ISO 6721-102025 塑料 动态机械性能的测定 第10部分用平行板和锥板振荡流变仪测定复剪切粘度标准立项发展报告

塑料动态机械性能的测定第10部分：用平行板和锥板振荡流变仪测定复剪切粘度标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:Plastics—Determinationofdynamicmechanicalproperties—Part10:Complexshearviscosityusingaparallel-plateandacone-and-plateoscillatoryrheometer摘要随着高分子材料在航空航天、汽车制造、电子电器及生物医药等高端领域的广泛应用，材料在加工和使用过程中的动态流变行为已成为决定制品性能与质量的关键因素之一。复剪切粘度作为表征聚合物熔体和溶液粘弹性的核心参数，对材料配方设计、加工工艺优化及质量控制具有不可替代的指导意义。国际标准化组织（ISO）于2025年4月24日正式发布ISO6721-10:2025《塑料动态机械性能的测定第10部分：用平行板和锥板振荡流变仪测定复剪切粘度》，该标准替代了1997年版的相应技术内容，系统规定了采用平行板和锥板两种振荡流变测量几何构型测定塑料复剪切粘度的通用方法。本标准明确了测试原理、仪器要求、试样制备、试验步骤、数据处理及精密度要求，整合了近年来流变测量技术在仪器精度、温控系统、数据处理算法及标准化操作流程等方面的重要进展，同时强化了与ISO11403关于多点数据采集及ISO11443关于熔体流动性能相关标准的协调一致性。本报告对该标准的立项背景、技术内容、修订要点及行业应用价值进行了系统分析，以期为相关领域技术人员、标准化工作者及行业管理者提供全面参考。关键词：塑料；动态机械性能；复剪切粘度；振荡流变仪；平行板；锥板；国际标准Keywords:Plastics;Dynamicmechanicalproperties;Complexshearviscosity;Oscillatoryrheometer;Parallel-plate;Cone-and-plate;InternationalStandard1引言聚合物材料的动态机械性能反映材料在周期性应力或应变作用下的粘弹性响应，是连接材料微观结构与宏观加工行为的重要桥梁。在聚合物加工过程中，从原料熔融、流动充模到冷却定型，材料始终处于复杂的流动场和热场耦合环境中，其流变行为直接影响制品的外观质量、尺寸精度和力学性能。因此，准确测定聚合物材料在振荡剪切条件下的复剪切粘度，对于材料研发、工艺优化、质量监控以及本构模型的建立均具有重要的工程意义和科学价值。国际标准化组织技术委员会ISO/TC61（塑料）下设的SC5（物理化学性能）分技术委员会长期致力于塑料性能测试方法标准的制修订工作。ISO6721系列标准为塑料动态机械性能测定提供了系统的标准框架，其中第10部分专门针对复剪切粘度的振荡流变测量方法。2025年发布的ISO6721-10:2025是该标准自1997年发布以来的首次技术修订，其出台背景包括：流变仪硬件技术的显著进步（如磁悬浮轴承电机、高精度法向力传感器、快速热响应炉体等）、数据处理方法的数字化升级，以及工业界对测试方法可重复性和实验室间比对数据一致性的更高需求。本报告将从标准的基本信息、技术内容架构、修订背景、主要参与单位以及应用前景等方面对该标准进行全面阐述和分析，为国内相关行业理解和实施该标准提供参考依据。