ISO 249662026 闪点的测定-改进的连续闭杯闪点法标准立项发展报告

闪点的测定——改进的连续闭杯闪点法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Determinationofflashpoint—Modifiedcontinuouslyclosedcupflashpoint(MCCCFP)method摘要闪点是表征可燃液体安全特性的核心物性参数，其准确测定对于危险化学品分类、储运安全设计及火灾爆炸风险防控具有不可替代的作用。随着石油化工、精细化工、新能源及航空燃料等领域的快速发展，传统闪点测定方法在样品适用性、安全性和测定效率等方面面临新的挑战。本标准（ISO24966:2026）由国际标准化组织（ISO）正式发布，确立了改进的连续闭杯闪点法（ModifiedContinuouslyClosedCupFlashPointMethod，简称MCCCFP法）的技术规范。本标准基于连续闭杯测试原理，在温控精度、点火机制、样品适应性及自动化程度等方面进行了系统性技术升级，解决了高黏度样品、表面成膜样品及含挥发性组分复杂混合物的闪点准确测定难题。本报告系统梳理了该标准的技术背景、核心参数、试验程序、仪器要求及方法验证等内容，并对主要起草单位及未来发展趋势进行了深入分析。该标准的实施将推动全球闪点测试技术的标准化进程，为危险化学品全生命周期安全管理提供更加科学可靠的技术支撑。关键词：闪点测定；连续闭杯法；国际标准；ISO24966；危险化学品安全；石油产品检测；标准化Keywords:Flashpointdetermination;Continuouslyclosedcupmethod;Internationalstandard;ISO24966;Hazardouschemicalsafety;Petroleumproducttesting;Standardization一、引言闪点（FlashPoint）是指在规定试验条件下，加热试样所逸出的蒸气与空气形成的混合气，接触火焰发生瞬间闪燃时的最低温度。作为表征液体可燃性的关键参数，闪点不仅是划分危险化学品火灾危险性类别的主要依据，也是指导液体产品储存、运输和使用安全设计的重要基础数据。联合国《关于危险货物运输的建议书——规章范本》（UNRTDG）及全球化学品统一分类和标签制度（GHS）均将闪点作为液体危险货物分类的核心指标。长期以来，国际社会先后建立了多种闪点测定的标准方法，包括泰格闭杯法（TagClosedCup）、宾斯基-马丁闭杯法（Pensky-MartensClosedCup）及快速平衡闭杯法（RapidEquilibriumClosedCup）等，分别适用于不同黏度范围和闪点区间的样品测试。然而，面对日益复杂的新型化学品以及行业对检测效率的更高要求，传统方法暴露出明显的局限性：样品消耗量大、单次测试周期长、对高黏度或表面易成膜样品的适应性不足、自动化程度有限。在此背景下，连续闭杯闪点法（CCCFP）应运而生，该方法通过连续升温、周期性点火的方式实现了闪点的快速测定，并已被纳入ASTMD6450等标准体系。ISO24966:2026作为一项全新的国际标准，在既有连续闭杯法的基础上进行了系统的改进与优化（即MCCCFP法），在仪器结构、温度传感、点火能量控制及终点判定等方面实现了标准化与精细化提升，旨在提供一种兼具准确性、安全性和高效性的通用闪点测试方法，以满足现代工业对闪点检测的多元化需求。二、标准编制的背景与必要性2.1行业需求与技术驱动近年来，全球石油化工产业持续向深度加工和精细化方向发展，新型溶剂、生物燃料、电子化学品及特种油品不断涌现。