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文档简介
模块二项目四调味品的快速检测食品安全快速检测技术模块/项目介绍民以食为天,食以味为先。调味品是人们一日三餐不可缺少的副食品,与人们日常生活紧密相关。调味品的质量安全监管尤为重要。农贸市场检查中常发现调味品掺杂掺假现象,这些假冒伪劣调味品不仅扰乱市场秩序,而且危害人们的身体健康。利用快速检测技术现场测定调味品中掺杂掺假问题,对食品安全日常监管具有重要作用。知识要求能力要求素质要求应用各种快速检测技术进行调味品质量安全检测;熟练判断和分析调味品快速检测的结果。了解调味品快速检测的意义及优点;了解调味品快速检测的主要指标;通过仪器设备的规范使用,提高安全意识和严谨的工作态度;学习榜样人物,增强不畏艰辛、锲而不舍、追求真理的精神。任务一任务二任务三任务四本项目内容食盐质量与安全问题的快速检测食醋质量与安全问题的快速检测酱油质量与安全问题的快速检测辣椒制品质量与安全问题的快速检测食盐质量与安全问题的快速检测任务一任务案例:
甘肃省市场监督管理局关于2021年食盐安全监督抽检不合格食盐情况2021年8月17日,在榆中旭辉百货商店抽取标称生产企业为中盐甘肃高台盐化有限公司的天然湖盐(320克/袋,生产批次号:201610171),碘强化剂初检值44mg/kg,标准要求21~39mg/kg,初检机构甘肃中轻轻工产品质量检验检测有限责任公司;复检值45mg/kg,复检机构甘肃省食品检验研究院。2021年8月18日,在永登城关仲家醋坊抽取标称生产企业为青海省格尔木盐化(集团)有限责任公司的加碘日晒盐(50kg/袋,无生产批次号)。碘强化剂初检值16mg/kg,标准要求21~39mg/kg,初检机构甘肃中轻轻工产品质量检验检测有限责任公司;复检值16mg/kg,复检机构甘肃省食品检验研究院。任务引入
任务描述
某快检小组接到协助开展食盐专项检查任务,要求针对某农贸市场抽检的食盐样品,利用快速检测技术进行食盐安全问题筛查和检测,并进行结果报告。请根据上述要求完成快检任务。任务解析一、常见安全问题
食盐是家家户户生活中的必需品。食盐的质量安全,直接关乎到每个人的健康,关系社会和民心稳定。国家一直把食盐安全和供应安全作为盐业工作的首要任务,同时,食盐还承担着消除碘缺乏病的社会公共卫生功能。食盐的主要安全问题主要包括食盐品质、食盐加碘量和食盐中添加剂违规添加问题。二、检测依据GB2721-2015食品安全国家标准食用盐GB/T5461-2016食用盐GB26878-2011食品安全国家标准食用盐碘含量GB5009.42-2016食品安全国家标准食盐指标的测定GB2760-2014食品安全国家标准食用添加剂使用标准任务实施1、检测准备白色洁净浅盘;取样勺;研钵;具备基本感官品评基础的检测人员。2、原理分析
根据相关国标中具体要求,感官鉴别食用盐一般依据色泽、外观、气味、滋味等项目进行综合评价。食盐色泽洁白,结晶整齐一致,坚硬光滑,呈透明或半透明状,无气味,无异物,味咸。其中,色泽、外观和滋味在食盐感官鉴别时尤为重要。一、食盐品质感官评判3、操作步骤:(1)样品处理取适量试样于白色洁净浅盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态。闻其气味,用温开水漱口后品其滋味。(2)样品检测①色泽鉴别将样品在白纸上撒一薄层,仔细观察其颜色。②外观鉴别观察样品外观颗粒,检查有无正常视力可见外来异物。③气味鉴别取样品20.0g于研钵中研碎后,立即嗅其气味。④滋味鉴别取少量样品溶于15℃~20℃蒸馏水中制成5%的盐溶液,用玻璃棒沾取少许尝试。一、食盐品质感官评判评价项目良质食盐次质食盐劣质食盐色泽鉴别颜色洁白灰白色或淡黄色暗灰色或黄褐色外观鉴别结晶整齐一致,坚硬光滑,呈透明或半透明状。不结块,无吸潮现象,无杂质晶粒大小不均,光泽暗淡,有易碎的结块有结块和吸潮现象,有外来杂质气味鉴别无气味无气味或夹杂轻微的异味有异臭或其他外来异味滋味鉴别有纯正的咸味有轻微的苦味有苦味、涩味或其他异味(3)结果判定一、食盐品质感官评判(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
