TCSTC-热带作物-假蒟

Q/LB.□XXXXX-XXXXT/CSTCXXXX—2026前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国热带作物学会提出。本文件由中国热带作物学会归口。本文件起草单位：中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所、重庆市中药研究院、海南省畜牧技术推广总站、海南海飞雁农牧科技有限公司、海南志勤畜牧业技术研究院有限公司。本文件主要起草人：王定发、周璐丽、王计瑞、侯冠彧、林宇环、阳勇、张小梅、陈楚军、朱建明。假蒟范围本标准规定了假蒟(PiperisSarmentosiHerba)的术语和定义、技术要求、检验方法、检验规则、包装、标识、贮存、运输等内容。本标准适用于假蒟的干燥地上部分。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药残留最大限量GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求《中华人民共和国药典》2025年版术语和定义下列术语和定义适用于本文件。假蒟PiperisSarmentosiHerba胡椒科植物假蒟（PipersarmentosumRoxb.）的干燥地上部分。全年均可采收，晒干或低温烘干。基本要求外观形状本植物茎呈圆柱形，稍弯曲，表面有细纵棱，节上有不定根。叶多皱缩，展开后呈阔卵形或近圆形，长6~14cm，宽5~13cm，基部浅心形，上面棕绿色，下面灰绿色，有细腺点，7条叶脉于叶背突出，脉上有极细小的粉状短柔毛，叶柄长2~5cm，叶鞘长为叶柄的一半，有时可见与叶对生的穗状花序。气香，味辛辣。主要产地主要分布于海南、福建、广东、广西、贵州等地。规格等级划分假蒟中含有牡荆素-2-O-鼠李糖苷、墙草碱等成分，不同部位的化学成分含量不同，叶＞茎＞根，其叶的占比及分级应符合表1的要求。表1规格等级等级性状描述共同点区别点一级茎、叶叶占比≥20%二级叶占比≥15%三级叶占比≥10%组织形态见附录A。杂质霉变、虫蛀的假蒟不得超过总重量的1.0%，其他杂志不得超过总重量的3.0%。理化指标理化指标应符合表2的要求。表2理化指标序号项目指标1水分/%≤11.02总灰分/%≤17.03浸出物/%≤20.04多酚/%≥0.805牡荆素-2-O-鼠李糖苷（以干燥品计）/%≥0.1506墙草碱（以干燥品计）/%≥0.025特征图谱见附录B。卫生指标假蒟中卫生指标限量应符合表3的规定。表3假蒟中卫生指标限量要求项目最限量铅（以Pb计），mg/kg＜5镉（以Cd计），mg/kg＜1砷（以As计），mg/kg＜2汞（以Hg计），mg/kg＜0.2铜（以Cu计），mg/kg＜20五氯硝基苯，mg/kg＜0.1总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和），mg/kg＜0.1总滴滴涕（pp’-DDE、pp’-DDD、op’-DDT、pp’-DDT之和），mg/kg＜1检测方法取样按《中华人民共和国药典》（2025年版）药材和饮片取样法（第四部通则0211）执行。杂质按《中华人民共和国药典》（2025年版）杂质检查法（第四部通则2301）测定。水分按《中华人民共和国药典》（2025年版）水分测定法（第四部通则0832第二法烘干法）测定。总灰分按《中华人民共和国药典》（2025年版）灰分测定法（第四部通则2302）测定。浸出物按《中华人民共和国药典》（2025年版）醇溶性浸出物测定法（第四部通则2201）项下的热浸法测定。特征图谱按附录B的要求，按《中华人民共和国药典》（2025年版）高效液相色谱法（第四部通则0512）进行测定。多酚按附录C的要求，按《中华人民共和国药典》（2025年版）紫外-可见分光光度法（第四部通则0401）测定。牡荆素-2-O-鼠李糖苷按附录D的要求，按《中华人民共和国药典》（2025年版）高效液相色谱法（第四部通则0512）进行测定。墙草碱按附录D的要求，按《中华人民共和国药典》（2025年版）高效液相色谱法（第四部通则0512）进行测定。重金属及有害元素按《中华人民共和国药典》（2025年版）铅、镉、砷、汞、铜测定法（第四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定有机氯农药残留量按《中华人民共和国药典》（2025年版）农药残留量测定法（第四部通则2341有机氯类农药残留量测定法第一法）测定。包装、标识、贮存、运输和保质期包装包装材料应符合GB4806.1的要求。标识包装储运标识应符合GB/T191的规定。贮存应储存在阴凉、干燥、通风良好场所内，不应与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同出储存。运输运输工具应清洁干净，避免日晒雨淋。不应与有毒有害有异味或影响产品质量的物品混装运输。保质期在上述贮存和运输条件下，保质期为24个月。

