2025 铜精矿化学分析方法 第4部分：铅、锌、镉、镍和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法

GB/T38844—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件为铜精矿化学分析方法的第部分已经发布了以下部分

GB/T3884《》4。GB/T3384:

第部分铜含量的测定碘量法和电解法

———1:;

第部分金和银含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法

———2:;

第部分硫含量的测定重量法和燃烧滴定法

———3:;

第部分铅锌镉镍和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:、、、;

第部分氟量的测定离子选择电极法

———5:;

第部分铅和锌含量的测定滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷锑和铋含量的测定

———9:、;

第部分汞量的测定冷原子吸收光谱法

———11:;

第部分氟和氯含量的测定离子色谱法和电位滴定法

———12:;

第部分总铁和四氧化三铁含量的测定

———15:;

第部分二氧化硅含量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法

———16:;

第部分三氧化二铝量的测定铬天青胶束增溶光度法和沉淀分离氟盐置换

———17:S--

滴定法

Na2EDTA;

第部分砷锑铋铅锌镍镉钴铬氧化铝氧化镁氧化钙含量的测定电感耦合等

———18:、、、、、、、、、、、

离子体原子发射光谱法

;

第部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法

———19:;

第部分汞量的测定固体进样直接法

———20:;

第部分铜硫铅锌铁铝钙镁锰量的测定波长色散射线荧光光谱法

———21:、、、、、、、、X。

本文件代替铜精矿化学分析方法第部分氧化镁量的测定火焰原子吸

GB/T3884.4—2012《4:

收光谱法和铜精矿化学分析方法第部分铅锌镉和镍量的测定火焰原

》GB/T3884.6—2012《6:、、

子吸收光谱法与和相比除结构调整和编辑性改动外主

》,GB/T3884.4—2012GB/T3884.6—2012,,

要技术变化如下

:

更改了适用范围由铜精矿更改为铜精矿铜渣精矿锌镉氧化镁的测定范围分别更改

a):“”“、”,、、

为和见第章的

0.020%~2.50%、0.0020%~0.50%0.050%~6.50%(1,GB/T3884.4—2012

第章的第章

1、GB/T3884.6—20121);

更改了原理见第章的第章的第章

b)(4,GB/T3884.4—20122、GB/T3884.6—20122);

更改了试剂的相关要求见第章的第章的第章

c)(5,GB/T3884.4—20123、GB/T3884.6—20123);

更改了仪器的相关要求见第章的第章的第章

d)(6,GB/T3884.4—20124、GB/T3884.6—20124);

更改了铅锌镉镍和氧化镁含量测定的相关要求见的

e)、、、(8.4,GB/T3884.4—20126.4、

的和

GB/T3884.6—20126.46.5);

更改了标准工作曲线绘制的相关要求将分别配制各单元素系列标准更改为可根据实际情况

f),

配制单元素系列标准或混合系列标准见的和

(8.5,GB/T3884.4—20126.5GB/T3884.6—

的

20126.6);

更改了试验数据处理的要求见第章的第章

g)(9,GB/T3884.4—20127、GB/T3884.6—2012

的第章

7);

Ⅰ

GB/T38844—2025

.

更改了精密度数据见第章的第章的第章

h)(10,GB/T3884.4—201210、GB/T3884.6—201210)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国有色金属工业协会提出

。

本文件由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本文件起草单位大冶有色设计研究院有限公司铜陵有色金属集团股份有限公司深圳市中金岭