2标准基本信息2.1标准编号与名称-标准编号：ISO6721-10:2025-标准名称：Plastics—Determinationofdynamicmechanicalproperties—Part10:Complexshearviscosityusingaparallel-plateandacone-and-plateoscillatoryrheometer-中文名称：塑料动态机械性能的测定第10部分：用平行板和锥板振荡流变仪测定复剪切粘度2.2标准状态与发布信息-标准状态：现行（Active）-发布机构：国际标准化组织（InternationalOrganizationforStandardization,ISO）-发布日期：2025年4月24日-发布年份：2025年-国别：国际组织-语言：英语-分类号：塑料综合（Plasticsingeneral）-替代关系：替代ISO6721-10:19972.3标准定价与获取方式该标准以电子版加密PDF格式发行，售价为1092.0元人民币。文件大小约为1分钟可下载量，采用数字版权保护技术，包含水印标识，需安装FileOpen插件进行阅读。由于版权保护措施的限制，文件限于绑定累计3台电脑设备，共可打印5次，用户在购买前需确保使用环境满足上述技术条件要求。3标准技术内容解析3.1标准适用范围ISO6721-10:2025规定了使用平行板流变仪和锥板流变仪两种几何构型，在振荡剪切模式下测定聚合物复剪切粘度的测试方法。该方法适用于聚合物熔体、浓溶液以及具有适当粘弹性的分散体系，覆盖的频率范围一般介于0.01rad/s至100rad/s之间（具体范围取决于仪器性能及试样特性），温度范围则依据材料的热稳定性及仪器配置从低温到高温不等。值得特别关注的是，相较于1997年版本，ISO6721-10:2025进一步明确了该测试方法的适用上限——即当材料表现出明显的非线性粘弹性行为（如应变过大或应变速率过高）时，测试结果的物理意义将受到限制，因此标准中对应变幅度的选择给出了更精确的指导原则。3.2规范性引用文件该标准在技术内容上与其他ISO标准形成了有机衔接，主要规范性引用文件包括：-ISO291：塑料调节和试验用标准大气-ISO6721-1：塑料动态机械性能的测定第1部分：一般原则-ISO11403-2：塑料可比多点数据的采集和表示第2部分：热和加工性能-ISO11443：塑料使用毛细管和缝模流变仪测定熔体的流动性-ISO20753：塑料测试试样上述标准的协调引用确保了ISO6721系列内部的一致性，同时也使复剪切粘度的测定结果能够与其他流变学参数（如剪切粘度、储能模量、损耗模量等）形成有效互补。3.3术语和定义标准对与复剪切粘度测定相关的关键术语进行了明确定义，包括但不限于：-复剪切粘度（Complexshearviscosity,η\*）：在振荡剪切流场中，复模量G\*与角频率ω的比值，表征材料在动态剪切下的粘性阻力与弹性响应的综合效应。-储能模量（Storagemodulus,G'）：复模量中反映材料弹性行为的实部分量。-损耗模量（Lossmodulus,G''）：复模量中反映材料粘性行为的虚部分量。-损耗因子（Lossfactor,tanδ）：G''与G'的比值，表征材料的阻尼特性。3.4测试原理标准的测试原理建立在线性粘弹性理论的基础上。在振荡剪切测量中，对试样施加一个正弦交变的剪切应变（或应力），同时测量材料对应的应力（或应变）响应。由于聚合物材料的粘弹性本质，应力响应与应变输入之间存在相位差δ。复剪切粘度通过复模量与角频率的关系来定义：>η\*=G\*/ω=(G'+iG'')/ω其中，G'和G''分别通过应力幅值与应变幅值的比值及其相位关系计算获得。复剪切粘度的实部（η'=G''/ω）对应动态粘度，反映材料的粘性耗散能力；虚部（η''=G'/ω）与弹性储存相关。在低频区域，复剪切粘度趋近于稳态剪切粘度，这一性质使得振荡测量可以作为稳态流动测量的替代方案，尤其适用于热敏性或结构敏感性材料。