这些新型液体产品的组分复杂、物性差异大，部分样品在加热过程中容易在液面形成氧化膜或聚合物膜，严重干扰传统闪点测试中火焰与蒸气的有效接触，导致测试结果偏差；另有部分高黏度样品在传统闭杯装置中热传导不均匀，局部过热现象显著，影响闪点测定的重现性和准确性。与此同时，航空燃料、新能源汽车用冷却液、储能介质等新兴领域对闪点测定的安全性和测试通量提出了更高要求。传统方法单次测试耗时往往在数十分钟以上，难以满足生产过程在线质量监控和大批量样品快速筛查的工业需求。2.2现有标准的局限性|标准方法|适用范围|主要局限||---------|---------|----------||ISO2719（宾斯基-马丁闭杯法）|石油产品、馏分燃料|样品用量大、测试周期长、高黏度样品适应性差||ISO3679（快速平衡闭杯法）|油漆、清漆及石油产品|设备成本高、对操作人员技能要求高||ASTMD6450（连续闭杯法）|石油产品及液体化学品|缺少国际标准层面的统一规范，不同设备间数据可比性问题|上述标准虽各有优势，但均未能在样品适应性、测试效率和结果准确性之间实现理想的平衡。ASTMD6450等区域性标准虽已建立了连续闭杯法的基本框架，但尚未上升为国际标准，限制了其在全球范围内的法规采信和贸易互认。2.3国际法规与标准协调的迫切需求GHS制度及联合国危险货物运输规章在全球范围内得到广泛实施，各成员国在化学品危险分类和标签管理中需要依据统一的测试数据。然而，由于各国采用的闪点测试标准不统一，同一化学品在不同国家可能被划分为不同的危险类别，给国际贸易和技术交流带来障碍。因此，在ISO层面制定一项涵盖改进连续闭杯法的国际标准，对于推动全球化学品安全管理的协调一致具有重要意义。三、标准主要内容与技术要点3.1适用范围ISO24966:2026规定了采用改进的连续闭杯闪点法（MCCCFP法）测定液体样品闪点的通用方法。该方法适用于闪点范围在-30℃～150℃之间的液体石油产品、化工产品及其他可燃液体，包括高黏度样品、表面易成膜样品以及含有挥发性组分的复杂混合物。标准明确指出，对于在测试条件下可能发生剧烈分解或与点火源产生非典型反应的样品，应谨慎使用本方法并辅以其他手段进行验证。3.2方法原理MCCCFP法的核心原理是：将规定量的试样注入闭杯式样品杯中，以设定的程序速率连续升温。测试系统按照预设的温度间隔自动开启点火源，将火焰引入杯内蒸气空间，同时持续监测杯内蒸气的温度变化。当点火引起的局部燃烧所产生的特征性温度骤升信号（或压力变化信号）被检测系统捕获，并满足标准规定的闪火判定准则时，系统记录当前温度作为闪点测定值。整个测试过程全部自动化，无需操作者目视观察闪火现象，从而显著减少了人为判读误差。3.3关键技术参数的改进与传统连续闭杯法相比，ISO24966:2026在以下关键技术参数方面进行了系统改进：（1）升温速率程序控制。标准规定了多样化的升温程序以适应不同性质样品的测试需求：对于预期闪点低于60℃的样品，采用1.5℃/min的升温速率；对于预期闪点在60℃至150℃之间的样品，采用3.0℃/min的标准升温速率。仪器应能够在测试启动前根据预设升温速率自动校准温控系统，确保实际升温速率与设定值的偏差不超过±0.2℃/min。（2）点火能量与周期优化。针对低闪点样品（闪点低于20℃）蒸气浓度较高的特点，标准将点火周期调整为每0.5℃温度增量点火一次，以获得更精细的闪点检测分辨率；对于常规样品，则维持每1.0℃温度增量点火一次的标准周期。点火源采用电火花方式，放电能量控制在2.5～5.0mJ范围，既保证可靠引燃，又避免能量过大导致的提前点火。（3）温度传感系统的精度提升。标准要求温度传感器（铂电阻或热电偶）的分辨率不低于0.1℃，系统整体测温不确定度应在±0.3℃以内。传感器应安装在样品杯底部中心位置，与试样直接接触但不应干扰杯内流体流动。