ISO 712-12024 谷物和谷物制品水分含量的测定第1部分参考法标准立项发展报告

谷物和谷物制品水分含量的测定第1部分：参考法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:CerealsandCerealProducts—DeterminationofMoistureContent—Part1:ReferenceMethod摘要水分含量是谷物及谷物制品质量评价中最基础且最重要的指标之一，直接影响产品的安全性、储存稳定性、加工性能和贸易定价。随着全球粮食贸易规模持续扩大以及食品质量安全监管要求日益严格，建立统一、准确、可追溯的水分测定参考方法成为国际标准化工作的重点方向。在此背景下，国际标准化组织（ISO）于2024年9月17日正式发布ISO712-1:2024《谷物和谷物制品水分含量的测定第1部分：参考法》，该标准取代并更新了长期沿用的ISO712:2009，标志着谷物水分测定领域进入了新的标准化发展阶段。本报告系统梳理了该标准的立项背景、技术依据、修订历程和核心内容，深入分析了标准的适用范围、方法原理、仪器设备要求、操作步骤及质量控制要求，并重点介绍了主要参与制修订工作的技术单位及其贡献。报告指出，ISO712-1:2024在保持参考法核心原理连续性的基础上，引入了现代分析技术的进步成果，优化了样品处理细节，强化了测量不确定度评定要求，对保障全球粮食贸易公平性、促进检测结果国际互认、推动行业技术进步具有深远意义。未来，随着近红外光谱等快速检测技术的不断成熟，参考法与快速方法之间的溯源体系建设将成为标准化工作的重要发展方向。关键词：谷物；谷物制品；水分含量测定；参考方法；国际标准；ISO712；烘干法；食品安全；实验室质量控制AbstractMoisturecontentisoneofthemostfundamentalandcriticalindicatorsinthequalityevaluationofcerealsandcerealproducts,directlyaffectingproductsafety,storagestability,processingperformance,andtradepricing.Withthecontinuousexpansionofglobalgraintradeandtheincreasinglystringentregulatoryrequirementsforfoodqualityandsafety,establishingaunified,accurate,andtraceablereferencemethodformoisturedeterminationhasbecomeakeypriorityininternationalstandardizationefforts.Againstthisbackdrop,theInternationalOrganizationforStandardization(ISO)officiallypublishedISO712-1:2024,*Cerealsandcerealproducts—Determinationofmoisturecontent—Part1:Referencemethod*,onSeptember17,2024,replacingthelong-standingISO712:2009andmarkinganewstageofstandardizationdevelopmentinthefieldofcerealmoisturedetermination.Thisreportsystematicallyreviewstheprojectbackground,technicalbasis,revisionhistory,andcorecontentofthestandard,providesanin-depthanalysisofitsscope,methodprinciples,apparatusrequirements,operationalprocedures,andqualitycontrolprovisions,andhighlightsthecontributionsoftheprimarytechnicalorganizationsinvolvedintherevisionprocess.ThereportpointsoutthatISO712-1:2024maintainsthecontinuityofthecoreprinciplesofthereferencemethodwhileincorporatingadvancesinmodernanalyticaltechnology,optimizingsamplepreparationdetails,andstrengtheningtherequirementsformeasurementuncertaintyevaluation.Thestandardisoffar-reachingsignificanceforensuringfairnessinglobalgraintrade,promotinginternationalmutualrecognitionoftestingresults,andadvancingtechnologicalprogressintheindustry.Lookingahead,withthecontinuedmaturationofrapiddetectiontechnologiessuchasnear-infraredspectroscopy,establishingatraceabilitysystembetweenreferencemethodsandrapidmethodswillbecomeanimportantdirectionforstandardizationdevelopment.Keywords:Cereals;Cerealproducts;Moisturecontentdetermination;Referencemethod;Internationalstandard;ISO712;Oven-dryingmethod;Foodsafety;Laboratoryqualitycontrol一、引言1.1立项背景谷物作为人类膳食结构的基础组成部分，其品质直接关系到食品安全和公共健康。水分含量作为谷物收购、储存、加工和贸易环节中最基础的品质参数，不仅是计算干物质含量、评价储存安全性（防止霉变和虫害）、确定加工工艺参数的核心依据，也是国际贸易中计价和合同履行的关键指标。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年因水分控制不当造成的谷物产后损失高达数千万吨，准确测定水分含量对减少粮食损失、保障粮食安全具有重要意义。在国际贸易实践中，不同国家和地区采用的水分测定方法和仪器各异，导致同一批次谷物在不同实验室之间的检测结果存在差异，由此引发的贸易纠纷屡见不鲜。为消除技术壁垒、促进公平贸易，国际标准化组织ISO/TC34（食品技术委员会）下属的SC4（谷物与豆类分会）长期致力于制定统一的水分测定国际标准。自1979年首次发布ISO712以来，该标准历经多次修订，一直是全球谷物水分测定领域最具权威性的参考方法标准。然而，随着分析科学技术的快速发展，实验室设备和耗材的更新换代，以及食品法规体系对测量不确定度和质量控制提出了更高要求，ISO712:2009在某些技术细节上已不能完全适应当前检测实践的需要。国际谷物科学技术协会（ICC）和各国标准化机构也纷纷呼吁对现行标准进行系统性修订。在此背景下，ISO/TC34/SC4于2020年正式立项启动ISO712的修订工作，计划将其拆分为系列标准，其中第1部分即为参考方法。1.2标准基本信息ISO712-1:2024《谷物和谷物制品水分含量的测定第1部分：参考法》由国际标准化组织（ISO）于2024年9月17日正式发布，标准状态为现行有效。该标准的技术归口单位为ISO/TC34/SC4（食品技术委员会/谷物与豆类分会），分类号归属于谷物、豆类及其制品。标准正文为英文版本，采用电子版加密PDF格式发布。本标准是ISO712系列标准的第1部分，作为水分含量测定的基准方法（参考法），其技术定位是为其他快速测定方法（如近红外法、电阻法、电容法等）提供校准基准和验证依据，同时为国际贸易仲裁和法规符合性判定提供权威的技术依据。二、标准修订历程与技术依据2.1ISO712的历史沿革ISO712的制定可追溯至20世纪70年代。