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文档简介

该方法以SM1为原料，在酸催化剂作用下用醇对26.如权利要求4所述的合成方法，步骤1中所使用38.如权利要求4所述的合成方法，步骤3中所使用的9.如权利要求4所述的合成方法，步骤3中所使用的还原剂可以为三乙酰氧基硼氢化4[1,4]苯并二氮杂草,结构式如下所示：56C3烷基；7的范围如前所述；据实际情况进行调整；温度为一20℃~回流温度，本领域技术人员可根据实际情况进行调89为双叔丁基[2_({4_氯_2_[2_(2_氟苯基)_1,3_二硫代坊_2_基]苯基}氨基)丙烷_1,3_二[0079](1)将对比例1中所得D_M2_1不经柱层析纯化，直接再加入180mL乙腈和18mL饮用入25.5g亚硫酸钠和100mL饮用水，搅拌2小时，45～55℃条件下减压浓缩至无明显液体滴无大量有机相滴出。反应瓶中加入27mL二氯甲烷，滴加入27mL无水乙醇溶解的12.0g马来体，即为D_M3(报道的以对比例1中D_M1_1开始计的两步总收率为54.8实际从D_M1_1开小时，收料得19.8g浅黄色咪达唑仑马来酸盐固体(根据报道的收料量计算单步收率为[0093]在反应瓶中加入20.8g浅黄色咪达唑仑马来酸盐固体，再加入42mL四氢呋喃和反应和精制总收率52实际单步反应和精制总收率41.6报道纯度99.92实际纯度99.37％)。以起始物料SM1开始计算，总收率(即合并对比例3和对比例4后的总收率)为再控制体系温度一5～5℃下分批加入42.4g三乙酰氧基硼氢化钠，5小时后TLC监控反应完基]苯基}氨基)丙烷1,3二基]双氨基甲酸

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