（4）样品适应性增强。对于黏度大于100mm²/s（40℃条件下）的高黏度样品，标准允许采用搅拌辅助系统以确保样品在加热过程中的温度均匀性，但详细规定了搅拌速率（60～120r/min）及搅拌启停程序，确保搅拌产生的扰动不对蒸气空间的浓度分布产生实质性影响。针对表面易成膜样品，标准推荐在每次测试前对样品杯内壁进行特殊预处理，并可在测试过程中采用微量惰性气体吹扫液面以破坏表面膜层。（5）安全保护机制的完善。标准要求仪器配备双重超温保护系统、自动灭火装置及废气排放接口，当检测到杯内压力异常升高或温度超过设定安全阈值时，系统应自动终止加热并启动保护程序。3.4试验程序与结果处理标准规定了从样品准备、仪器校准、测试执行到结果报告的完整流程。在样品准备阶段，规定了样品容器的要求、取样量（一般为50mL±2mL）、样品均匀化方法及含水量控制要求。在仪器校准方面，标准要求使用有证标准物质（CRM）进行定期校准，并规定了校准周期（不超过6个月）和校准结果的验收准则。每份样品应至少进行两次平行测定，以算术平均值作为最终闪点报告值。两次测定结果的差值应符合重复性限（r）要求（r=1.5℃），否则应重新测试。报告内容应包含样品标识、测试方法引用编号、实测闪点值、升温程序及任何偏离标准规定的特殊情况说明。3.5精密度与偏差ISO24966:2026附录中给出了基于国际实验室间协同试验（round-robintest）得到的精密度数据。协同试验共组织了来自12个国家的18个实验室参与，覆盖了汽油、柴油、溶剂油、醇类、酯类及混合芳烃等8种代表性样品。统计结果表明：该方法的重复性限（r）为1.5℃，再现性限（R）为3.2℃。对于闪点低于60℃的样品，MCCCFP法的测试结果与ISO2719宾斯基-马丁闭杯法的测试结果之间的平均偏差控制在±1.5℃以内，具有良好的可比性。四、主要起草单位与工作机构4.1标准归口技术委员会ISO24966:2026由国际标准化组织石油及相关产品技术委员会ISO/TC28（石油及相关产品、燃料和润滑剂技术委员会）归口管理，具体由该技术委员会下属的SC4分技术委员会（分类和性质测定）负责制定。ISO/TC28成立于1947年，是ISO下设的最早成立的技术委员会之一，秘书处目前由美国国家标准学会（ANSI）承担。SC4分技术委员会负责石油产品物理性质测定方法标准的制修订工作，与ASTMD02委员会、CEN/TC19等区域标准组织保持着密切的协调关系。4.2主要起草单位本标准的核心起草工作由以下机构协作完成：核心领导单位：安东帕（AntonPaar）有限公司安东帕公司总部位于奥地利格拉茨，是国际知名的材料表征和过程分析仪器制造商，在闪点测试仪器领域拥有超过六十年的技术积累。该公司早在1990年代即开始连续闭杯闪点仪器的研发，其PMA系列和CCCFP系列产品在全球范围内被广泛使用。在此次标准制定过程中，安东帕公司承担了标准草案的技术验证、仪器性能基准测试和协同试验的组织协调工作，为标准的最终形成提供了坚实的实验数据支撑。作为ISO/TC28的长期活跃成员，安东帕公司通过其奥地利国家标准委员会的渠道深度参与国际标准制定工作，在闪点测试标准化领域拥有重要的技术话语权。关键技术支撑单位：石油化工科学研究院（RIPP）石油化工科学研究院是中国石油化工股份有限公司直属的综合性研究机构，是中国石油产品测试方法标准的主要起草单位之一，长期以来积极跟踪参与ISO/TC28框架下的闪点测试方法国际标准化工作。RIPP在本标准制定过程中主要负责高黏度样品和含添加剂的复杂石油产品样品的验证试验，为该方法的样品适用范围拓展提供了关键数据。其他参编单位：-美国材料与试验协会（ASTM）D02委员会：负责与ASTMD6450标准的技术协调和数据比对。