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再生纸浆粘性物质和塑料的测定第3部分:近红外测量法的测定和鉴定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:RecycledPulps—EstimationofStickiesandPlastics—Part3:DeterminationandIdentificationbyApplyingNear-InfraredMeasurement摘要关键词:再生纸浆;粘性物质;塑料检测;近红外光谱;国际标准;质量检测;废纸回收Keywords:RecycledPulps;Stickies;PlasticDetection;Near-InfraredSpectroscopy;InternationalStandard;QualityInspection;WastePaperRecycling1引言1.1标准立项背景全球造纸工业正加速向循环经济模式转型,废纸已成为最重要的纤维原料来源之一。据联合国粮食及农业组织(FAO)统计,全球废纸回收利用率已超过58%,部分发达国家和地区甚至超过75%。然而,随着废纸回收率的提高和回收品类的复杂化,再生纸浆中粘性物质和塑料杂质的污染问题日益突出。粘性物质主要来源于压敏胶、热熔胶、油墨粘结剂等,在制浆造纸过程中会沉积于设备表面和纸页中,导致纸页断头、孔洞、斑点等质量缺陷,严重时可使造纸企业蒙受数亿元的经济损失。传统的粘性物质检测方法(如ISO15360-1和ISO15360-2规定的筛分法)主要依靠人工目测和手动计数,存在检测周期长、主观性强、重复性差、无法实现化学鉴别等固有局限。随着近红外光谱技术的快速发展及其在制浆造纸工业中的成功应用,利用光谱特征实现粘性物质的快速、无损、自动化检测已成为技术发展的必然趋势。1.2标准制定必要性在此背景下,国际标准化组织造纸技术委员会(ISO/TC6)启动了ISO15360系列标准的扩展工作,旨在补充和完善再生纸浆中粘性物质的检测方法体系。ISO15360-3:2024作为该系列的第3部分,首次将近红外测量技术纳入标准体系,实现了从"看得见"到"认得清"的技术跨越,填补了国际标准在粘性物质自动化和化学鉴别方面的空白。2标准编制单位与组织2.1起草单位概况本标准由国际标准化组织造纸技术委员会(ISO/TC6)归口管理,由芬兰技术研究中心(VTTTechnicalResearchCentreofFinland)牵头起草。VTT是北欧最大的综合研究机构,在制浆造纸过程分析技术和光学传感领域拥有超过30年的研究积累。芬兰作为全球造纸技术强国,在再生纤维质量控制方面拥有丰富的工业实践经验。此外,来自加拿大、美国、德国、日本、中国等国家的技术专家深度参与了标准条款的研讨与验证工作,确保了标准的全球适用性和技术先进性。2.2ISO/TC6工作概述ISO/TC6负责纸、纸板、纸浆和相关产品的国际标准化工作,其下设多个工作组分别推进相关标准的制修订。ISO15360-3项目启动于2019年,历经工作组草案(WD)、委员会草案(CD)、国际标准草案(DIS)和最终国际标准草案(FDIS)各阶段,于2024年5月15日正式出版。2.3主要参与单位——芬兰VTT技术研究中心VTT是北欧地区最大的多学科应用研究机构,员工约2000人,年度研究经费超过2.5亿欧元。在制浆造纸领域,VTT的纤维材料和过程分析团队长期致力于在线检测技术和过程控制解决方案的开发,其近红外光谱分析平台已成功应用于多条北欧纸机的在线质量监测系统。在本标准制定过程中,VTT团队贡献了超过15年的NIR应用数据和大量粘性物质标准光谱库数据,为方法验证和精密度确认提供了扎实的实证基础,并协调组织了全球12个实验室间的协同试验。3标准技术内容概述3.1标准基本信息标准编号:ISO15360-3:2024英文名称:Recycledpulps—Estimationofstickiesandplastics—Part3:Determinationandidentificationbyapplyingnear-infraredmeasurement中文名称:再生纸浆粘性物质和塑料的测定第3部分:近红外测量法的测定和鉴定发布日期:2024年5月15日发布机构:国际标准化组织(ISO)标准状态:现行有效国别:国际组织语言:英语分类号:纸浆3.2技术原理近红外光谱(NIR)技术利用物质在780—2500nm波长范围内的特征吸收光谱进行定性和定量分析。