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说明1.感官评判可根据实际情况进行操作,因受品评人员个人情况影响,在快检操作过程中会配套后续快速检测和精密仪器分析对样品安全性做出最终判定。2.感官评判一般没有空白及加标,但可对照标准样品进行评判。检测人员/日期:
复核人员/日期:一、食盐品质感官评判4、注意事项(1)本检测过程参比GB2721食品安全国家标准食用盐和GB/T5461食用盐感官指标综合进行评价,有根据实际检测情况的变动。
(2)感官评判是快速检测的前期有效辅助,可帮助检测人员对样品进行初步评判和对后续检测项目进行确定。一、食盐品质感官评判二、食盐中碘含量快速检测(比色法)1、检测准备市售碘盐含碘量快速检测盒(广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司),根据试剂盒情况自备白纸。2、原理分析
采用淀粉指示剂法,碘与碘盐试剂反应显色,颜色深浅与碘含量成正比,与标准比色卡对比确定碘含量。3、操作步骤(1)样品处理常规采样后混匀样品,取适量食盐样品检测。(2)样品检测用药匙取食盐样品一平勺(约0.1g)于白纸上,尽量集中。在样品上方约0.5cm高度处,慢慢滴上检测试剂一滴,反应1min。观察盐堆颜色,与色阶卡比色,判定食盐样品含碘量的大概浓度。(3)结果判定依据GB26878食品安全国家标准食用盐碘含量中规定:在食用盐中加入碘强化剂食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20mg/kg~30mg/kg。二、食盐中碘含量快速检测(比色法)抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
标准溶液批号-试剂盒名称/编号
环境条件
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
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说明1.本试剂盒没有空白及加标,含量依据比色卡进行判定。2.本法为现场快速检测,精确定量需依据GB26878《食品安全国家标准食用盐碘含量》进行。检测人员/日期:
复核人员/日期:食盐中碘含量快速检测原始记录表二、食盐中碘含量快速检测(比色法)(4)结果报告4、注意事项(1)本方法为现场快速检测方法,检测结果为不合格样本应选择相同批次进行重复实验。若检测结果仍不合格,则送专业实验室用标准方法加以确认。(2)本方法不适用于海藻碘盐和四川井盐的检测。(3)试剂具有一定的腐蚀性,小心操作,勿沾染皮肤,如误入眼中,请立即用清水冲洗,溅到桌面或器物上应立即擦洗即可。(4)滴加检测试剂时于样品上方约0.5cm处,避免样品接触滴瓶。二、食盐中碘含量快速检测(比色法)三、食盐中亚铁氰化钾快速检测(分光光度法)1、检测准备
市售亚铁氰化钾快速检测试剂盒,具有分光光度模块的快检综合分析仪,移液器,计时器,称量器。2、原理分析
亚铁氰化钾在酸性条件下与硫酸亚铁反应生成蓝色复盐,根据蓝色的深浅对亚铁氰化钾进行定量。3、检测步骤(1)样品处理称取5.0g食盐样品至样品杯或烧杯中,加入20mL蒸馏水,完全溶解后,待测。(2)样品检测对照测试:取一根2mL离心管,加入1.0mL亚铁氰化钾检测试剂A(酸性溶液),再加入1.0mL亚铁氰化钾检测试剂B(硫酸亚铁溶液),混匀;反应2min,上机进行对照测试。样品测试:取一根2mL离心管,加入样品待测液1.0mL,再加入1.0mL亚铁氰化钾检测试剂B(硫酸亚铁溶液),混匀;反应2min,上机进行样品测试。
(3)结果判定
仪器所测浓度值即为食盐中亚铁氰化钾的含量(mg/kg)。依据GB2760食品安全国家标准食用添加剂使用标准规定盐及代盐制品中亚铁氰化钾含量≤10mg/kg。三、食盐中亚铁氰化钾快速检测(分光光度法)(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
