高考化学一轮复习 讲义大单元一　第三章　第9讲　物质的分离与提纯（广东版）

第9讲物质的分离与提纯[复习目标]1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一物质分离与提纯的常用物理方法及装置1.物质分离和提纯常用的物理方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)2.物理方法分离物质的常用装置及操作注意事项(1)过滤(图1)注意事项：一贴、二低、三靠。(2)蒸发结晶(图2)注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏(分馏)(图3)注意事项：①温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石(或碎瓷片)；③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。(4)萃取和分液(图4)注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；②萃取剂与原溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，缓放近停、相切快关；上层液体从上口倒出。1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()6.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()7.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()8.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()9.分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()答案1.×2.×3.×4.×5.√6.×7.×8.×9.√一、物质分离和提纯的常用物理方法及选择1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是()A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏答案D解析若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。2.根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是()实验目的柑橘中有机酸含量的测定菠菜中叶绿素的色谱分离茶叶中钙离子的沉淀分离海带提碘过程中碘单质的萃取分离实验方法酸碱滴定法离子交换法沉淀法萃取法主要仪器选项ABCD答案B解析柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，应采用色谱法，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。3.下列实验中，所选装置不合理的是()A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B.用CCl4提取碘水中的碘，选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D.粗盐提纯，选①和②答案A解析CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。二、重结晶操作的理解4.重结晶：从固体到溶液，再从溶液中获取固体。请写出下列混合物的分离操作方法：(1)除去硝酸钾晶体中含有的少量氯化钠杂质。(2)除去氯化钠晶体中含有的少量硝酸钾杂质。(3)从氯化钠溶液中提取氯化钠晶体。(4)从硫酸铜溶液中提取硫酸铜晶体。答案(1)加适量水制成热饱和溶液，降温结晶、过滤、洗涤。(2)加适量水制成热饱和溶液，蒸发结晶、趁热过滤(使KNO3留在滤液中而除去)、洗涤。(3)蒸发结晶。(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥。考点二化学提纯方法及应用1.常用的化学提纯方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离，如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯的物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去2.常见提纯实例除去下列常见物质中的杂质，完成表格。主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理N2(O2)灼热铜网用固体转化气体CO2(CO)灼热氧化铜CO(CO2)NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3调pH转为沉淀，过滤1.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧()3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化()4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.√1.化学实验中常涉及除杂。下列关于除杂试剂(括号内为杂质)的选择正确的是()A.SO2(气态的SO3)：浓硫酸B.亚硫酸钡(碳酸钡)：稀盐酸C.SO2(H2S)：酸性高锰酸钾溶液D.镁粉(二氧化锰)：浓盐酸、加热答案A解析浓硫酸可吸收三氧化硫，二氧化硫不与浓硫酸反应，洗气可除杂，故A正确；亚硫酸钡、碳酸钡均与稀盐酸反应，因此不能选用稀盐酸除杂，故B错误；SO2和H2S都具有较强的还原性，都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故C错误；加热时，镁粉、二氧化锰均与浓盐酸反应，不能除杂，故D错误。2.用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是()A.沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液B.向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性C.蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干D.溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液答案D解析首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2+和少量Ca2+，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO42-，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2+和上一步加入的过量的Ba2+，A正确；向滤液中滴加盐酸使溶液呈中性，得到的溶液中溶质为NaCl，B正确；过滤过程中玻璃棒的作用为引流，1.(2024·广东，6)提纯2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中，操作X为()A.加热蒸馏 B.加水稀释C.冷却结晶 D.萃取分液答案C解析苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解，得到浊液，趁热过滤，除去泥沙，滤液中含有少量NaCl，由于苯甲酸的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响小，可通过冷却结晶的方式得到苯甲酸晶体，过滤后对晶体进行洗涤，得到苯甲酸，因此，操作X为冷却结晶，故C正确。2.(2022·广东，4)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用试剂包括BaCl2以及A.Na2CO3、NaOH、HClB.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOHD.Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析粗盐提纯时，用NaOH除去Mg2+，用BaCl2除去SO42-，用Na2CO3除去Ca2+及多余的Ba2+，最后用盐酸除去多余的CO32-3.