:、、

南有色金属股份有限公司云南铜业股份有限公司郴州市产商品质量监督检验所广西金川有色金属

、、、

有限公司紫金矿业集团股份有限公司广东省科学院工业分析检测中心中国检验认证集团广西有限

、、、

公司中国有色桂林矿产地质研究院有限公司株洲冶炼集团股份有限公司五矿铜业湖南有限公司

、、、()、

阳新弘盛铜业有限公司江西铜业铅锌金属有限公司湖北省地质局第一地质大队北方铜业股份有限

、、、

公司河南中原黄金冶炼厂有限责任公司湖南有色金属研究院有限责任公司长沙矿冶院检测技术有

、、、

限责任公司金川集团股份有限公司云锡文山锌铟冶炼有限公司浙江华友钴业股份有限公司云南华

、、、、

联锌铟股份有限公司北京电子科技职业学院

、。

本文件主要起草人潘晓玲魏文熊梅瑜曾静汪志廖桂平张健李洁杨晶丽罗荣根唐清

:、、、、、、、、、、、

韦佩东王蒋亮朱薇袁洋郭燕瑶黄丽谢磊曾玲玲冯虎林丘秋雨吴雪英廖云安严伟强史静

、、、、、、、、、、、、、、

褚艳黄上元代斌谈加香杨丁仙赵栋杰唐飞燕佘佳惠白灵蔡红新徐建青杨绍辉李曙光

、、、、、、、、、、、、、

陈飞雷延桂

、。

本文件及所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为年第一次修订为年

———1983GB/T3884.5—1983,2000GB/T3884.4—2000,2012

第二次修订为

GB/T3884.4—2012;

本次为第三次修订并入铜精矿化学分析方法第部分铅锌镉和镍量

———,GB/T3884.6—2012《6:、、

的测定火焰原子吸收光谱法内容代替的文件及历次版本发布情况为

》(GB/T3884.6—2012:

铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铅量

GB/T3884.7—1983《》,GB/T3884.11—

铜精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定镉量铜精矿化学

1983《》,GB/T3884.12—1983《

分析方法原子吸收分光光度法测定锌量铜精矿化学分析方法铅锌

》;GB/T3884.6—2000《、、

镉和镍量的测定

》)。

Ⅱ

GB/T38844—2025

.

引言

铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着

,

重要作用该系列方法服务于铜精矿的生产贸易和应用为我国有色金属行业高质量发展提供技术支

,、,

撑铜精矿化学分析方法目的在于描述铜精矿中铜金银铅锌等不同化学元素成分的

,GB/T3884《》、、、、

测定方法随着铜量需求不断地增加铜精矿贸易也在不断增加铜产业的发展前景十分开阔为满足

。,,。

行业对铜精矿铜渣精矿的生产贸易以及资源回收利用的需求增加检测结果的可靠性和可比性快速

、、,,

准确测定铜精矿铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义在广泛开展企业需求调研的基础上对

、;,

铜精矿化学分析方法共部分进行了整合修订

GB/T3884《》(21)。

整合后的铜精矿化学分析方法拟由个部分构成

GB/T3884《》15:

第部分铜含量的测定碘量法和电解法

———1:;

第部分金和银含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法

———2:;

第部分硫含量的测定重量法和燃烧滴定法

———3:;

第部分铅锌镉镍和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:、、、;

第部分氟量的测定离子选择电极法

———5:;

第部分铅和锌含量的测定滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷锑和铋含量的测定

———9:、;

第部分汞含量的测定冷原子吸收光谱法和固体进样直接法

———11:;

第部分氟和氯含量的测定离子色谱法和电位滴定法

———12:;

第部分总铁和四氧化三铁含量的测定

———15:;

第部分二氧化硅含量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法

———16:;

第部分三氧化二铝量的测定铬天青胶束增溶光度法和沉淀分离氟盐置换

———17:S--

滴定法

Na2EDTA;

第部分砷锑铋铅锌镍镉钴铬氧化铝氧化镁氧化钙含量的测定电感耦合等

———18:、、、、、、、、、、、

离子体原子发射光谱法

;

第部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法

———19:;

第部分铜硫铅锌铁铝钙镁锰量的测定波长色散射线荧光光谱法

———21:、、、、、、、、X。

本文件能够满足国内外铜精矿铜渣精矿中铅锌镉镍和氧化镁含量检测需求统一了样品前处

、、、、,

理方法重复性和再现性的数值采用火焰原子吸收光谱法快速准确测定铅锌镉镍和氧化镁含量

、,,、、、、,

对贸易结算和指导生产以及资源回收利用具有重要的现实性和必要性

。

Ⅲ

GB/T38844—2025

.