标准溶液批号
仪器名称/编号
环境条件
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
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说明1.本法为现场快速检测,精确定量需在实验室中进行。2.本试剂盒无加标检测,仪器所测浓度值即为食盐中亚铁氰化钾的含量(mg/kg)。检测人员/日期:
复核人员/日期:4、注意事项
本检测试剂不适合检测加钙盐中的亚铁氰化钾。三、食盐中亚铁氰化钾快速检测(分光光度法)食醋质量与安全问题的快速检测任务二任务案例:太原一醋厂用冰乙酸勾兑食醋销往全国被罚百万2023年7月27日,山西省太原市人民检察院召开“发挥‘四大检察’职能护航法治化营商环境”主题新闻发布会中向社会通报了全市检察机关优化营商环境工作情况。其中,太原市清徐县一家醋厂用不可用于食醋的冰乙酸勾兑成食醋销往全国被罚百万一案引发关注。2020年1月至2021年11月,清徐县X醋业有限公司实际控制人武某,在明知冰乙酸不可用于食醋的情况下,仍向刘某等人购买冰乙酸,勾兑成食醋后销往全国各地,销售金额达675862元。2022年7月,清徐县公安局以X醋业有限公司和武某等14人涉嫌生产、销售伪劣产品罪移送清徐县检察院审查起诉。2022年10月,清徐县人民检察院对X醋业有限公司及武某等14人以生产、销售伪劣产品罪提起公诉。2023年4月,清徐县人民法院作出一审判决,以生产、销售伪劣产品罪判处X醋业有限公司罚金40万元,承担惩罚性赔偿金1013793元;判处被告人武某等14人有期徒刑一年至四年不等,并处罚金。任务引入
任务描述
某检测机构接到协助开展某市食醋专项检查任务,要求针对所抽查回来的食醋样品,利用快速检测技术进行食醋安全问题筛查和检测,并进行结果报告。请根据上述要求完成快检任务。任务解析一、食醋的安全性问题食醋的质量安全问题主要有:特征指标总酸不合格,使用冰乙酸配制食醋冒充酿造食醋,违法添加工业用乙酸等非食用物质等方面。我国梳理和修订了食醋的相关标准,废止标准SB/T10337-2012配制食醋,并实施GB2719-2018食品安全国家标准食醋。明确“食醋”为:单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料、食用酒精,经微生物发酵酿制而成的液体酸性调味品。标准中规定食醋的总酸含量≥3.5g/100mL,预包装食醋的标签应标示总酸含量,产品的包装标识上应清楚标出“食醋”或“甜醋”字样。食品添加剂的使用应符合GB2760的规定,冰乙酸(又名冰醋酸)、冰乙酸(低压羟基化法)不可用于食醋。任务解析二、检测依据GB2719-2018食品安全国家标准食醋GB/T5009.41-2003食醋卫生标准的分析方法(总酸测定)GB5009.233-2016食品安全国家标准食醋中游离矿酸的测定任务实施1、检测准备白瓷杯,白瓷盘,比色管,比色管架、烧杯和玻璃棒;具备基本感官品评基础的检测人员。2、原理分析根据相关国标中具体要求,感官评价食醋质量时,依据色泽、滋味、气味和状态等项目进行综合评价。一、食醋品质感官评价3、操作步骤(1)样品处理
常规采样后混匀样品,取适量食醋样品检测。(2)样品检测取2.0mL样品置于25mL具塞比色管中,加水至刻度,振摇,观察色泽。取30mL试样置于50mL烧杯中观察状态。用玻璃棒搅拌烧杯中试样,品尝滋味,闻其气味。(3)结果判定色泽:具有产品应有的色泽(如:白醋无色透明;陈醋棕褐色或紫黑色,有光泽)。气味:有食醋正常的香气,无其它异味。滋味:酸味柔和,味正常,不涩,无其它异味。状态:不混浊,可有少量沉淀,无正常视力可见外来异物。一、食醋品质感官评价(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