（规范性）

假蒟的显微鉴别和薄层鉴别组织特征假蒟茎横切面特征：表皮细胞1列，略呈类圆形，排列紧密，外被角质层；非腺毛由1~2个细胞组成。皮层较宽，靠表皮内侧有数列厚角组织断续成环，可见纤维单个或多个成群散在。中柱维管束20~25个，环列；韧皮部较窄，外侧有半月形纤维束；形成层不明显；木质部较宽，导管2~4列，径向排列；环髓纤维4~6层连城环状。髓部宽广，约占茎的3/4，髓中维管束5~7个，排成1环，内外两侧可见纤维群；石细胞偶见，壁较薄。髓中央有1分泌道，直径245~460μm，可见棕黄色油滴。皮层、髓部均有油细胞散在。薄壁细胞中含有细小淀粉粒。特征图见图A.1。图A.1假蒟茎横切面特征图粉末特征本品呈粉末灰绿色。油细胞类圆形，内含油滴，直径23~38μm。非腺毛由1~2个细胞组成，长42~87μm。纤维束多见，直径10~21μm。特征图见图A.2。图A.2假蒟粉末特征图薄层鉴别取本品粉末1.0g，加无水乙醇10mL，超声处理20分钟，放冷，滤过，取滤液浓即得供试品溶液。另取假蒟对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液。另取牡荆素-2-O-鼠李糖苷对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2025年版四部通则0502）试验，吸取上述对照药材和供试品溶液各2µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮（7:2:1）为展开剂进行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。另取上述对照品溶液对照药材溶液和供试品溶液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-甲酸-水（8:1:1）为展开剂进行展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。特征图见图A.3。图A.3假蒟薄层色谱图

（规范性）

假蒟的特征图谱方法提要本方法通过牡荆素-2-O-鼠李糖苷、牡荆素、墙草碱对照品以及假蒟对照药材来标识假蒟特征图谱（8个特征峰）。试样用60%甲醇提取，以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相体系，使用C18键合固定相为填充物的色谱柱和紫外检测器，对试样中特征峰进行分离、标识。试剂和溶液如下：——乙腈（色谱纯）；——水（纯化水）；——甲醇（分析纯）；——磷酸（色谱纯）；——牡荆素-2-O-鼠李糖苷（对照品，纯度不低于98%）；——牡荆素（对照品，纯度不低于98%）——墙草碱（对照品，纯度不低于98%）；——假蒟对照药材（对照药材）；仪器如下：——高效液相色谱仪；——色谱柱（C18，,250mm×4.6mm，5μm）；——紫外检测器；——中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012.130723版本（《中国药典》）；——分析天平；——超声波清洗器；——鼓风干燥箱；——玻璃仪器（容量瓶、锥形瓶、液相进样小瓶）；高效液相色谱条件——流动相[A相为乙腈，B相为0.05%磷酸水溶液。梯度洗脱程序0min~20min，5%~20%A；20min~25min，20%A；25min~35min，20~30%A；35min~45min，30%~40%A；45min~50min，40%~45%A；50min~60min，45~70%A；60min~70min，70~72%A；70min~75min，72~5%A；75min~85min，5%A]；——流速：1.0mL/min；——柱温：30℃；——检测波长：320nm；——进样体积：10μL；测定步骤混合对照品溶液的配制取牡荆素-2-O-鼠李糖苷、牡荆素和墙草碱对照品适量，精密称定，加60%甲醇制成每lmL含牡荆素-2-O-鼠李糖苷100μg、牡荆素50μg墙草碱50μg的混合溶液。参照物溶液的配制取假蒟对照药材约0.5g，置具塞锥形瓶中，加入60%甲醇25mL，超声处理（功率500W，频率40kHz）30min，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。试样溶液的配制取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%甲醇25mL，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30min，放冷至室温，再称定重量，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定在上述操作条件下，按高效液相色谱仪说明书调整仪器参数，向高效液相色谱仪中注入混合对照品溶液（B.5.1）、参照物溶液（B.5.2）及试液（B.5.3），得到色谱图，进行特征峰标识。假蒟特征图谱见B.1。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰相对应，其中峰2、峰3、峰8应与牡荆素-2-O-鼠李糖苷对照品、牡荆素对照品、墙草碱对照品参照物峰保留时间相一致。峰2：牡荆素-2-O-鼠李糖苷；峰3：牡荆素；峰8：墙草碱图B.1假蒟试样高效液相色谱图