铜精矿化学分析方法

第4部分铅锌镉镍和氧化镁

:、、、

含量的测定

火焰原子吸收光谱法

1范围

本文件描述了火焰原子吸收光谱法测定铜精矿铜渣精矿中铅锌镉镍和氧化镁含量的方法

、、、、。

本文件适用于铜精矿铜渣精矿中铅锌镉镍和氧化镁含量的测定测定范围见表

、、、、,1。

表1测定范围

元素

PbZnCdNiMgO

测定范围

0.10~5.000.020~2.500.0020~0.500.010~1.000.050~6.50

%

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试料用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸分解在稀盐酸介质中于原子吸收光谱仪各元素推荐波长处使

、、、,,,

用空气乙炔火焰扣除背景吸收分别测量铅锌镉镍和镁的吸光度按工作曲线法计算各元素的

-,,、、、,

含量

。

5试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂

,。

51水二级及以上

.,GB/T6682,。

52盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

1

GB/T38844—2025

.

53硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

54氢氟酸ρ

.(=1.13g/mL)。

55高氯酸ρ

.(=1.67g/mL)。

56盐酸

.(1+1)。

57锶溶液称取氯化锶于烧杯中加水盐酸溶

.:30.43g(SrCl2·6H2O)250mL,30mL、25mL(5.6)

解移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含锶

,500mL,,。1mL20mg。

58铅标准贮存溶液称取金属铅w于烧杯中加入硝酸

.:1.0000g(Pb≥99.99%)200mL,10mL(1+1),

盖上表面皿置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸驱除氮氧化物冷却至室温移入容量瓶

,,,,500mL

中加硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含铅

,20mL(1+1),,。1mL2mg。

59锌标准贮存溶液称取金属锌w于烧杯中加入硝酸

.:1.0000g(Zn≥99.99%)200mL,10mL(1+1),

盖上表面皿置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸驱除氮氧化物冷却至室温移入容量

,,,,1000mL

瓶中加硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含锌

,20mL(1+1),,。1mL1mg。

510镉标准贮存溶液称取金属镉w于烧杯中加入硝酸

.:1.0000g(Cd≥99.99%)200mL,10mL(1+1),

盖上表面皿置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸驱除氮氧化物冷却至室温移入容量

,,,,1000mL

瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含镉

,,。1mL1mg。

511镍标准贮存溶液称取金属镍w于烧杯中加入硝酸

.:1.0000g(Ni≥99.99%)200mL,10mL(1+1),

盖上表面皿置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸驱除氮氧化物冷却至室温移入容量

,,,,1000mL

瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含镍

,,。1mL1mg。

512镁标准贮存溶液称取氧化镁w预先在灼烧并于干燥器中

.:1.6583g(MgO≥99.99%,600℃1h

冷却于烧杯中加入少量水润湿缓慢加入盐酸待溶解完全后加热煮沸移入

)250mL,,20mL(5.6),,,

容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含镁

1000mL,,。1mL1mg。

513镉标准溶液移取镉标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸用

.:20.00mL(5.10)100mL,10mL(1+1),

水稀释至刻度混匀此溶液含镉

,。1mL200μg。

514镁标准溶液移取镁标准贮存溶液于容量瓶中加入硝酸用

.:10.00mL(5.12)100mL,10mL(1+1),

水稀释至刻度混匀此溶液含镁

,。1mL100μg。

515铅锌镉镍混合标准溶液分别移取铅标准贮存溶液锌标准贮存溶液

.、、、:10.00mL(5.8)、5.00mL

镍标准贮存溶液和镉标准溶液于容量瓶中加入

(5.9)、5.00mL(5.11)10.00mL(5.13)100mL,10mL

硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液分别含铅锌镍和镉

(1+1),,。1mL200μg、50μg、50μg20μg。

也可根据实际需求配制单元素或随机组合混合标准溶液

。

516标准贮存溶液也可采用市售有证标准溶液

.。

6仪器

原子吸收光谱仪附有铅锌镉镍和镁空心阴极灯仪器应带扣除背景装置

,、、、,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

,。

特征浓度在与测量溶液基体相一致的溶液中铅锌镉镍和氧化镁燃烧器转角的特征浓

———:,、、、()

度应分别不大于和

0.30μg/mL,0.015μg/mL,0.025μg/mL,0.050μg/mL0.050μg/mL。

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的

———:10,1.0%;

用最低浓度的标准溶液不是零标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度

(“”)10,

标准溶液平均吸光度的

0.5%。

工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

———:,

比应不小于

0.70。

各元素推荐波长见表

———2。

2

GB/T38844—2025

.