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说明1.感官评判可根据实际情况进行操作,因受品评人员个人情况影响,在快检操作过程中会配套后续快速检测和精密仪器分析对样品安全性做出最终判定。2.感官评判一般没有空白及加标,但可对照标准样品进行评判。检测人员/日期:
复核人员/日期:一、食醋品质感官评价4、注意事项(1)本检测过程参比方法为GB2719-2018食品安全国家标准食醋,感官检测过程可根据实际检测情况变动。(2)感官评判是快速检测的前期有效辅助,可帮助检测人员对样品进行初步评判和对后续检测项目进行确定。一、食醋品质感官评价二、食醋中总酸快速检测(滴定比色法)1、检测准备市售食醋总酸快筛试剂盒(深圳市易瑞生物技术股份有限公司),移液器,计时器。2、检测原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酚酞指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量。3、操作步骤(1)样品处理量取1.0mL食醋样品,加入到15mL离心管中,再加入纯净水,到离心管10mL刻度线处,摇匀,作为样品待测液。(2)操作步骤
吸取1.0mL待测液,加入到烧杯中,摇匀。加入4滴酚酞指示剂,摇匀。用滴定液直立式逐滴滴加氢氧化钠标准溶液至待测液中,边滴边摇,观察颜色变化并记录滴数。滴至溶液初显粉红色(深色醋变为棕红色),且30s内不褪色时为终点,记录滴数。
(3)结果判定
食醋样品中总酸的含量(g/100mL)=滴数×0.3(不同试剂盒碱性标准溶液浓度不同,含量计算公式的常数不同)。
根据GB2719食品安全国家标准食醋中规定,食醋的总酸含量≥3.5g/100mL,甜醋的总酸含量≥2.5g/100mL。二、食醋中总酸快速检测(滴定比色法)(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
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说明1.本法一般没有空白及加标,但可对照标准样品进行评判。2.本法为现场快速检测,精确定量需GB/T5009.41食醋卫生标准的分析方法进行。检测人员/日期:
复核人员/日期:二、食醋中总酸快速检测(滴定比色法)4、注意事项(1)滴定时需注意是否有气泡滴入,气泡不计入滴数。(2)试剂具有一定的腐蚀性,请小心操作。
(3)若试剂不小心沾染到皮肤或误入眼中,请立即用清水冲洗。二、食醋中总酸快速检测(滴定比色法)三、食醋中游离矿酸的快速检测(试纸法)1、检测准备市售食醋中游离矿酸快筛试剂盒(深圳市易瑞生物技术股份有限公司),内含百里草酚蓝试纸和甲基紫试纸。2、原理分析
原国家卫生标准规定,以粮食为原料酿造的食醋,不得有游离矿酸(硫酸、盐酸、硝酸、磷酸等无机酸及有机酸草酸)存在。
百里草酚蓝试纸法适用于深色醋,甲基紫试纸法适用于白醋。游离矿酸存在时,氢离子浓度增大,将改变试纸颜色,可通过颜色对比判断是否有游离矿酸存在。3、操作步骤(1)样品处理常规采样后混匀样品,取适量食醋样品待测。(2)样品检测用吸管吸取少许食醋样品滴于试纸上,或用试纸直接沾取样品杯中的食醋。观察试纸颜色变化,白醋的检测要等试纸稍干后观察。(3)质控试验(每批)
空白试验:选取已知不含游离矿酸的食醋,与样品同法同时操作。
加标质控试验:选取已知含游离矿酸的食醋,与样品同法同时操作。(4)结果判定百里草酚蓝试纸法:试纸出现紫色斑点或紫色环(环内淡紫色),表示有游离矿酸存在。
甲基紫试纸法:试纸变为蓝绿色,表示有游离矿酸存在。三、食醋中游离矿酸的快速检测(试纸法)(5)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
标准溶液批号-试剂盒名称/编号
环境条件
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
说明本方法为现场快速检测,进行定性判定,精确定量需按GB5009.233《食品安全国家标准食醋中游离矿酸的测定》进行。检测人员/日期:
复核人员/日期:三、食醋中游离矿酸的快速检测(试纸法)4、注意事项(1)甲基紫试纸比较适合检测颜色较浅的醋,如白醋。
(2)百里草酚兰试纸适合检测颜色较深的醋,如陈醋。三、食醋中游离矿酸的快速检测(试纸法)酱油质量与安全问题的快速检测任务三任务案例:广东通报20批次不合格食品,有梭子蟹、酱油、饮用水等广东省市场监督管理局发布2023年第3期通告,通报不合格食品20批次,其中4批次食品检出其他指标问题,分别为标称普宁市全兴食品有限公司生产的林瑞兴生抽王酿造酱油,全氮(以氮计)不符合食品安全国家标准规定;标称揭阳市盛洲酱油厂有限公司生产的黄豆酱油,全氮(以氮计)不符合食品安全国家标准规定。任务引入
任务描述某快检小组接到协助开展酱油专项检查任务,要求针对某农贸市场销售的酱油,利用快速检测技术进行常见安全问题筛查和检测,并进行结果报告。请根据上述要求完成快检任务。任务解析一、酱油常见安全问题酱油生产应当具有完整的发酵酿造工艺,不得使用酸水解植物蛋白调味液等原料配制生产酱油。酱油在酿造过程中,全氮和氨基酸态氮是影响酱油质量的指标。全氮含量表示酱油中蛋白质、氨基酸、肽含量的高低;氨基酸态氮是酱油呈鲜味成分的特征指标。一般而言,全氮和氨基酸态氮含量越高,酱油质量越好。此外,总酸也是反应酱油质量主要指标之一。各种有机酸与相应的醇类可酯化成具有芳香气味的各种酯,使酱油具有特殊的风味和醇厚的口味。项目指标高盐稀态发酵酱油(含固稀发酵酱油)低盐固态发酵酱油特级一级二级三级特级一级二级三级全氮(以氮计),g/100mL≥1.501.301.000.701.601.401.200.80氨基酸态氮(以氮计),g/100mL≥0.800.700.550.400.800.700.600.40酿造酱油理化指标任务解析二、检测依据GB2717-2018食品安全国家标准酱油GB/T18186-2000酿造酱油任务实施1、检测准备白色瓷盘;取样勺;吸管;具备基本感官品评基础的检测人员2、原理分析
根据相关国标中具体要求,感官鉴别酱油质量的优劣,一般依据色泽、外观状态、气味、滋味等项目进行综合评价。眼睛观察可感知酱油的色泽和状态,是否具有产品应有的色泽,是否混浊,有无正常视力可见外来异物,有无霉花浮膜;鼻嗅和口尝则能够体会到酱油的气味和滋味是否正常,有无异臭异味。4项感官指标在酱油感官鉴别时具有重要的意义。一、酱油品质的感官评判3、操作步骤(1)样品处理常规采样后混匀样品,取适量酱油样品检测。(2)样品检测
色泽和外观状态鉴别:将样品放置于直径60mm~90mm的白色瓷盘中,在自然光线下观察色泽和状态。
气味和滋味鉴别:闻其气味,并用吸管吸取适量试样进行滋味品尝。一、酱油品质的感官评判(3)结果判定项目要求高盐稀态发酵酱油(含固稀发酵酱油)低盐固态发酵酱油特级一级二级三级特级一级二级三级色泽红褐色或浅红褐色,色泽鲜艳,有光泽红褐色或浅红褐色鲜艳的深红褐色,有光泽红褐色或棕褐色,有光泽红褐色或棕褐色棕褐色香气浓郁的酱香及酯香气较浓的酱香及酯香气有酱香及酯香气酱香浓郁,无不良气味酱香较浓,无不良气味有酱香,无不良气味微有酱香,无不良气味滋味味鲜美、醇厚、鲜、咸、甜适口味鲜,咸、甜适口鲜咸适口味鲜美,醇厚,咸味适口味鲜美,咸味适口味较鲜,咸味适口鲜咸适口体态澄清一、酱油品质的感官评判(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
样品编号样品质控检验结论样品1样品2空白加标
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说明1.感官评判可根据实际情况进行操作,因受品评人员个人情况影响,在快检操作过程中会配套后续快速检测和精密仪器分析对样品安全性做出最终判定。2.感官评判一般没有空白及加标,但可对照标准样品进行评判。检测人员/日期:
复核人员/日期:一、酱油品质的感官评判4、注意事项(1)本检测过程参比方法为GB/T18186-2000《酿造酱油》。
(2)感官评判是快速检测的前期有效辅助,可帮助检测人员对样品进行初步评判和对后续检测项目进行确定。一、酱油品质的感官评判二、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定1、检测准备