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是()A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸答案B解析二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂，利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。4.(2025·北京，8)25℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。下列说法不正确的是()A.通入Cl2后开始发生反应：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2OB.25℃时，随反应进行NaCl先析出C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体D.在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出答案D解析25℃时，氯化钠的溶解度比NaClO小，随反应进行，NaCl先析出，B正确；由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体，C正确；由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小且溶解度较大，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，NaClO会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误。课时精练[分值：100分](1~6题，每小题6分，7~10题，每小题8分)1.关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是()A.用盐析和过滤法分离皂化反应后的肥皂和甘油B.加入CaO后通过蒸馏法除去乙醇中的少量水C.用升华法提纯含有少量氯化钾和沙子的碘单质D.用分液法分离苯和溴苯的混合液答案D解析向混合物中加入食盐，肥皂会发生盐析而从溶液中析出，通过过滤可将肥皂分离出来，A正确；CaO与H2O反应生成Ca(OH)2，然后蒸馏出乙醇，B正确；碘单质受热易升华，氯化钾和沙子受热不发生变化，所以可用升华法提纯含有少量氯化钾和沙子的碘单质，C正确；苯和溴苯互溶，不能用分液法分离，分液法适用于分离互不相溶的两种液体，D错误。2.(2025·广东开学考试)含泥沙和NaCl的粗苯甲酸可用重结晶法提纯。下列实验操作正确且能达到实验目的的是()A.将粗苯甲酸溶于热水B.趁热过滤分离NaCl和泥沙C.蒸发结晶直接得到苯甲酸D.冷却结晶析出苯甲酸答案D解析粗苯甲酸溶解需在烧杯中进行，A不合题意；过滤分离NaCl和泥沙时需要玻璃棒引流，图示没有玻璃棒，B不合题意；苯甲酸的溶解度随温度降低显著减小，而NaCl的溶解度随温度变化不明显，即应冷却结晶而非蒸发结晶，蒸发会导致NaCl一同析出，C不合题意、D符合题意。3.(2024·江西，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是()答案C解析利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。4.(2025·广州二模)从海带灰中提取碘的实验过程如下，其中操作X为()A.萃取分液 B.加热蒸馏C.冷却结晶 D.趁热过滤答案A解析海带灰加入蒸馏水浸泡，然后过滤，得到含I-的溶液；向溶液中加入强氧化剂(如H2O2、Cl2等)，将I-氧化为I2；加入CCl4萃取，然后分液，得到I2的CCl4溶液；将此溶液进行蒸馏，便可获得I2。由以上分析可知，操作X为萃取分液，故选A。5.下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的是()选项气体(杂质)方法AC2H2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过H2O答案A解析H2S、CH≡CH均有强还原性，二者均会被酸性KMnO4氧化，A错误；HCl极易溶于水，可以用水吸收杂质HCl，同时利用饱和食盐水中高浓度的Cl-，抑制Cl2与水的反应，减少Cl2的溶解损失，B正确；加热条件下N2不与Cu反应，O2与Cu生成CuO，C正确；NO2与H2O发生反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，可将杂质气体NO2转化目标气体NO，D正确。6.下列装置能达到相应实验目的的是()A.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3固体B.分离乙醇和乙酸C.除去SO2中的HClD.除去水中的苯酚答案C解析FeCl3易水解，加热蒸干得到Fe(OH)3固体、灼烧得到Fe2O3，要制备无水FeCl3固体，需在HCl气流中(抑制FeCl3水解)加热FeCl3溶液实现，且加热固体一般在坩埚或硬质玻璃管中进行，A错误；乙醇和乙酸互溶，无法用分液的方法分离，分离乙醇和乙酸的方法为加入NaOH将乙酸转化乙酸钠，再蒸馏出乙醇，接着往乙酸钠溶液中加入硫酸，再蒸馏，即可获得乙酸，B错误；SO2不与饱和NaHSO3溶液反应，HCl和饱和NaHSO3溶液反应生成SO2，可以用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl，C正确；苯酚微溶于水，形成乳浊液，溶于水的苯酚可以穿透滤纸，无法使用过滤方法分离苯酚和水，D错误。7.(2025·阳江阶段练习)实验室回收废水中苯酚的过程如图所示。下列说法正确的是()A.操作Ⅰ中可以将苯替换为乙醇B.操作Ⅰ为蒸馏C.操作Ⅱ可分离出苯并且可循环使用D.操作Ⅲ中涉及的主要反应为氧化还原反应答案C解析操作Ⅰ为萃取分液，需用与水不互溶的有机溶剂，乙醇与水互溶，无法萃取分离，A、B错误；操作Ⅱ中加入NaOH溶液，苯酚与NaOH反应生成易溶于水的苯酚钠，与苯分层，分液可分离出苯，苯可循环用于操作Ⅰ的萃取，C正确；操作Ⅲ中苯酚钠与盐酸反应生成苯酚：C6H5ONa+HCl—→C6H5OH+NaCl，无元素化合价变化，不是氧化还原反应，D错误。8.(2025·广州模拟)下列有关制取、分离和提纯乙酸乙酯的实验装置不能达到实验目的的是()A.向甲试管中加入药品的先后顺序为①②③B.用装置乙制备乙酸乙酯C.用装置丙分离乙酸乙酯粗品D.用装置丁提纯乙酸乙酯答案A解析浓硫酸密度大且稀释放热，若先加浓硫酸(①)再加入乙醇(③)，易导致液体飞溅，试剂的加入顺序应为③①②，A项不能达到实验目的。9.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是()A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃时，会有晶体析出答案C解析A项，t2℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1℃、t3℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小，饱和溶液中析出晶体；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。10.(2025·深圳阶段练习)实验室中初步分离环己烷、苯酚、苯甲酸混合液的流程如图所示。下列说法错误的是()A.环己烷、苯酚、苯甲酸粗产品依次由①、②、③获得B.若试剂a为碳酸钠，可以通过观察气泡现象控制试剂用量C.试剂c可以选用盐酸D.“操作X”为蒸馏，“试剂b”可选用盐酸或CO2答案B解析实验室中初步分离环己烷、苯酚、苯甲酸混合液，先向混合液中加入碳酸氢钠溶液，苯甲酸与碳酸氢钠反应生成苯甲酸钠进入水相Ⅰ，苯甲酸钠用试剂c(酸性强于苯甲酸)调节pH酸化可以得到苯甲酸，进一步处理得产品③苯甲酸，有机相Ⅰ中有环己烷和苯酚，加入试剂a(氢氧化钠或碳酸钠)将苯酚转化为苯酚钠使其进入水相Ⅱ，加入试剂b(酸性强于苯酚)调节pH进一步处理后得产品②苯酚，则有机相Ⅱ主要含环己烷，通过洗涤、干燥、过滤、蒸馏得产品①环己烷，A正确；若试剂a为Na2CO3，其作用是与苯酚反应生成苯酚钠和NaHCO3(苯酚酸性弱于碳酸、强于HCO3-)，该反应无气泡产生，无法通过观察气泡控制用量，B错误；水相Ⅰ含苯甲酸钠，需加酸性强于苯甲酸的酸调节pH生成苯甲酸，试剂c可选盐酸，C正确；有机相Ⅱ含环己烷，经干燥后通过蒸馏(操作X)分离，试剂b是酸性强于苯酚的酸，用于将苯酚钠转化为苯酚，盐酸或CO2(苯酚酸性弱于碳酸)均可实现，11.(16分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点为234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约为10-6，易溶于水及乙醇)约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有(填字母)。

