TBPMA 33.1-2025 工作场所空气中化学有害因素测定第1部分：16种多环芳烃的气相色谱三重四极杆质谱法

ICS13.100CCSC52团体标准工作场所空气中化学有害因素测定Determinationchemicalhazardousagentsinworkplaceair2025‑02‑28发布2025‑04‑30实施北京预防医学会中国标准出版社发布出版目次T/BPMA33.1—2025工作场所空气中化学有害因素测定第1部分：16种多环芳烃的气相色谱三重四极杆质谱法……………………1T/BPMA33.2—2025工作场所空气中化学有害因素测定第2部分：乙醇胺的离子色谱法…………9ⅠICS13.100CCSC52团体标准T/BPMA33.1—2025工作场所空气中化学有害因素测定第1部分16种多环芳烃的气相色谱三重四极杆质谱法Determinationchemicalhazardousagentsinworkplaceair—Part116Kindsofpolycyclicaromatichydrocarbonsbygaschromatographytriplequadrupoletandemmassspectrometry2025‑02‑28发布2025‑04‑30实施北京预防医学会中国标准出版社发布出版T/BPMA33.1—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件为T/BPMA33《工作场所空气中化学有害因素测定》的第1部分。T/BPMA33已经发布了以下部分：—第1部分：16种多环芳烃的气相色谱三重四级杆质谱法；—第2部分：乙醇胺的离子色谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市疾病预防控制中心提出。本文件由北京预防医学会归口。本文件起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市通州区疾病预防控制中心、北京市朝阳区疾病预防控制中心。2T/BPMA33.1—2025工作场所空气中化学有害因素测定第1部分16种多环芳烃的气相色谱三重四极杆质谱法1范围本文件规定了工作场所空气中16种多环芳烃的气相色谱三重四级杆质谱法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态和气溶胶态16种多环芳烃的浓度检测。16种多环芳烃包括：、䓛蒽蒽123‑cd］agh2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法GBZ/T300.1工作场所空气有毒物质测定第134术语和定义GBZ/T210.4和GBZ/T300.1界定的术语和定义适用于本文件。16种多环芳烃的基本信息16种多环芳烃的基本信息见表1。表116种多环芳烃的基本信息化学物质萘CAS）91‑20‑3分子式相对分子质量128.2CH108苊烯苊208‑96‑883‑32‑9CH152.2128CH154.212101010101010芴86‑73‑7CH166.213菲85‑01‑8CH178.214蒽120‑12‑7206‑44‑0129‑00‑0CH178.214荧蒽芘CH202.316CH202.3163T/BPMA33.1—2025表116种多环芳烃的基本信息（续）化学物质苯CAS）56‑55‑3分子式相对分子质量228.3CH181212121212121412䓛218‑01‑9205‑99‑2207‑08‑950‑32‑8CH228.318苯苯苯CH252.320CH252.320CH252.320茚123‑cda苯gh193‑39‑553‑70‑3CH276.322CH278.322191‑24‑2CH276.3225原理工作场所空气中的蒸气态和气溶胶态16种多环芳烃用复合式收集器（玻璃纤维滤膜/XAD‑2固体吸附剂）采集，用环己烷超声洗脱/解吸60min，经气相色谱三重四极杆质谱法检测，以保留时间和特征离子分度比值定性，内标标准曲线法定量。6仪器和设备6.1复合式收集器：玻璃纤维滤膜（2μm/XAD‑2100mg/50mg6.2空气采样器：流量范围为0L/min~10L/min。6.3螺口玻璃瓶：12mL，盖配聚四氟乙烯隔垫。6.4容量瓶：10mL。6.5微量注射器。6.6超声清洗仪。6.7旋涡混合器。6.8气相色谱三重四级杆质谱仪（GC‑MS/MS）条件如下。）色谱条件：—色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm5%苯甲基聚硅氧烷；—50℃2min20℃/min速率升温至180℃0min2.5℃/min速率升温至290℃2.5min；—进样口温度：280℃；—进样方式：不分流高压进样；—进样量：1.0μL；—1.0mL/min。）