市售酱油总酸及氨基酸态氮快速检测盒(广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司),根据试剂盒情况自备甲醛溶液(36%-39%,分析纯),烧杯,移液器,便携笔式酸度计。2、原理分析
酱油中的总酸和氨基酸态氮是酱油质量的特征指标。总酸显示酱油受污染程度,氨基酸态氮显示酱油等级指标。
酱油中总酸用氢氧化钠标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中总酸的含量。
酱油中的氨基酸态氮检测可利用氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基酸的碱性,使羟基显示出酸性,用氢氧化钠标准溶液滴定,以指示剂显示终点,得出样品中氨基酸态氮的含量。3、操作步骤(1)样品处理
取1.0mL样品到10mL比色管中,加水到10.0mL刻度,盖塞后混匀,待测。(2)样品检测方法二(适用于所有酱油)
对照测试:取250mL烧杯,加入61mL水,用试剂A滴定至pH=8.2,再加入36%甲醛溶液10mL,摇匀后,继续用试剂A直立式一滴一滴地滴加,滴定至pH=9.2,记录加入甲醛后所用试剂A的滴数V0。
样品测试:取250mL烧杯烧杯,加入1.0mL样品待测液,加入60.0mL蒸馏水,将校准过的便携笔式酸度计(使用前应用水浸泡3分钟)插入杯中,用酱油总酸及氨基酸态氮检测试剂A直立式一滴一滴地滴加,每滴1滴都要摇匀,待酸度计显示pH=8.2时停止滴定,记录滴数V1。
向溶液中加入10.0mL36%的甲醛溶液,摇匀后继续用酱油总酸及氨基酸态氮检测试剂A滴定至溶液PH=9.2时停止滴定,记录加入甲醛后所用试剂A的滴数V2。二、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定(3)结果计算与判断按上述方法,酱油样品中总酸和氨基酸态氮含量计算公式如下:
总酸(g/100mL)=V1×0.45
氨基酸态氮(g/100mL)=(V2-V0)×0.078
酱油氨基酸态氮含量可根据标签上酱油等级,对照GB/T18186-2000酿造酱油中对不同等级的酱油的全氮和氨基酸态氮含量进行判断。二、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
仪器名称/编号
试剂盒名称/编号
环境条件
样品编号总酸氨基酸态氮检验结论平行1平行2平行1平行2V0
说明1.本方法适用于酱油样品中鉴别是否假冒伪劣酱油的快速检测。2.本法为现场快速检测,精确定量需在实验室中进行。检测人员/日期:
复核人员/日期:二、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定4、注意事项(1)滴定时需注意是否有气泡滴入,气泡不计入滴数。(2)两种方法出现偏差时,建议用方法二重复一遍,以方法二的结果为准。(3)试剂具有一定的腐蚀性,请小心操作,试剂若不小心沾染到皮肤或误入眼中,请立即用清水冲洗。二、酱油总酸和氨基酸态氮的快速测定辣椒粉/酱中质量与安全问题的快速检测任务四单击此处添加文本具体内容,简明扼要地阐述你的观点任务案例:任务案例:澳门市署关注一款红辣椒碎可能含苏丹红2022年10月,澳门市政署获悉香港食物安全中心公布,一款红辣椒碎样本被检出不准添加于食品的非法添加物苏丹红。涉事红辣椒碎名称为“RedChiliFlakes”,品牌为“热情妈妈”,净重80克,原产地为印度。任务引入
任务描述某快检小组接到协助开展辣椒制品专项检查任务,要求针对某农贸市场中的辣椒酱、辣椒粉等辣椒制品,利用快速检测技术进行常见安全问题筛查和检测,并进行结果报告。请根据上述要求完成快检任务。任务解析一、辣椒类制品常见安全问题辣椒制品存在食品添加剂滥用、微生物污染、掺假、添加非食用物质、农药残留、重金属污染等方面的质量风险。
