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文档简介
小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:DeterminationofBenzoylPeroxideinWheatFlourandItsProducts摘要小麦粉及其制品作为我国居民日常消费的重要主食原料,其品质安全直接关系到人民群众的身体健康。过氧化苯甲酰曾作为小麦粉增白剂被广泛使用,因存在健康风险已被国家明令禁止用于食品加工,但非法添加现象仍时有发生,亟需建立高效、准确、适用的检测方法标准。本报告围绕国家标准GB/T18415-2026《小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定》的立项背景、技术内容、验证情况与应用价值进行系统阐述。该标准由全国粮油标准化技术委员会归口管理,在充分调研国内外过氧化苯甲酰检测技术的基础上,结合我国基层检验机构的实际能力水平,对样品前处理、色谱分离条件、检测定量方法等核心技术参数进行了优化验证,规定了高效液相色谱法和气相色谱法两种测定方法,并对标准的适用范围、原理、试剂材料、仪器设备、分析步骤、结果计算与精密度要求等技术要素作了全面规范。标准的发布实施将为粮食加工、食品流通、市场监管等领域的过氧化苯甲酰检测提供统一、科学的技术依据,对保障小麦粉及其制品质量安全、规范粮食市场秩序、保护消费者健康具有重要的现实意义和深远的行业影响。关键词:小麦粉;过氧化苯甲酰;测定方法;国家标准;高效液相色谱法;气相色谱法;食品安全1引言小麦粉是面制食品的基础原料,其质量安全关乎国计民生。在食品加工领域,小麦粉的白度长期被视为衡量加工精度的重要感官指标。上世纪八十年代以来,部分生产企业为追求面粉外观色泽,在小麦粉加工过程中超范围、超限量使用增白剂过氧化苯甲酰(BenzoylPeroxide,简称BPO)。过氧化苯甲酰具有强氧化性,能够氧化小麦粉中的类胡萝卜素等天然色素,使面粉呈现出更白的视觉外观。然而,医学研究证实,过氧化苯甲酰在体内代谢过程中产生的苯甲酸若超过人体解毒负荷,将对肝脏功能造成损伤。我国原卫生部于2011年发布公告(2011年第4号),明确禁止在小麦粉及其制品中使用过氧化苯甲酰。尽管国家已明令禁止,但受经济利益驱动,仍有部分不法生产者在加工环节违规添加过氧化苯甲酰。与此同时,过氧化苯甲酰也可作为面团改良剂在某些特殊工艺中发挥氧化作用,在其他国家和地区的法规管理中存在一定差异。这一复杂的监管环境对我国过氧化苯甲酰检测技术提出了更高的精准性和适用性要求。在此背景下,国家标准化管理委员会下达了GB/T18415-2026《小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定》制定计划。本文从标准立项背景、技术研制过程、主要技术内容及预期效益等方面对该标准进行系统阐述,以期为标准的实施推广和行业应用提供参考指导。2标准立项背景与必要性2.1食品安全监管的制度要求《中华人民共和国食品安全法》明确规定,食品安全标准是强制执行的技术法规,食品生产经营者必须依照法律、法规和食品安全标准从事生产经营活动。小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定标准是食品安全监管体系框架中的一项基础性技术支撑。该标准的制定与实施,是贯彻落实《“健康中国2030”规划纲要》的具体体现,也是完善粮食质量安全检验监测体系的重要举措。2.2标准时效性更替的现实需要原GB/T18415-2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》自2001年实施以来,在粮食质量安全监管中发挥了重要作用。然而,随着分析科学的快速发展以及检测仪器在基层检验机构的广泛普及,该标准在适用性和先进性方面逐渐暴露出一定局限。一方面,原标准主要针对小麦粉基质建立,对挂面、馒头、面包等各种小麦粉制品适用性不足,难以满足当前“从原料到产品”的全链条监管需求;另一方面,近二十余年间,高效液相色谱法、气相色谱法等检测技术在食品分析领域的应用已十分成熟,检测仪器的灵敏度、稳定性也有了显著提升,原标准中部分技术参数和操作规范已无法与当前实验室主流仪器设备有效对接。2.3非法添加屡禁不止的现实挑战近年来,各级政府食品安全监督抽检结果显示,小麦粉中违规使用过氧化苯甲酰的现象仍未完全杜绝。在监督执法过程中,一个突出问题是判定依据不够清晰——部分小麦粉制品中天然存在的痕量苯甲酸与违规添加过氧化苯甲酰降解产生的苯甲酸之间存在干扰,需要更为精准的检测方法加以区分和判定。