质谱条件：—离子源：电子轰击电离源；—离子源温度：230℃；—扫描模式：多反应监测模式（MRM2。4T/BPMA33.1—2025表2多反应监测条件出峰顺序目标化合物萘8I‑1）萘定量内标CV）136.00>108.1018）128.00>102.1018）152.00>150.1027）164.00>162.2015）153.00>151.1027）166.00>164.2030）188.00>160.1024）178.00>152.1021）178.00>152.1021）202.00>200.1027）202.00>200.1030）228.00>226.1027）240.00>236.2027）228.00>226.1030）252.00>250.1030）252.00>250.1030）252.00>250.1030）264.00>260.1030）276.00>273.9039）278.00>276.1027）276.00>273.9039）CV）12136.00>134.2018）136.00>84.1024）128.00>78.1018）128.00>76.1027）152.00>126.1027）152.00>102.1027）162.00>160.2018）164.00>160.2027）113苊烯4苊D0I‑2）苊52276.00>63.00）153.00>127.1027）6芴166.00>115.2030）166.00>139.2030）188.00>158.1027）188.00>184.2027）178.00>176.1027）176.00>150.1021）178.00>176.1027）176.00>150.1018）202.00>152.1027）203.00>201.1027）200.00>198.1030）200.00>150.1027）226.00>224.1030）229.00>227.1027）240.00>238.1027）236.00>232.1030）226.00>224.1027）229.00>227.1030）126.00>113.10）250.00>248.027）126.00>113.10）250.00>248.036）250.00>248.0033）253.00>251.1027）264.00>235.9030）260.00>256.2030）138.00>125.10）274.00>271.9036）276.00>274.1027）139.00>126.00）138.00>125.10）274.00>272.0033）7菲D0I‑3）菲8333339蒽101112131415161718192021荧蒽芘苯䓛D2I‑4）䓛4444苯苯苯苝‑D2I‑5）茚123‑cda苯GH5557试剂7.1环己烷：色谱纯。7.2、䓛蒽蒽12，3‑cd苯agh］苝：国家有证标准物质或色谱纯（纯度≥95%7.3萘D8D10D10䓛D12D12：国家有证标准物质或色谱纯（纯度≥95%7.4标准贮备液：精确称取适量16种多环芳烃，用环己烷溶解并定容，配制成待分析物浓度在500μg/mL左右的标准贮备溶液，此溶液在4℃条件下可稳定保存3个月。7.5标准应用溶液：用环己烷将标准贮备溶液稀释成待分析物浓度在2μg/mL左右的标准应用溶液。7.6内标贮备溶液：精确称取适量萘D8D10D10䓛D12D12，用环己烷溶解并定容，配制成浓度为400.0μg/mL的内标贮备溶液。7.7内标应用溶液：用环己烷将内标贮备溶液稀释，配制成浓度为1.0μg/mL的内标应用溶液。8样品的采集运输和保存8.1现场采样按照GBZ159执行。5T/BPMA33.1—20258.2短时间采样：将采样泵连接管连接复合式收集器，以2L/min流量采集15min空气样品。8.3长时间采样：将采样泵连接管连接复合式收集器，以2L/min流量采集2h~8h空气样品。8.4采样后，立即封闭复合式收集器两端并使用铝箔纸包裹，置于清洁容器4℃条件下运输和保存。样品在4℃以下可以稳定保存7d。8.5样品空白：除不连接空气采样泵采集样品外，其制备与其他样品完全相同的复合式收集器包括采样准备、收集器安装和拆卸、样品运输和储存。9分析步骤9.1内标标准系列溶液的配制与测定取5支~8支容量瓶，用环己烷稀释标准应用溶液16种待分析物浓度为0μg/L~1000μg/L标准系列溶液。分别取1.00mL的标准系列溶液，并加入20.00μL的内标应用溶液。参照仪器操作条件，测定内标标准系列溶液。