平行板与锥板几何构型的比较：平行板构型（平行板间距通常为0.5mm至2mm）的优点在于间隙可灵活调节，适用于填充体系及宽粘度范围材料，但剪切速率在径向上不均匀；锥板构型（锥角通常为0.5°至4°）则能在整个试样区域内提供恒定剪切速率，数据解释更为直接，但对装配精度和试样尺寸要求较高，且不适合含有大颗粒填料的体系。两种构型各有适用范围，标准中对两者的优缺点进行了系统比较，为使用者提供了选型依据。3.5仪器与设备要求ISO6721-10:2025对测试仪器提出了明确的技术要求：1.驱动系统：建议采用可控应力型或可控应变型流变仪，推荐使用带低惯量电机（如磁悬浮轴承马达）的先进流变仪系统，以实现更精确的振荡控制和更宽的扭矩/频率范围。2.力传感器：应配备高精度法向力传感器，量程应覆盖测试所需的轴向力范围，特别是对于平行板几何构型，法向力的准确测量对于控制试样装载间隙至关重要。3.温度控制系统：温度控制精度应达到±0.5°C以内，配备炉体或帕尔贴温控系统，升温速率和温度稳定性需满足从室温到材料分解温度以上的宽域测量需求。4.测量夹具：平行板夹具的直径通常为8mm、20mm或25mm；锥板夹具的直径通常为20mm、25mm或50mm，锥角须经过严格校准。夹具应使用耐腐蚀、高硬度材料制成，以确保长期使用中的几何精度和表面质量。5.校准要求：标准要求对扭矩、角位移、温度等关键参数进行周期性校准，并推荐了具体的校准方法和溯源路径。3.6试样制备与调节标准对试样制备提出了严格要求：-试样形状与尺寸：固态热塑性塑料通常通过热压成型制备圆片状试样，尺寸应略大于夹具直径以消除边缘效应；对于熔体直接上样的情况，应确保试样无气泡、无杂质。-试样预处理：对于吸湿性材料，应按照ISO291规定的标准大气条件或材料规范要求进行干燥处理；试验前须记录试样的含水情况。-装载要求：试样装载过程中应避免过度压缩和剪切历史的影响，平行板测试时须严格控制间隙设定，考虑到热膨胀效应，应使用标准推荐的间隙设定校正程序。3.7试验步骤与数据处理标准详细规定了测试的操作流程：1.仪器预热与零点校正：包括扭矩零点、法向力零点和温度零点的校准。2.试样装载与温度平衡：将试样装载至测试位置，升温至目标温度，待温度稳定后平衡一定时间（通常为3～5min）以消除热历史并建立均匀的温度场。3.应变扫描（振幅扫描）：在固定频率下进行应变扫描测试，确定材料的线性粘弹性范围（LVE），并在线性区间内选择适当的测试应变幅度。4.频率扫描：在选定温度和应变条件下进行频率扫描测试，记录复剪切粘度、储能模量和损耗模量随频率的变化曲线。5.时间扫描（如需）：在固定频率和应变下进行时间扫描，考察材料在测试温度下随时间的稳定性。在数据处理方面，标准要求：-数据应在双对数坐标系中呈现；-低频端数据须保证达到稳态流动区，或至少覆盖足够的频率范围以供外推；-平行板测试中应采用Rabinowitsch修正方法校正由于剪切速率不均匀引入的误差；-应报告至少三次平行测定的平均值和标准偏差。3.8精密度与偏差标准的附录中给出了实验室间比对试验（round-robintest）的结果。精密度数据基于多家国际实验室对典型热塑性材料（如聚丙烯、高密度聚乙烯和聚碳酸酯）的协同测试而获得。结果表明：在最优条件下，同一实验室内复剪切粘度的相对标准偏差约为2%～5%；不同实验室间的相对标准偏差为5%～10%。精密度数据受聚合物类型、测试温度和频率范围的影响，高频和低温条件下的变异系数略高。与1997年版本相比，2025版标准的精密度数据更为充实，反映了当前主流流变仪设备的实际性能水平，也体现了标准化工作对可重复性和可比性的更高追求。