面对这一技术瓶颈,急需通过修订标准,建立能够直接测定过氧化苯甲酰本体及其特征降解产物的方法体系,为监管执法提供明确、可靠的技术依据。3标准编制主要过程3.1前期研究与立项论证标准编制组在前期系统收集了国内外关于过氧化苯甲酰检测的文献资料和相关标准法规,包括国际食品法典委员会(CAC)、美国谷物化学师协会(AACC)及国内相关标准。通过对比分析不同检测方法的灵敏度、准确度、精密度和适用性,初步确定了以高效液相色谱法和气相色谱法作为标准候选方法的技术路线。在充分调研论证的基础上,编制组于2023年向全国粮油标准化技术委员会提交了标准立项建议书,并于2024年获得国家标准化管理委员会立项批准。3.2方法研究与实验室间验证立项后,编制组组织多家参与单位协同开展方法学研究。首先在小麦粉、挂面、馒头、面包等典型基质中进行加标回收试验,系统考察提取溶剂、净化方式、色谱条件等因素对测定结果的影响,优化确定了最佳前处理流程和仪器分析参数。在此基础上,按照GB/T6379《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)》系列标准的要求,组织6家具备资质的检验机构进行了实验室间协同实验,对方法的检出限、定量限、回收率、重复性限和再现性限等关键技术指标进行了统计学评估,确保方法的科学性、准确性和可操作性。3.3征求意见与技术审查标准草案完成后,编制组通过全国标准信息公共服务平台面向社会公开征求意见,同时向粮食行业的科研院所、检验机构、生产企业及相关专家定向征询意见。编制组对所有反馈意见进行了逐条梳理和充分讨论,对标准文本进行了认真修改和完善,形成标准送审稿。2025年,全国粮油标准化技术委员会组织召开了标准审查会,专家组一致同意该标准通过审查。标准于2026年3月31日正式发布,将于2026年10月1日起实施。4标准主要内容4.1适用范围本文件规定了采用高效液相色谱法和气相色谱法测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰含量的方法。文件适用于小麦粉、挂面、馒头、面包及其他以小麦粉为主要原料的制品中过氧化苯甲酰含量的测定。4.2方法原理高效液相色谱法的原理为:试样中的过氧化苯甲酰经有机溶剂提取、净化后注入高效液相色谱仪,经色谱柱分离,在波长235nm处进行紫外检测。过氧化苯甲酰在碘化钾酸性溶液中可被还原为苯甲酸,通过测定苯甲酸的含量间接计算过氧化苯甲酰的含量。标准同时建立了直接测定过氧化苯甲酰本体及将过氧化苯甲酰转化为苯甲酸后测定的两种定量方式,可根据实验室条件和样品特性进行选择。气相色谱法的原理为:试样中的过氧化苯甲酰经提取后,在酸性条件下与碘化钾发生氧化还原反应生成苯甲酸,经衍生化处理后注入气相色谱仪,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定,依据保留时间定性、外标法定量。4.3试剂与材料标准对试验所用的试剂purity等级、配制方法及保存条件进行了详细规定。关键试剂包括:过氧化苯甲酰标准品(纯度≥98%)、苯甲酸标准品(纯度≥99%)、碘化钾(分析纯)、无水硫酸钠(分析纯)、石油醚(沸程30~60℃)、乙酸乙酯(色谱纯)、甲醇(色谱纯)等。标准特别强调所用试剂如水均为超纯水或等效纯水,有机溶剂在适用波长下应无干扰吸收。4.4仪器与设备标准规定了高效液相色谱仪(配备紫外检测器或二极管阵列检测器)、气相色谱仪(配备氢火焰离子化检测器)、分析天平(感量0.1mg)、离心机(转速≥4000r/min)、涡旋振荡器、氮吹仪、超声波清洗器等仪器设备的技术要求。同时要求色谱柱的分离效能应满足标准中对苯甲酸与样品中可能共存组分分离度的规定(分离度R≥1.5)。4.5试样制备与前处理对于小麦粉样品,标准要求取代表性样品经充分混匀后按四分法缩分至约200g,装入洁净容器密封保存备用。对于挂面、馒头、面包等水分含量较高的制品,要求先经均质处理或冷冻干燥后粉碎,使样品颗粒粒径均匀,确保取样的代表性。提取过程中,试样用石油醚振荡提取后离心,取上清液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩后用流动相定容。4.6测定步骤与结果计算标准详细规定了标准曲线绘制、样品测定、空白试验等操作步骤。在样品测定过程中,要求每批次样品同时进行空白试验,以扣除试剂中可能存在的干扰物质影响。结果以小麦粉或其制品中过氧化苯甲酰的含量(mg/kg)表示,计算公式对各步骤的稀释倍数和质量换算关系进行了明确定义,计算得出结果保留至小数点后一位。