分别以16种待分析物的峰面积与对应内标物峰面积比为纵坐标，16种待分析物浓度与内标物浓度比为横坐标，计算线性回归方程。9.2样品处理将采集样品后的玻璃纤维滤膜、XAD‑2固体吸附剂前段和后段分别取出，分别转移入溶剂解吸瓶10.00mL60min进行洗脱和解吸，分别取1.00mL洗脱液、解吸液各加入20.00μL内标应用液，待测。9.3样品测定9.3.1定性测定：按照气相色谱三重四级杆质谱条件测定样品的洗脱液和解吸液，样品中待分析物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±5%之内。如果样品的待分析物色谱峰保留时间与标准品一致，并且在扣除背景后的质谱图中，待分析物的定性离子和定量离子均出现，且所选的离子相对丰度比与质量浓度相当的标准工作溶液相比，其允许偏差不超过表3规定的范围，则可判定样品中存在待分析物。9.3.2定量测定：用测定标准系列溶液的操作条件检测样品和样品空白溶液，获得待分析物的峰面积与对应内标物峰面积比后，由内标标准线性回归方程进行定量。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%>50±20>20~≤50±25>10~≤20±30≤10±50允许的相对偏差/%10计算10.1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20293273+tPV=V××……………（1）20101.3式中：V20—样品的标准采样体积，单位为升（V—样品的采样体积，单位为升（t—样品采集时的空气温度，单位为摄氏度（6T/BPMA33.1—2025P—样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa10.2）计算空气中16种多环芳香烃的浓度：c×Vc2×V()c=1V1+2×10-3……………（2）×DV×D201202式中：—空气中16种多环芳香烃的浓度，单位为毫克每立方米（mg/mcc1—玻璃纤维滤膜洗脱液中16种多环芳香烃的浓度合，单位为微克每升（μg/Lc2—XAD‑2吸附管前段和后段解吸液中16种多环芳香烃的浓度合，单位为微克每升（μg/LV1—玻璃纤维滤膜洗脱液的体积，单位为毫升（mLV2—XAD‑2吸附管解吸液的体积，单位为毫升（mLV20—标准采样体积，单位为升（D1—玻璃纤维滤膜的平均洗脱效率，%；D2—XAD‑2吸附管的平均解吸效率，%。11说明本文件按照GBZ/T210.4的方法和要求执行。本文件的检出限，定量下限，最低检出浓度，最低定量浓度，相对标准偏差和准确度等方法性能指标见表4。16种多环芳烃的滤膜平均洗脱率≥80%16种多环芳烃的XAD‑2平均解吸率≥80%。表4气相色谱三重四极杆质谱法的性能指标方法检出限/方法定量下限/最低检出浓度/最低定量浓度/相对标准偏差/正确度组分名称μg/L）19.110.913.411.546.935.922.419.428.713.614.313.914.116.326.028.8μg/L）mg/m）6.4×10-63.6×10-64.5×10-63.8×10-616×10-612×10-67.5×10-66.5×10-69.6×10-64.5×10-64.8×10-64.6×10-64.7×10-65.4×10-68.7×10-69.6×10-6mg/m）21.3×10-612.0×10-615.0×10-612.7×10-653.3×10-640.0×10-625.0×10-621.7×10-632.0×10-615.0×10-616.0×10-615.3×10-615.7×10-618.0×10-629.0×10-632.0×10-6%%萘63.72.36~7.352.89~7.163.93~9.623.93~7.359.07~14.509.40~13.074.53~10.873.08~7.463.91~10.313.66~8.362.15~7.473.31~8.013.10~7.545.91~7.286.62~8.017.85~9.0582~11182~11887~11293~11989~11786~12084~11884~11786~11393~11586~11485~11386~11592~11892~11489~111苊烯36.3苊44.7芴菲38.3156.3119.774.7蒽荧蒽芘64.7苯䓛95.745.3苯苯苯茚123‑cda苯gh47.746.347.054.386.796.07ICS13.100CCSC52团体标准T/BPMA33.2—2025工作场所空气中化学有害因素测定第2部分乙醇胺的离子色谱法Determinationchemicalhazardousagentsinworkplaceair—Part2Ethanolaminebyionchromatography2025‑02‑28发布2025‑04‑30实施北京预防医学会中国标准出版社发布出版T/BPMA33.2—2025前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件为T/BPMA33《工作场所空气中化学有害因素测定》的第2部分。