在当时的国际贸易实践中，各国普遍采用烘箱干燥法测定谷物水分，但在具体操作参数（温度、时间、样品粒度等）上存在显著差异，导致检测结果缺乏可比性。为解决这一问题，ISO/TC34/SC4组织各国专家，基于大量国际协作实验（collaborativestudy）数据，于1979年首次发布了ISO712:1979《谷物和谷物制品水分含量的测定（常规法）》。该标准确立了在常压烘箱中、以130℃干燥条件下测定水分含量的基本方法框架。2.2修订的必要性与立项依据尽管ISO712:2009在国际上得到了广泛应用，但在标准实施过程中也暴露出了一些需要改进的问题。首先，原标准将参考法和常规法合并在同一文本中，导致用户在实际应用中容易混淆两种方法的技术定位。国际实验室认可合作组织（ILAC）和各国认可机构建议将参考方法与常规方法进行明确区分。其次，随着分析天平精度、烘箱温控技术和干燥剂性能的持续提升，原标准中对仪器设备的精度要求已不能充分反映当前技术水平，需要更新设备指标以充分发挥先进仪器设备的性能优势。第三，2009年版标准在样品制备和称量操作的细节描述上仍有不明确之处，不同实验室在执行层面存在理解差异。此外，测量不确定度评定已日益成为实验室质量管理的核心要素，而原标准中缺乏对这一内容的系统指导。在上述背景下，ISO/TC34/SC4于2020年正式启动ISO712的系统性修订，决定将原标准拆分为系列标准结构：ISO712-1（参考法）和ISO712-2（常规法），以明确不同方法的技术定位和应用场景。本标准即为该系列标准的第1部分。2.3编制原则ISO712-1:2024的编制遵循以下几项基本原则：（1）方法连续性原则——充分尊重和继承ISO712:2009中经过长期实践验证的核心技术要素，确保新旧标准之间的衔接性和历史数据的可比性；（2）科学先进性原则——吸收近年来分析化学领域在测量不确定度评定、实验室质量控制和无缝溯源方面的前沿成果，使标准的技术内涵保持前沿水准；（3）国际协调性原则——积极参考国际谷物科学技术协会（ICC）标准（如ICCNo.109/1）、美国分析化学家协会（AOAC）标准方法以及欧盟标准化委员会（CEN）相关标准的技术内容，力求在全球范围内形成协调一致的技术规范；（4）清晰使用性原则——优化标准结构编排，明确区分参考方法与快速方法的功能定位，增强标准文本的可读性和可操作性。三、标准主要内容解析3.1范围与适用领域ISO712-1:2024规定了采用常压烘箱干燥法（referenceoven-dryingmethod）测定谷物和谷物制品水分含量的参考方法。该标准适用于小麦、稻谷、玉米、大麦、燕麦、黑麦、高粱、小米等多种常见谷物籽粒及其加工制品（如面粉、米粉、麦片、碎米等）。标准同时明确了其不适用范围，包括作为种子用的谷物、油料籽粒以及水分含量极高（如新鲜收获后未经预干的谷物）的样品。值得关注的是，本标准在适用范围的表述上比2009年版更加清晰明确，增补了对"谷物制品"的具体界定说明，有助于各国用户更准确地判断标准是否适用于其检测对象。3.2方法原理本标准的测定原理基于重力分析法：在规定的干燥条件下，将已知质量的试样置于常压电热烘箱中，在103℃±2℃（适用于谷物及其制品）或130℃±2℃（适用于特定谷物）的温度下加热干燥至恒重，通过测定干燥前后的质量差计算试样中水分的含量。需要指出的是，烘箱干燥法测定的"水分"实质上包括在指定干燥条件下挥发的全部物质（主要为游离水，也包含部分低沸点挥发性成分），因此其结果定义为"水分及可挥发物含量"，这一概念在标准中得到了明确的表述。3.3仪器设备要求根据当前实验室仪器技术水平，ISO712-1:2024对仪器设备提出了明确的技术要求：分析天平：感量不低于0.1mg（即万分之一天平），并应定期校准，确保称量误差不超过±0.1mg。这一指标与原标准保持一致，但标准增加了关于天平校准周期和校准方法的建议性指导。电热烘箱：应为强制通风型，能够在整个有效工作区域内维持温度均匀性。干燥温度设为103℃±2℃或130℃±2℃（根据样品类型确定）。标准要求箱内各点温度波动不超过±2℃，并推荐使用独立温度传感装置（如独立温度计或温度记录仪）对烘箱实际温度进行验证，而非仅依赖烘箱自带温控系统。