4.7精密度与回收率要求实验室间协同实验验证结果表明:高效液相色谱法的检出限为0.5mg/kg,定量限为2.0mg/kg;在2.0~100mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为86.5%~101.2%,相对标准偏差(RSD)不超过6.0%。气相色谱法的检出限为1.0mg/kg,定量限为5.0mg/kg,平均回收率为85.0%~98.5%,相对标准偏差不超过8.0%。标准附录中给出了重复性条件下两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的15%的精密度要求。5标准修订的企事业单位及归口单位介绍5.1国家粮食和物资储备局科学研究院国家粮食和物资储备局科学研究院(以下简称“研究院”)隶属于国家粮食和物资储备局,是我国粮食流通领域规模最大、综合实力最强的国家级公益性科研机构。研究院始建于1956年,经过数十年的发展,已形成了涵盖粮食储藏、粮食加工、质量安全、营养健康、流通经济等多学科交叉融合的科技创新体系。在粮油质量安全研究领域,研究院建有国家粮食质量安全生物快速检测技术创新中心、国家粮食产业科技创新中心等国家级科研平台,配备了液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等大型精密分析仪器,具备雄厚的检测技术研发硬件基础。研究院现有实验室面积超过2万平方米,拥有各类科研仪器设备总值逾2亿元。研究院长期从事粮油及其制品中污染物与非法添加物的检测技术研究。近年来,先后主持承担了“十三五”“十四五”国家重点研发计划项目、国家自然科学基金项目及粮食行业公益性科研专项等国家级、省部级科研课题40余项,制修订国家标准和行业标准60余项。在小麦粉添加剂检测领域,研究院较早地开展了过氧化苯甲酰、偶氮甲酰胺、碳酸钙等小麦粉中添加剂及非法添加物的检测方法研究,积累了丰富的技术经验和科研成果。作为全国粮油标准化技术委员会粮食及制品分技术委员会的秘书处承担单位,研究院在粮油标准体系建设中发挥着重要的技术引领和组织协调作用。在本标准的编制过程中,研究院联合多家省级粮油质检机构、高等院校和检测设备生产企业组成标准编制组,牵头负责方法学研究、实验室间验证试验、标准文本起草和意见汇总处理等全流程工作。研究院所提出的将过氧化苯甲酰直接测定与间接转化测定相结合的双模式技术方案,兼顾了方法的准确性和灵活性,有效解决了不同层次实验室的差异化应用需求。5.2标准归口管理单位本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)提出并归口。该技术委员会负责全国粮油领域基础性、通用性标准和产品标准的制修订工作,其委员单位涵盖了国家粮食管理部门、科研院所、检验机构、高等院校、行业协会及龙头企业的权威专家。全国粮油标准化技术委员会在标准的立项论证、草案讨论、技术审查和报批等环节发挥了核心的把关作用,确保了标准制定程序的严谨性和公开透明度。6标准实施预期效益分析6.1社会效益本标准的发布实施将为各级市场监管部门在粮食加工品监督抽检中提供统一的判定依据和检测方法。目前,随着简政放权和食品安全监管体制的不断优化,区县级食品检验机构正逐步配备高效液相色谱仪等精密分析设备,但对检测方法标准的需求也日趋多元化。本标准中高效液相色谱法操作相对简便、仪器门槛适中,便于在基层检验机构推广应用;气相色谱法的设定则为仪器配备差异化的实验室提供了替代选择方案,具有良好的实用性。标准的实施将有效提升基层一线对小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的检出能力和监管效率。6.2经济效益统一样品前处理条件和仪器分析参数将缩短检测周期,降低检测成本。对于面粉加工企业而言,标准明确了质量安全控制的检测依据,有助于企业加强原料和成品质量控制,避免因违规添加导致的产品召回和经济损失。与此同时,统一的检测方法也有利于规范粮食市场秩序,营造公平竞争的市场环境,促进小麦粉行业的技术进步和产品质量整体提升。6.3技术推动作用本标准的发布实施将进一步推动过氧化苯甲酰检测技术在小麦粉制品领域的拓展应用,促进高效液相色谱法和气相色谱法在粮食质量安全检测中的标准化和规范化。标准所规定的检出限和定量限指标科学合理,既能够满足我国现行法规对违法添加行为的监管需要,又在检测技术层面充分考虑了小麦粉及其制品等不同基质中的内源性干扰问题,体现了标准的先进性和可操作性。7结论与展望GB/T18415-2026《小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定》是在我国食品安全监管新形势和检测技术新发展的大背景下,对原有20
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