其中辣椒制品所添加的非食用色素是一些工业用的化学合成染料,主要有苏丹红系列染料、罗丹明B、碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙II、酸性金黄等,均属致癌物质。这些非食用色素具有色泽鲜艳、着色力强、化学性质稳定和价格低廉的特点,一些不法商贩将其违法添加到辣椒粉、辣椒酱等辣椒制品中以牟取暴利。任务解析二、检测依据KJ201801辣椒制品中苏丹红I的快速检测胶体金免疫层析法KJ201703食品中罗丹明B的快速检测胶体金免疫层析法一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)1、检测准备
市售苏丹红I的快速检测胶体金免疫层析试剂盒,CNWPoly-seryMIP-SDR固相萃取柱(200mg/3mL),移液器,涡旋混合器;离心机,电子天平,氮吹仪,水浴锅,苏丹红I标准溶液。2、原理分析
本方法采用竞争抑制免疫层析原理。样品中的苏丹红I与胶体金标记的特异性抗体结合,抑制了抗体和检测线(T线)上抗原的结合,从而导致检测线颜色深浅的变化。通过检测线与控制线(C线)颜色深浅比较,对样品中苏丹红I进行定性判定。3、操作步骤(1)样品处理取适量样品,液体样品或半固体样品充分混匀,固体样品充分粉碎混匀。(2)样品提取
辣椒酱:称取辣椒酱2.00g(精确至0.01g)于15mL离心管中,加入0.50g无水硫酸镁和5.0mL正己烷提取液,涡旋振荡1min后,4000r/min离心5min。将上清液全部加入到固相萃取柱中,流出液弃去。再加入6.0mL正己烷淋洗固相萃取柱,流出液弃去。用2.0mL二氯甲烷洗脱固相萃取柱,收集洗脱液吹干。精密加入400.0μL复溶液(乙醇溶液),涡旋混合1min,作为待测液,立即测定。一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)(2)样品提取
辣椒油:称取辣椒油5.00g(精确至0.01g)于15mL离心管中,加入8.0mL正己烷进行提取,涡旋振荡1min后,将上清液全部加入到固相萃取柱中,流出液弃去。再加入6.0mL正己烷淋洗固相萃取柱,流出液弃去。用2.0mL二氯甲烷洗脱固相萃取柱,收集洗脱液吹干。精密加入400.0μL复溶液(乙醇溶液),涡旋混合1min,作为待测液,立即测定。一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)(2)样品提取辣椒粉:称取辣椒粉3.00g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入8.0mL乙腈提取,涡旋振荡1min后,6000r/min离心5min。转移上清液于10mL离心管中,吹干后加入2.0mL氢氧化钠溶液,涡旋混匀30s后置于80℃水浴皂化5min。再加入2.0mL正己烷,涡旋萃取30s后,6000r/min离心5min,转移上清液于新的10mL离心管中,加入无水硫酸镁0.50g,涡旋振荡30s后,4000r/min离心5min,转移上清液于10mL离心管中吹干。精密加入400.0μL复溶液(乙醇溶液),涡旋混合1min,作为待测液,立即测定。一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)(3)样品检测
吸取200.0μL待测液于金标微孔中,抽吸5~10次使混合均匀,室温温育3~5min,将金标微孔中全部溶液滴加到检测卡上的加样孔中,温育5~8min,进行结果判定。(4)质控试验每批样品应同时进行空白试验和加标质控试验。
空白试验:称取空白试样,与样品同法操作。
加标质控试验:准确称取空白试样(精确至0.01g)置于具塞离心管中,加入一定体积的苏丹红I标准溶液(1.0μg/mL),使苏丹红I添加浓度为10.0μg/kg,与样品同法操作。一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)(5)结果判定一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)(6)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
