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气相色谱法2000-12-30发布2000-12-30实施河北省质量技术监督局发布前言鼠药及中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的测定DB13/T444-2000本标准适用于鼠药及各种样品(鼠药、血清、尿液、米、面、馒头、蔬菜等)中氟乙酰胺、毒鼠强的测定。氟乙酰胺最低检出量为2.0ng,毒鼠强最低检出量为1.0ng。3.4氮气：纯度大于99.99(V/V),经硅胶及5A分子筛干燥、净化。5.1固体样品(米、面、馒头、烙饼、蔬菜等)在超声波清洗器中超声提取15min,过滤至浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发至近干，吹氮气5.2液体样品(稀饭、菜汁、洗胃液等)河北省质量技术监督局2000-12-30批准2000-12-30实施取0.50mL血清于具塞离心管中，加2mL乙酸乙酯，振摇提取3min,于3500r/min下分出有机相(上层),水相再次用2mL乙酸乙酯萃取一次，合并两次萃取的有机相，吹氮气5.4尿液心分层，分出有机相(上层),水相再次用5mL乙酸乙酯萃取一次，分出有机相，合并两次按上述方法制备的样品，氟乙酰胺回收率为80～86%,毒鼠强回收率为90～94%。6.2色谱柱中等极性(50%苯基50%甲基～聚硅氧烷)弹性石英毛细管色谱柱，柱长30m,内径6.3汽化室温度270℃。6.4检测室温度270℃。起始温度120℃,保持1min;升温速率50℃/min,最终温度220℃,保持10min。6.7载气(N₂)1.5mL/min。峰面积对氟乙酰胺、毒鼠强的浓度(X)绘制标准曲线或进行线形回归分析，得回归方程。氟乙酰胺Y=4.83x-2.12,相关系数中毒样品提取液1.0uL注入气相色谱仪测定。根据样品的峰面积从标准曲线上查出样品样品中氟乙酰胺、毒鼠强的含量按式(1)计算：

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