ASTMD02委员会是国际石油产品测试方法领域最具影响力的标准化组织之一，其技术专家全程参与了本标准的制定工作，确保了ISO24966与ASTMD6450在关键技术指标上的兼容性。-德国联邦材料研究与测试研究所（BAM）：作为欧盟化学品安全领域权威机构，参与标准安全性能要求的审核与验证测试。BAM是欧洲危险化学品分类和标签领域的重要技术支持机构，其参与显著增强了标准的权威性。-日本石油能源中心（JPEC）：参与协同试验，提供数据支持。JPEC在亚洲石油产品检测标准化领域具有重要地位，其参与保障了标准在亚太地区的适用性。五、标准的应用前景与实施意义5.1法规层面的参考价值ISO24966:2026作为国际标准化组织正式发布的国际标准，将为各国采纳为国家标准或行业标准提供权威参考。在联合国GHS制度框架下，闪点测试方法的一致性直接关系到危险化学品分类结果的全球互认。MCCCFP法的国际标准化有望减少因测试方法差异导致的分类不一致问题，降低国际贸易中的合规成本。此外，国际海事组织（IMO）《国际海运危险货物规则》（IMDGCode）及国际民航组织（ICAO）《危险物品安全航空运输技术细则》均以闪点为重要分类依据。ISO24966的发布将为这些国际运输法规引用新方法提供标准基础。5.2行业层面的应用价值在石油化工行业，MCCCFP法的高通量测试能力使其尤其适用于炼油厂中间产品快速检测、油品调合过程质量控制及进厂原料快速筛查等场景。对于日益增长的新能源液体燃料（如生物柴油、醇类燃料、费托合成油等），该方法良好的样品适应性为这些新型燃料的安全评估提供了可靠技术手段。在第三方检测机构领域，该方法的高自动化和操作安全性特征可减少实验室人力资源投入，降低操作人员接触挥发性有害蒸气的风险，同时提高检测结果的批间一致性。5.3技术发展层面的推动意义ISO24966:2026的发布标志着连续闭杯闪点法从区域性标准正式迈入国际标准体系。这一进程不仅推动了闪点测定技术的全球规范化，也为未来进一步开发适用于特殊场景（如微量样品测试、在线实时闪点监测）的衍生方法奠定了标准化基础。随着仪器微型化、智能化和物联网技术的快速发展，闪点测试设备正朝向便携化、远程化方向演进，ISO24966所确立的核心技术框架将为这些新兴应用提供重要的规范参考。六、结论与展望ISO24966:2026《闪点的测定——改进的连续闭杯闪点法》国际标准的正式发布，是全球液体化学品安全测试标准化领域的一项重要成果。该标准在传承连续闭杯法技术优势的基础上，通过系统性的改进与优化，显著拓展了闪点测定方法的样品适用范围，提升了测定效率和数据可靠性，并在安全性方面树立了更高的技术标杆。该标准的实施将进一步完善国际闪点测试标准体系，促进全球范围内危险化学品分类和管理的协调一致。展望未来，随着全球化学品品种的持续丰富和安全管理要求的不断提升，闪点测试技术将面临更多新的挑战。在标准层面，ISO/TC28有望在ISO24966的基础上进一步开发适用于特殊样品（如含表面活性剂体系、悬浮液体系）的专用测试程序，并探索与气相色谱-闪点关联预测等新型方法的标准衔接。在技术层面，基于人工智能的闪点自动判定算法、微型化传感芯片及云端数据管理平台的集成，将推动闪点测试进入智慧化、数字化新阶段。本标准的发布无疑将为上述创新发展提供坚实的标准化基座，并为全球危险化学品全生命周期安全管理作出重要贡献。参考文献[1]ISO24966:2026,Determinationofflashpoint—Modifiedcontinuouslyclosedcupflashpoint(MCCCFP)method[S].Geneva:InternationalOrganizationforStandardizat