不同化学组成的物质在近红外区域具有独特的吸收特征,犹如物质的"光谱指纹"。粘性物质的主要成分——合成聚合物(如苯乙烯-丁二烯共聚物、醋酸乙烯酯共聚物等)和天然有机物(如木材树脂、萜烯类化合物等)——在近红外区域具有显著的光谱差异,这为光谱鉴别提供了物理化学基础。本标准采用的近红外测量方法主要包括两种模式:反射测量模式和透射测量模式。反射模式适用于表面富集的粘性颗粒分析,而透射模式则适用于整体含量的定量测定。测量系统通常由近红外光谱仪、样品输送装置和光谱数据处理软件构成,可在数秒内完成一次完整的光谱采集和数据分析。3.3标准主要内容ISO15360-3:2024在结构上包含以下几个核心技术章节:范围:适用于各种再生纸浆(包括未漂白浆、脱墨浆等)中粘性物质和塑料的测定与鉴别,测定粒径范围一般不小于50μm。规范性引用文件:包括ISO5263(纸浆实验室湿解离)、ISO4113(实验室纸页成形)等相关标准,以及近红外光谱仪校准用标准物质的相关规范。术语和定义:明确了粘性物质、塑料微粒、近红外光谱、光谱库、判别模型等关键术语的定义,统一了各方对核心技术概念的理解。原理:规定粘性物质颗粒经筛分富集后,运用近红外光谱仪对富集颗粒进行逐点光谱采集,获取颗粒的漫反射或漫透射光谱,再通过化学计量学校准模型(包括主成分分析)实现对粘性物质组成和来源的定量分析与分类鉴别。该测试原理与国内相关技术规范(如GB/T41065《废纸浆中粘性物的测定》中规定的近红外法原理)保持技术一致性。试剂与材料:详细列明了仪器校准所需的标准物质、光谱采集用的承载介质等材料要求。仪器设备:对近红外光谱仪的波长范围(建议覆盖1100—2500nm)、光谱分辨率、信噪比、扫描次数等关键技术指标给出了明确规定,同时对辅助设备(如干燥箱、分析天平、筛分仪等)提出了精度要求。采样与制样:规定了实验室样品的采取方法、浆料浓度的调整、解离条件(时间、温度、pH等)、筛分富集的级配方法与操作要求,确保获取具有代表性的粘性物质颗粒试样。测量步骤:详细描述了光谱仪校准、背景采集、样品光谱测量、光谱预处理(标准正态变换)、数据记录等完整操作流程,并对每一步的关键控制点进行说明。结果计算与表达:规定了粘性物质含量(以mm²/kg或mg/kg计)的计算公式、光谱判别结果的表达格式以及检测报告的必备要素。精密度:给出了实验室间协同试验得到的重复性限和再现性限数据,为实验室质量控制和检测结果可比性提供了依据。附录:包含典型粘性物质的标准近红外光谱图、光谱库建立指南和化学计量学校准模型验证指南等资料性附录。4标准定位与体系关系4.1ISO15360系列标准体系ISO15360系列标准是再生纸浆中粘性物质检测方法的标准体系。ISO15360-1规定了粘性物质粗渣的筛分测定方法,ISO15360-2规定了粘性物质细渣的筛分测定方法,二者均基于筛分富集后人工目测计数的原理,只能给出粘性颗粒的数量和面积,无法判定其化学组成。ISO15360-3:2024作为该系列的第3部分,在保留筛分富集前处理思路的基础上,引入近红外光谱分析技术,实现了粘性物质和塑料的自动化鉴别与定量测定,填补了原系列标准在化学鉴别能力上的空白,与第1部分和第2部分共同构成从"物理筛分+目测"到"光谱识别+定量"的完整检测技术体系。4.2与相关标准的技术衔接在方法学层面,ISO15360-3:2024与TAPPIT277(美国制浆造纸工业技术协会标准,关于再生浆中粘性物的检测方法)和INGEDEMethod4(国际脱墨工业协会方法)等区域性或行业性标准方法存在技术交集,但本标准首次将近红外测量法以国际标准形式加以规范,提升了检测方法的一致性和可比性,为各国实验室间检测数据的互认奠定了基础。我国现行国家标准GB/T41065-2021《废纸浆中粘性物的测定》规定了废纸浆中粘性物的测定方法,与ISO15360-3在技术原理上保持一致。本标准的发布将为我国相关国家标准和行业标准的后续修订提供重要参考。