T/BPMA33已经发布了以下部分：—第1部分：16种多环芳烃的气相色谱三重四级杆质谱法；—第2部分：乙醇胺的离子色谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市疾病预防控制中心提出。本文件由北京预防医学会归口。本文件起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市通州区疾病预防控制中心、北京市丰台区疾病预防控制中心。10T/BPMA33.2—2025工作场所空气中化学有害因素测定第2部分乙醇胺的离子色谱法12范围本文件规定了工作场所空气中乙醇胺的离子色谱法。本文件适用于工作场所空气中蒸气态的乙醇胺浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法GBZ/T300.1工作场所空气有毒物质测定第134术语和定义GBZ/T210.4和GBZ/T300.1界定的术语和定义适用于本文件。乙醇胺的基本信息乙醇胺的基本信息见表1。表1乙醇胺的基本信息化学物质CAS）分子式相对分子质量Ethanolamine）141‑43‑5HOCHNH261.08225原理工作场所空气中蒸气态的乙醇胺用硅胶管采集，甲磺酸溶液解吸，经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，测定峰面积或峰高，用外标标准曲线法进行定量。6仪器和设备6.1硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg。6.2空气采样器：流量满足50mL/min~200mL/min。6.3具盖聚乙烯塑料管：15mL。11T/BPMA33.2—20256.40.45μm。6.5容量瓶：10mL100mL。6.6电子天平：感量0.1mg。6.7离子色谱仪：配电导检测器。仪器操作参考条件：）色谱柱：IonPacCS16阳离子色谱柱，分离柱（250mm×5mm护50mm×5mm）淋洗液：10mmol/L40min；）流速：1.0mL/min；）抑制器：阳离子抑制器（CSRS_4mm流：10mA；）进样体积：25μL；）柱温：30℃。7试剂7.1试验用水：去离子水（ρ≥18.2MΩcm7.2CHNO277.3CHO≥99%。437.4淋洗液/解吸液（甲磺酸溶液10mmol/L）：1.3mL甲磺酸溶于1.9L水中。7.5乙醇胺标准储备溶液：准确称取0.1000g的乙醇胺，溶于少量去离子水中，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度并混匀，此溶液浓度为1.00mg/mL的乙醇胺标准贮备液。7.6乙醇胺标准应用液用前淋洗液将标准储备溶液稀释成浓度为100μg/mL乙醇胺标准应用液。8样品的采集运输和保存8.1现场采样按照GBZ159执行。8.2短时间采样：用硅胶管以200mL/min15min空气样品。8.3长时间采样：用硅胶管以50mL/min1h~2h空气样品。8.4采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温（25）下可稳定保存7d。8.5样品空白：在采样点，打开硅胶管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。9分析步骤9.1标准系列溶液的配制与测定：用淋洗液将标准应用液稀释成乙醇胺浓度为0μg/mL~30μg/mL的标准系列溶液。参照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液，以测得的峰面积或峰高值与对应的乙醇胺浓度（μg/mL）计算线性回归方程。9.2样品处理：将样品的前段、后段硅胶分别移入具塞试管中，加入10.00mL10min解吸，解吸液经针头式过滤器过滤后，供测定。9.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液，测得峰高或峰面积后，由线性回归方程计算乙醇胺的浓度（μg/mL）。若样品解吸液中乙醇胺的浓度超出测定范围，可用淋洗液稀释后测定，计