表2测定元素推荐波长

元素

PbZnCdNiMg

波长

283.3213.9228.8232.0285.2

nm

7样品

71样品粒度应不大于

.100μm。

72样品应在的烘箱中烘并置于干燥器中冷却至室温备用

.100℃~105℃1h,。

8试验步骤

81试料

.

称取样品精确至

0.20g(7),0.0001g。

82平行试验

.

平行做两份试验取其平均值

,。

83空白试验

.

随同试料做空白试验

。

84测定

.

841将试料置于聚四氟乙烯烧杯中加入少量水润湿加入盐酸低温加

..(8.1)150mL,,10mL(5.2),

热取下稍冷加入硝酸氢氟酸低温加热溶解再加入高

5min~10min,,5mL(5.3),5mL(5.4),,5mL

氯酸继续加热至冒浓烟如有黑色残渣补加硝酸高氯酸加盖聚四氟乙

(5.5),[,2mL(5.3),3mL(5.5),

烯表面皿冒烟直至样品无黑渣蒸至湿盐状取下稍冷

,],,。

842加入盐酸和少量水加热使盐类完全溶解取下冷却至室温将溶液移入

..20mL(5.6),,。100mL

容量瓶中用水稀释至刻度混匀

,,。

843按表分取试液并补加盐酸于容量瓶中氧化镁测定的试液加入锶溶液

..3(5.6)100mL,[2mL

用水稀释至刻度混匀

(5.7)],,。

表3试液分取体积和盐酸补加体积

元素含量试液分取体积盐酸补加体积

(5.6)

%mLmL

Pb0.10~0.50

Zn0.020~0.10

Ni0.010~0.10——

Cd0.0020~0.050

MgO0.050~0.40

3

GB/T38844—2025

.

表3试液分取体积和盐酸补加体积续

()

元素含量试液分取体积盐酸补加体积

(5.6)

%mLmL

Pb>0.50~5.00

Zn>0.10~1.00

Ni>0.10~1.0010.0018.0

Cd>0.050~0.50

MgO>0.40~4.00

Zn>1.00~2.50

5.0019.0

MgO>4.00~6.50

844使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪各元素推荐波长处用水调零分别测量铅锌镍镉和

..-,,,、、、

镁溶液吸光度从工作曲线上查出相应待测元素的浓度测定镁和锌时燃烧头适当转角

,()。

85工作曲线的绘制

.

851移取铅锌镉镍混合标准溶液

..0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、、、

分别置于一组容量瓶中加入盐酸用水稀释至刻度混匀系列混合标准

(5.15)100mL,20mL(5.6),,。

溶液中各元素质量浓度见表

4。

852移取镁标准溶液分别置

..0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL(5.14)

于一组容量瓶中加入盐酸锶溶液用水稀释至刻度混匀系列标准

100mL,20mL(5.6),2mL(5.7),。

溶液中元素质量浓度见表

4。

表4各元素工作曲线

标准溶液中元素质量浓度

元素

μg/mL

Pb0.001.002.004.006.008.0010.00

Zn0.000.250.501.001.502.002.50

Ni0.000.250.501.001.502.002.50

Cd0.000.100.200.400.600.801.00

Mg0.000.501.002.003.004.005.00

853在与试液测定相同条件下用水调零测量系列标准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光

..,,,“”

度以待测元素质量浓度为横坐标吸光度为纵坐标分别绘制铅锌镉镍和镁的工作曲线

,,,、、、。

9试验数据处理

待测元素含量以待测元素质量分数wx计按式计算

,(1):

-

VV6

ρ-ρ01×

wx=()··10×

mV100%…………(1)

0·2

式中

:

ρ自工作曲线上查得的测定试液中待测元素的质量浓度单位为微克每毫升

———,(μg/mL);

4

GB/T38844—2025

.

ρ自工作曲线上查得的空白试液中待测元素的质量浓度