干燥器：应使用配备有效干燥剂（如变色硅胶、蓝色硅胶或无水氯化钙）的玻璃干燥器，确保冷却过程中试样免受潮气影响。样品容器：应使用具磨砂玻璃塞或密封性能良好的铝质称量盒（或称量瓶），要求对水分和湿气具有良好阻隔性，且不与样品发生化学反应。粉碎设备：应配备能够将谷物样品粉碎至规定粒度（通过Φ1.0mm或Φ1.5mm筛网）的实验用粉碎磨，要求粉碎过程中产热少、不引起样品水分损失。3.4试样制备与取样试样制备是影响水分测定准确性的关键环节。ISO712-1:2024对试样制备规定了详细的技术要求：（1）样品接收与预处理：实验室收到样品后应及时处理，防止样品在存放过程中水分发生变化。对水分含量较高的样品（如水分>17%的谷物），建议在测定前进行预干燥处理（自然风干或在不超过60℃的低温烘箱中干燥），并记录预干燥前后的质量变化，以便后续计算。（2）粉碎处理：对于整粒谷物样品，需经粉碎设备粉碎至规定粒度。标准规定粉碎后样品应全部通过Φ1.0mm（用于103℃干燥法）或Φ1.5mm（用于130℃干燥法）的金属筛网。粉碎过程中应避免设备过热导致水分蒸发，对高油脂含量样品（如燕麦、玉米胚芽）应特别注意。（3）样品的储存与称量：粉碎后的测试样品应密封保存于气密容器中，并在称量前充分混匀。称量时应快速操作，避免样品在称量过程中吸湿或失水。标准规定测试部分的质量一般为5g（精确至0.1mg），具体取样量应根据样品预期水分含量和容器尺寸适当调整。3.5测定步骤ISO712-1:2024规定的测定步骤如下：（1）将洁净的称量盒（含盖）在干燥温度下烘烤30min，置于干燥器中冷却至室温（约45min），称量并记录质量（m₀）。（2）称取约5g（精确至0.1mg）已制备好的测试样品于称量盒中，迅速加盖，称量并记录质量（m₁）。（3）将盛有样品的称量盒（开盖）放入预热至规定温度的烘箱中，关闭箱门，开始计时。干燥时间根据样品类型和干燥温度确定，通常为：103℃干燥4h（或至恒重），130℃干燥2h（或至恒重）。（4）干燥结束后，盖上称量盒盖，迅速移入干燥器中，冷却至室温（约45min），称量并记录质量（m₂）。（5）为验证是否达到恒重，可进行重复干燥（每次30min），直至连续两次称量差值不超过2mg。取最后一次称量值作为最终质量。3.6结果计算与表示试样中水分含量以质量分数ω（%）表示，按下式计算：ω=(m₁-m₂)/(m₁-m₀)×100%其中：-m₀——称量盒质量，单位为克（g）-m₁——称量盒和测试部分的总质量（干燥前），单位为克（g）-m₂——称量盒和测试部分的总质量（干燥后），单位为克（g）计算结果保留至小数点后两位。对于经过预干燥的样品，需按照下述公式将所测结果换算至原始样品的水分含量：ω₀=[1-(m_pre/m_fresh)×(1-ω/100)]×100%式中：m_pre为预干燥后样品质量，m_fresh为原始样品质量。标准还明确规定，最终结果应取两次平行测定（同一操作者在同一实验室、相同条件下使用相同设备进行的两次测定）的算术平均值，平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%（以水分含量计）。3.7精密度与测量不确定度ISO712-1:2024在精密度条款中提供了基于国际实验室间协同试验确定的重复性限（r）和再现性限（R）数据。根据标准引用的协作试验结果，在水分含量为10%~16%的范围内：-重复性限（r）：0.15%（即同一实验室内，两次独立测定结果的绝对差超过此值的概率不超过5%）；-再现性限（R）：0.35%（即不同实验室间，各进行一次测定的结果绝对差超过此值的概率不超过5%）。本标准显著加强了对测量不确定度评定的指导。标准指出，实验室应依据ISO/IECGuide98-3（GUM，测量不确定度表示指南）和ISO21748（利用重复性、再现性和正确性估计测量不确定度的指南）等文件，结合本标准的精密度数据和实验室自身的质量控制数据，对测定结果进行不确定度评估。标准建议在测试报告中给出扩展不确定度（k=2）的估计值。3.8质量控制与实验确认为确保测定结果的可靠性和持续稳定性，ISO712-1:2024引入了系统性的质量控制要求：（1）仪器校准：天平应定期使用有证标准砝码进行校准和期间核查；烘箱温度应使用经校准的独立温度传感装置进行验证，温度记录应存档备查。（2）标准物质/质控样品的使用：建