（正式版）DB13∕T 1081.4-2009 《食品用包装材料及制品 塑料 第4部分：1,3-丁二烯含量的测定》

X08食品用包装材料及制品塑料第4部分：1,3-丁二烯含量的测定2009-05-27发布2009-05-27发布DB13/T1081《食品用包装材料及制品塑料》共分31个部分：——第7部分：乙二醇与二甘醇特定迁移量的测定；——第8部分：异氰酸酯含量的测定；——第18部分：1,2-苯二酚、1,3-苯二酚、1,4-苯二酚、4,4'-二羟二苯甲酮、4,4'-二羟联苯特——第19部分：2-(N,N-二甲基氨基)乙醇特定迁移量——第27部分：2,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪(三聚氰胺)特定迁移量的测定；本部分为DB13/T1081的第4部分。移量和含量的测定指南》(英文版)制订。1第4部分：1,3-丁二烯含量的测定本标准规定了与食品接触塑料包装材料及制品中1,3-丁二烯单体的气相色谱测定方法及阳性确认方法4试剂与材料4.11,3-丁二烯标准品：纯度大于99.5%。4.2n-戊烷标准品：纯度大于99.5%,色谱图上与1,3-丁二烯有相同保留时间的杂质峰面积或峰高不得超过1%。4.3N,N-二甲基乙酰胺(DMAC):纯度大于99.0%,色谱图上与1,3-丁二烯或n-戊烷有相同保4.41,3-丁二烯标准储备液(5mg/g):取50mL样品瓶(5.3,带隔垫和铝盖),称量(精确至0.001g)。移入50mLDMAC(4.3),密封并再次称量(精确至0.001g)。插入空心针(带微型双向阀),向瓶中加入0.25g1,3-丁二烯(4.1),带针(阀置于关的状态)再次称量(精确至0.001g)。移去针或于4℃保存，有效期小于1个星期。4.51,3-丁二烯标准使用液(500μg/mL):准确移取18.0mLN,N-二甲基乙酰胺(4.3)于20mL 2 0.8mL、2.0mL、4.0mL和20.0mL1,3-丁二烯标准使用液(4.5),充分混匀。1,3-丁二烯标准中间4.7n-戊烷内标储备液(10mg/g):取50mL样品瓶(5.3,含隔垫和铝盖),称量(精确至0.001g)。移取50mLN,N-二甲基乙酰胺(4.3)于样品瓶(5.3)中，密封并再次称量(精确至0.001g),用注射器(5.4)穿过隔垫注入0.50gn-戊烷(4.2),约0.83mL,充分混匀并再次称量(精确至0.001g)。4.8n-戊烷内标中间溶液(0.5mg/mL):准确移取19.0mLN,N-二甲基瓶(5.3,含隔垫和铝盖)中，密封。用注射器(5.4)穿过隔垫注入1.0mLn-戊烷内标储备液(4.7),4.9氮气：纯度大于或等于99.999%。5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和自动顶空进样器。如无自动顶空进样器，样(见附录B)。7测定3d)传输线温度：120℃。f)进样时间：6s。a)进样口温度：250℃。c)柱温程序：70℃保持5min,再以8℃/min升至220℃,保持15min。f)进样方式：分流模式(分流比20:1)。横坐标(X轴),单位以mg/kg表示，以1,3-丁二烯/n-戊烷峰面积比值为纵坐标(Y轴),绘制标准曲按式(1)计算标准曲线的回归参数：a—回归曲线的斜率；b——回归曲线的截距。根据回归参量a、b,试样中残留的1,3-丁二烯的浓度C按式(2)计算：4