘干；8.4确定试样测试点位，根据试样的形状及尺寸，选取合适的试样载台或试样支架固定试样，使试样测试点位对准检测光路；8.5启动扫描，测试试样在600cm-1～4300cm-1范围的拉曼光谱。9数据处理按式（1）计算试样的氢分子含量，将结果修约至1位小数（特殊约定除外）后使用科学计数法对氢分子含量进行结果表示，统一表示为“数值×1016分子数/cm3”的形式，例如2.5×1016分子数/cm3。10测试报告测试报告应至少包括以下内容：a）试样名称、规格、数量以及每个试样的测试点位；c）测试环境温度、相对湿度；e）测试中需要说明的问题；f）报告编号、测试日期、测试仪器设备名称。4比例系数确定方法A.1标称值比对法计算比例系数使用标称值比对法确定测试所用仪器的比例系数k的测试步骤如下：取多块（至少3块）已知氢分子含量且氢分子含量不同的试样，记这些试样的氢分子含量为C1、C2、C3…；分别测试这些试样在600cm-1～4300cm-1范围的拉曼光谱；分别计算这些试样氢氢键散射产生的拉曼峰的面积和硅氧键散射产生的拉曼峰的面积的比值（即SH-H/SSi-O记为Sratio1、Sratio2、Sratio3…；以Sratio1、Sratio2、Sratio3…为自变量、以C1、C2、C3…为因变量绘制函数曲线，使用最小二乘法计算该函数曲线的斜率，即为比例系数k。A.2释气法计算比例系数使用释气法确定测试所用仪器的比例系数k的测试步骤如下：a)取一块试样并测试其在600cm-1～4300cm-1范围的拉曼光谱；b)计算该试样氢氢键散射产生的拉曼峰的面积和硅氧键散射产生的拉曼峰的面积的比值（即SH-H/SSi-O记为Sratio1；c）在真空环境下对该试样进行热处理使其内部的氢分子析出，同时使用质谱仪持续测试析出氢气的瞬时离子流强度关于热处理时间的变化曲线；d）将析出氢气的瞬时离子流强度关于热处理时间的变化曲线转换为析出氢气的流量关于热处理时间的变化曲线，见公式（A.1G——析出氢气的流量，单位为摩尔每分钟（mol/min）；A——测试所使用的质谱仪对氢气的响应因子，单位为分钟每摩尔（min/mol）；I——析出氢气的瞬时离子流强度，无量纲；e）计算整个热处理时间内析出氢气的总量，见公式（A.2Q——析出氢气的总量，单位为摩尔（mol）；t——热处理时间，单位为分钟（min）；f）计算试样因氢气析出所减少的氢分子含量，见公式（A.3Cvariation（A.3)5Cvariation——试样因氢气析出所减少的氢分子含量，单位为1016分子数每立方厘米（1016分子数/cm3NA——阿伏伽德罗常量，为6.022×1023分子数/mol；V——试样的体积，单位为立方厘米（cm3g)测试热处理后的试样相同测试点位在600cm-1～4300cm-1范围的拉曼光谱；h）计算热处理后的试样氢氢键散射产生的拉曼峰的面积和硅氧键散射产生的拉曼峰的面积的比i）计算比例系数k，见公式（A.4j)取多块试样重复以上流程，分别计算比例系数后取平均值。6拉曼峰面积确定方法B.1氢氢键拉曼峰面积确定石英玻璃中氢氢键散射产生的拉曼峰中心波数位于4135cm-1附近，取4035cm-1～4235cm-1范围内的拉曼光谱，以曲线的肩部确定基线，然后计算基线与曲线所包围的图形的面积，即为氢氢键拉曼峰的面积，见图B.1。图B.1氢氢键拉曼散射光谱B.2