CN119409182A 一种球形石墨材料及其制备方法和应用 （四川紫宸科技有限公司） - 副本

区新能源新材料产业功能区天崃一路本发明提供了一种球形石墨材料及其制备形度≥0.75，对球形石墨材料的颗粒的任意截TEM图像，其中不大于3个区域的TEM图像中存在石墨晶格层无定型碳层石墨晶格层的晶型变时表现出低膨胀的特征。石墨材料的石墨化度高，应用于锂离子电池负极材料时表现出高容2墨材料的颗粒，计算其二维投影面的最大内切圆直径与最小外切圆直径之比的平均值得获取TEM图像，其中不大于3个区域的TEM图像中存在石墨晶格层_无定型碳层_石墨晶格层碳层通过TEM观测到的碳面间隔d002大于3.如权利要求1或2所述的球形石墨材料，其理后的比表面积变化率＜8%;和/或，所述球形石墨材料的微晶在垂直于碳六元环网平面方向上的尺寸Lc为60~和/或，所述球形石墨材料的石墨化度为91～96优选所述球形石墨材料的石墨化度为94～95.5%;通过惰性载气输送所述粉末经过热处理区域，进行高温热处理，所34但因焦粉的取向性大导致以焦粉为原料制备的人造石墨应用于在锂离子电池负极材料时理，使添加剂将一次颗粒粘结成类球形的二次颗粒获得类球形低膨胀高容量石墨负极材[0006]CN105977473A公开了将无烟煤基石墨颗粒与石墨烯薄片通过喷雾造粒方式制备[0009]CN111792640A中得到的石墨负极材料的高容量主要是采用了优质针状焦的原5[0020]和/或，对所述球形石墨材料的颗粒的任意截面，任意选择10个30nm×30nm的区[0022]和/或，所述无定型碳层通过TEM观测到的碳面间隔d002大于0.3440nm，例如：[0029]和/或，所述球形石墨材料经5t压实处理后的粒径变化率<5.5例如：5.4％、622/g或1.2m2/g等。[0032]和/或，所述球形石墨材料的微晶在碳六元环网平面方向上的尺寸La为90~[0033]和/或，所述球形石墨材料的微晶在垂直于碳六元环网平面方向上的尺寸Lc为60cm3、1.25g/cm3、1.3g/cm3或1.35g/cm3等，优选所述球形石墨材料的振实密度为1.2~/I110为1.5～1.8。[0043]本发明对碳前驱体粉末进行高温热处理，所述高温热处理的温度大于石墨的熔[0044]和/或，所述碳前驱体包括生焦、煅后焦或冶金焦中的任意一种或至少两种的组78[0071]和/或，对所述球形石墨材料的颗粒的任意截面，任意选择10个30nm×30nm的区[0073]和/或，所述无定型碳层通过TEM观测到的碳面间隔d002大于0.3440nm，例如：9[0080]和/或，所述球形石墨材料经5t压实处理后的粒径变化率<5.5例如：5.4％、22/g或1.2m2/g等。[0083]和/或，所述球形石墨材料的微晶在碳六元环网平面方向上的尺寸La为90~[0084]和/或，所述球形石墨材料的微晶在垂直于碳六元环网平面方向上的尺寸Lc为60cm3、1.25g/cm3、1.3g/cm3或1.35g/cm3等，优选所述球形石墨材料的振实密度为1.2~/I110为1.5～1.8。[0094]本发明对碳前驱体粉末进行高温热处理，所述高温热处理的温度大于石墨的熔[0095]和/或，所述碳前驱体包括生焦、煅后焦或冶金焦中的任意一种或至少两种的组[0110](3)样品粉体装载于模具中并采用万能材料实验机进行5吨条件下的粉末压实处[0115](8)通过透射电子显微镜对石墨样品的微观结构进行观察，制样方法是将石墨粉经超薄切片机进行切片制样，任意挑选超薄切片进行透射电子显微镜的常规制样与观察，[0117](10)通过计算获取颗粒二维投影面的最大内切圆直径与最小外切圆直径(颗粒二料进行首次脱锂容量、首次库伦效率进行测试。扣式半电池以0.1C放电至0.005V，静置[0121](1)将粒径Dv50为9μm的生焦粉通过物料输送器与载有氩气的喷气管导的共同作[0122](2)将上述物料收集仓内的物料采用磁感应强度为10000Gs的除磁机进行除磁处[0127](1)将粒径Dv50为6μm的煅后焦粉通过物料输送器与载有氩气的喷气管导的共同[0128](2)将上述物料收集仓内的物料采用磁感应强度为10000Gs的除磁机进行除磁处[0131](1)将粒径Dv50为20μm的煅后焦粉通过物料输送器与载有氩气的喷气管导的共同[0132](2)将上述物料收集仓内的物料采用磁感应强度为10000Gs的除磁机进行除磁处[0135](1)将粒径Dv50为9μm的生焦粉通过物料输送器与载有氩气的喷气管导的共同作[0136](2)将上述物料收集仓内的物料采用磁感应强度为10000Gs的除磁机进行除磁处[0139](1)将粒径Dv50为9μm的生焦粉通过物料输送器与载有氩气的喷气管导的共同作用下，以60g/min的速率通过高温等离子体炬区域，等离子体炬的外焰温度控制4500℃左[0140](2)将上述物料收集仓内的物料采用磁感应强度为10000Gs的除磁机进行除磁处[0143](1)将粒径Dv50为9μm的生焦粉通过物料输送器与载有氩气的喷气管导的共同作[0144](2)将上述物料收集仓内的物料采用磁感应强度为10000Gs的除磁机进行除磁处将造粒料经艾奇逊炉石墨化，石墨化最高温度为3000℃,待物料冷却后获得所述球形石墨度为3000℃,待物料冷却后获得所述球形石墨材料。[0155]本对比例与实施例1的差别在于所使用的物料为球形度为0.97的中间相碳微球生Dv50的比值为0.06～0.017，颗粒形貌为单颗粒，所述球形石墨材料的显微结构不符合型的区域常见于由单颗粒经粘结剂造粒成的二次颗粒中，即使是本发明实施例5所获石墨在SEM条件下观察到的二次颗粒是由两个或多个颗粒熔融形成在形貌上相似于二次颗粒的热处理的温度会影响其性能，将高温热处理的温度控制在3