标准溶液批号
试剂盒名称/编号
环境条件
样品编号样品质控检验结论平行1平行2空白对照加标对照
说明1.当检测结果为阳性时,应对结果进行确证。检测人员/日期:
复核人员/日期:辣椒制品中苏丹红I快速检测原始记录表一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)4、注意事项(1)本方法辣椒酱、辣椒油、辣椒粉的检测限为10.0μg/kg。灵敏度≥99%。特异性≥85%。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法规定的各项性能指标。
(2)本方法参比标准为标准为GB/T19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法。一、辣椒制品中苏丹红I的快速检测(胶体金免疫层析法)二、苏丹红快速检测(层析法)1、检测准备
市售苏丹红快速检测试剂盒(广东达元绿洲食品安全科技股份有限公司),正已烷(分析纯)、10mL比色管、250mL烧杯、直尺、铅笔。2、原理分析
苏丹红为油溶性的化工染色剂,食物中苏丹红与其他成分性质和结构上的不同,在层析板(纸)上固定相和流动相间产生的吸附作用不同,通过食物中各成分与苏丹红标准溶液在层析板(纸)上比移值的差异来直接判断样品中是否存在苏丹红。3、操作步骤(1)样品处理
辣椒粉、辣椒油等:取约1克样品于比色管中,加入5mL正己烷,振摇提取2分钟,静置3分钟以上。待分层,其上清液即为样品提取液,待测。
汉堡包、香肠等:取约3~5克样品于比色管中,加入10mL正己烷,振摇提取2分钟,静置3分钟以上。待分层,其上清液即为样品提取液,待测。二、苏丹红快速检测(层析法)(2)样品检测
取一块硅胶板,在端底向上1.5cm处用铅笔和直尺轻轻画一条平行线(如图2-4-3所示),注意不能划破白色的硅胶层。在此平行线上,平行相隔约0.6cm,用铅笔轻轻画出将要点样的7个小点。二、苏丹红快速检测(层析法)(2)样品检测
取2根点样管分别插入对照液A(苏丹红Ⅰ+Ⅲ)和对照液B(苏丹红Ⅱ+Ⅳ)中,约1秒钟后取出,分别点在平行线的2个小点上。另取点样管沾取样品提取液,以相同方式点在平行线的其他小点上(溶液颜色较浅时,可在斑点挥干后重复点样),斑点直径控制在3毫米以内。
取一个250mL的烧杯,加入约10mL展开剂,上覆盖保鲜膜密封,饱和10min后,将点好样的硅胶板(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂沿硅胶板向上展开至约7厘米处时取出硅胶板,观察结果。(3)结果判定
在本实验条件下,如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相近时,即可判断样品中加入了苏丹红。二、苏丹红快速检测(层析法)(4)结果报告抽样单编号
样品名称
样品状态
检测依据
检测项目
检测地点
标准溶液批号-试剂盒名称/编号
环境条件
样品编号样品质控检验结论平行1平行2对照液A对照液B
说明1.现场检测出的阳性样品应送实验室确认,精确定量需要采用高效液相色谱法。检测人员/日期:
复核人员/日期:苏丹红快速检测(层析法)原始记录表二、苏丹红快速检测(层析法)4、注意事项(1)本方法能够判定样品中是否加入了苏丹红,同时对判断样品中是否加入了其它油溶性非食用色素也有一定的参考价值。(2)如果在展开剂顶端或点样原点出现斑点,可能是干扰物质。在展开轨迹中其它位置出现斑点,可初步判定含有非食用色素,可用高效液相色谱仪进一步确证。(3)检测的样品数量较多时,不必每张层析板上都点对照液,可一次点数个样品,当展开过程中出现斑点后,需要重复实验时再点对照液。
(4)对照液发现有一定挥发时,可加入少量的正己烷加以混匀。二、苏丹红快速检测(层析法)三、辣椒制品中非法添加罗丹明B
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