（规范性）

假蒟中多酚的紫外-可见分光检测方法方法提要本方法通过没食子酸对照品来标定假蒟中多酚含量。试样用60%甲醇提取，以10%福林酚作为染色剂在碱性条件（7.5%Na2CO3溶液）下进行显色，使用紫外分光光度计，对试样中多酚进行标定，以没食子酸含量标示。试剂和溶液如下：——甲醇（分析纯）——福林酚（分析纯）——Na2CO3（分析纯）——水（超纯水）——没食子酸（对照品，纯度不低于95.00%）仪器如下：——紫外分光光度计；——分析天平；——超声波清洗器；——鼓风干燥箱；——玻璃仪器（容量瓶、锥形瓶）；测定步骤对照品溶液的配制取没食子酸对照品约25mg，精密称定，置于25mL棕色容量瓶中，加纯水溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度为1000μg/mL的对照品溶液。试样溶液的配制同“B.5.3”。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5、1.0、2.0、4.0、6.0与8.0mL，分别置于10mL量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，得到不同浓度的对照品溶液。精密移取上述对照品溶液200μL至25mL容量瓶中，加入10%的福林酚溶液5mL，摇匀，反应5min，加入7.5%Na2CO3溶液4mL，加纯水定容至刻度，摇匀，在遮光处室温放置1小时，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（2025年版《中国药典》通则0401）在765nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，做标准曲线。测定法取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入60%甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液200μL，照标准曲线制备项下的方法，自“加入10%的福林酚溶液5mL”起，依法测定吸光度。计算从标准曲线上读出供试品溶液中含没食子酸的重量（μg），计算，即得。平行测定结果用算数平均值表示，保留三为有效数字。重复性在重复性条件下，完成六次平行测定结果的相对偏差不大于5%。

（规范性）

假蒟中牡荆素-2-O-鼠李糖苷和墙草碱的高效液相色谱检测方法方法提要本方法通过牡荆素-2-O-鼠李糖苷和墙草碱对照品来标定假蒟中墙草碱含量。试样用60%甲醇提取，以乙腈—0.05%磷酸水溶液为流动相体系，使用C18键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中牡荆素-2-O-鼠李糖苷和墙草碱进行高效液相色谱分离、测定，外标法定量。试剂和溶液如下：——乙腈（色谱纯）；——水（纯化水）；——甲醇（分析纯）；——磷酸（色谱纯）；——牡荆素-2-O-鼠李糖苷（对照品，纯度不低于98%）；——墙草碱（对照品，纯度不低于98%）；——假蒟对照药材（对照药材）；仪器如下：——高效液相色谱仪；——色谱柱（C18，250mm×4.6mm，5μm）；——紫外检测器；——中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012.130723版本（《中国药典》）；——分析天平；——超声波清洗器；——鼓风干燥箱；——玻璃仪器（容量瓶、锥形瓶、液相进样小瓶）；高效液相色谱条件如下：——流动相[A相为乙腈，B相为0.05%磷酸水溶液。梯度洗脱程序0min~15min，17%~22%A；15min~20min，22%~50%A；20min~48min，50%A；48min~55min，50%~90%A；55min~57min，90%~17%A；57min~65min，17%A]；——流速：1.0mL/min；——柱温：30℃；——检测波长：254nm；——进样体积：10μL；测定步骤对照品溶液的配制取牡荆素-2-O-鼠李糖苷对照品、墙草碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含200μg、10μg的混合溶液，摇匀，即得。试样溶液的配制同“B.5.3”。测定在上述操作条件下，按高效液相色谱仪说明书调整仪器参数，向高效液相色谱仪中注入牡荆素-2-O-鼠李糖苷对照品、墙草碱对照品溶液（D.5.1）及试液（D.5.2），得到色谱峰面积响应值，用外标法进行计算。计算计算公式试样中牡荆素-2-O-鼠李糖苷、墙草碱的含量（以质量分数X计）计算公式如下： X=A/AS×C×式中：A——试样牡荆素-2-O-鼠李糖苷或墙草碱的峰面积；As——对照品牡荆素-2-O-鼠李糖苷或墙草碱的峰面积；C——对照品的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V——加到试样中的提取液体积，单位为毫升（mL）；M——试样的质量，单位为毫克（mg）；P——对照品的纯度；F——换算因子结果表示平行测定结果用算数平均值表示，保留三为