5标准实施的意义与展望5.1提升检测技术水平ISO15360-3:2024的发布实施,将粘性物质检测从人工目测和经验判断提升到自动化光谱识别和化学定量分析的技术水平,显著提高了检测效率和数据客观性。近红外测量法可在数分钟内完成样品分析,检测效率较传统方法提升5—10倍,同时避免了人为因素对检测结果的干扰,检测数据的可重复性和可追溯性显著增强,适应了现代造纸工业对过程控制和产品质量保障的高要求。5.2促进废纸回收利用高精度、高效率的检测技术为再生浆的品质分级和优化利用提供了数据基础。通过准确识别粘性物质的类型和来源,造纸企业可以有针对性地优化废纸分选和净化工艺,降低粘性物质对纸机运行的影响,提高再生纤维的使用比例和利用价值。这对推动全球造纸工业的循环经济发展具有显著的环境效益和经济效益。5.3推动近红外技术与化学计量学的融合发展本标准的发布将进一步促进近红外光谱技术在制浆造纸领域应用的规范化。随着光谱库的持续丰富和化学计量学校准模型的不断优化,近红外测量法的适用范围和检测精度将持续扩展。标准中规定的光谱库建立指南和模型验证要求,也为其他类似物料(如塑料分选、生物质原料分析等)的光谱检测标准化提供了方法学参考。5.4未来标准化方向展望未来,ISO/TC6可能在以下方向持续推进相关标准化工作:(1)在线近红外检测技术的标准化,实现粘性物质的全流程实时监控;(2)光谱库数据格式的标准化,促进不同实验室、不同仪器之间的数据共享和模型迁移;(3)与其他光学成像技术(如高光谱成像)的融合应用标准;(4)结合人工智能技术的智能识别算法在粘性物质分类中的应用规范。5.5国内转化与应用建议ISO15360-3:2024发布后,建议国内相关标准化技术委员会加快推动该标准的转化工作,适时将其采纳为修改采用(MOD)或等同采用(IDT)的国家标准,以促进国内再生浆质量控制技术与国际先进水平接轨。同时,建议国内大型造纸企业、检测机构和科研院所积极引进近红外检测设备并建立粘性物质标准光谱库,通过产学研合作开展方法验证和应用示范,提升我国再生纤维质量检测的整体水平,为行业绿色低碳转型提供坚实的技术支撑。6结论ISO15360-3:2024《再生纸浆粘性物质和塑料的测定第3部分:近红外测量法的测定和鉴定》是国际标准化组织在再生纤维质量检测领域的一项重要标准成果。该标准创新性地将近红外光谱技术引入粘性物质检测领域,实现了从传统人工目测向自动化光谱鉴别的技术升级,完善了ISO15360系列标准的方法体系。标准的发布不仅回应了全球造纸工业对粘性物质快速、准确检测的迫切需求,也为再生纤维的高值化利用和造纸行业的清洁生产提供了有力的技术支撑。随着近红外光谱数据库的持续积累和化学计量学方法的不断进步,该标准所确立的技术路线和规范框架将在更广泛的领域发挥示范效应,引领再生资源检测技术的标准化发展方向。未来,在线化、智能化、绿色化将成为该领域标准演进的核心趋势,我国造纸行业应抓住契机,加快国际标准转化与先进技术应用步伐,在全球再生纤维质量控制标准化进程中贡献中国智慧。参考文献[1]ISO15360-3:2024,Recycledpulps—Estimationofstickiesandplastics—Part3:Determinationandidentificationbyapplyingnear-infraredmeasurement[S].Geneva:InternationalOrganizationforStandardization,2024.[2]ISO15360-1:2000,Recycledpulps—Estimationofstickies—Part1:Visualmethod[S].Geneva:InternationalOrganizationforStandardization,2000.[3]ISO15360-2:2015,Recycledpulps—Estimationofstickies—Part2:Imageanalysismethod[S].Geneva:InternationalOrganizationforStandardization,2015.[4]GB/T41065

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