4标准修订背景与主要技术变化4.1修订背景ISO6721-10:1997自发布以来已超过25年，期间聚合物科学和流变测量技术经历了长足发展。旧版标准的更新需求主要来自以下几个方面：1.仪器技术的跨越式进步：现代流变仪的扭矩分辨率（低至纳牛·米级别）、频率范围（可达10⁻⁴～10²Hz以上）、法向力灵敏度（达毫牛级别）以及温控精度（±0.1°C级别）均有数量级的提升，旧版标准的仪器指标要求已不能反映当前设备的能力水平。2.数据采集与处理能力的提升：数字化信号处理技术、自动化控制算法和高级数据分析软件的普及，使得更高精度的动态测量和更复杂的数据处理成为可能。3.工业界对新材料体系的需求：新型聚合物（如茂金属催化聚烯烃、生物可降解塑料、热塑性弹性体、聚合物纳米复合材料等）的流变表征对测试方法的准确性和适用范围提出了新的要求。4.国际协调的需求：与ASTMD4440、DIN53019等区域性标准在技术细节上的进一步协调，有助于减少贸易技术壁垒。4.2主要技术变化相较于ISO6721-10:1997，2025版标准的主要技术变化包括：1.扩展了仪器要求：引入了对现代流变仪先进功能（如自适应控制模式、自动间隙设定、高级温控系统）的技术要求。2.细化了线性粘弹性范围的确定方法：明确规定了应变扫描的程序和数据处理判断准则。3.增加了对平行板边缘效应和缝隙充填的指导：对高温测试时因热膨胀引起的几何变化给出了修正建议。4.引入了新的精密度数据：基于更新的国际协同试验结果，修订了重复性和再现性指标。5.调整了规范性引用文件：更新了引用标准的版本，增加了与ISO11403-2和ISO11443的协调性。6.增强了与计算机化数据采集系统的兼容性：对数字数据输出格式和自动化测试流程给出了指导。5主要起草单位与归口委员会5.1归口技术委员会本标准由国际标准化组织ISO/TC61（塑料）技术委员会归口管理，具体由SC5（物理化学性能）分技术委员会负责起草制定。ISO/TC61是ISO下设的最为活跃和权威的塑料标准化技术委员会之一，其工作范围涵盖塑料原料、制品和测试方法的全部领域。SC5分技术委员会秘书处由法国标准化协会（AFNOR）承担，负责协调各工作组的技术活动。5.2主要起草单位介绍本标准的修订工作由ISO/TC61/SC5下设工作组的主导起草单位——瑞士安东帕公司（AntonPaarGmbH）的核心技术团队牵头完成。安东帕公司（AntonPaarGmbH）总部位于奥地利格拉茨，是一家拥有百年历史的精密仪器制造商，在流变测量领域享有全球领先地位。公司自20世纪80年代进入流变仪市场以来，先后推出了MCR系列模块化流变仪，其核心技术——磁悬浮轴承同步电机（ECMotor）技术实现了扭矩测量精度达皮牛·米（pN·m）量级的突破，为振荡流变测试的精度和重复性设立了新的行业标杆。安东帕公司在流变学测试方法研究方面长期保持高强度投入，其研发团队与全球多所知名高校和研究机构建立了密切合作关系，在聚合物流变学、复杂流体微结构表征和在线流变测量等方向开展了大量前沿研究。作为ISO/TC61/SC5的积极成员，安东帕公司深度参与了多项流变测试标准的制修订工作。在ISO6721-10:2025的修订过程中，安东帕公司的技术团队承担了方法验证试验、实验室间比对组织、技术草案撰写和编辑等核心任务。该公司将其在振荡流变测量领域积累的大量实验数据和应用经验融入标准的技术内容之中，特别是在仪器性能要求、测试参数优化以及精密度验证等方面，做出了实质性贡献。此外，安东帕公司的应用实验室还承担了ISO/TC61/SC5委托的标准验证试验，对标准草案的可行性和普适性进行了系统检验。除安东帕公司外，本标准的修订还得到了来自德国TA仪器公司（TAInstruments）、美国ThermoFisherScientific