A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。

答案(1)增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。12.(16分)钼(Mo)及其化合物广泛地应用于医疗卫生、国防等领域。某镍钼矿中的镍和钼以NiS和MoS2形式存在，从镍钼矿中分离钼，并得到Na2SO4的一种工艺流程如图所示：(1)写出MoS2在“焙烧”中反应生成Na2MoO4、Na2SO4和CO(2)已知氧化性：Ni3+>O2>Ni2+，浸渣中主要成分为镍的氧化物，其化学式是，加入MgSO4的主要目的是。

(3)Na2MoO4、Na2SO4的溶解度曲线如图所示，为充分分离Na2SO4，工艺流程中的“操作X”应为、过滤得到Na2SO4固体。

(4)采用CO32-型N263萃取钼的反应为(R4N)2CO3+Na2MoO4=(R4N)2MoO4+Na2CO3。参考有关文献资料可知：一些阴离子被R4N+萃取的顺序为HCO3->MoO42->C(填化学式)；反萃取后有机相为HCO3-型，加入(填化学式)的水溶液，经过、静置、分液等系列操作，可实现流程中两种物质再生循环利用，该两种物质的化学式为答案(1)2MoS2+6Na2CO3+9O22Na2MoO4+6CO2+4Na2SO4(2)NiO除去多余的CO(3)蒸发浓缩、冷却结晶(4)NH4HCO3NaOH充分振荡Na2CO3、(R4N)2CO3解析镍钼矿加入碳酸钠并通入空气焙烧生成Na2MoO4，加水浸取MoO42-进入溶液中，加入硫酸镁除去多余的CO32-，过滤后再通过低温结晶，将硫酸钠晶体分离出来，溶液经过有机试剂萃取：(R4N)2CO3+Na2MoO4=(R4N)2MoO4+Na2CO3，根据阴离子被R4N+萃取的顺序为HCO3->MoO42->CO32-，以及最后获得的钼酸盐(NH4)2MoO4，萃取后有机相再加入NH4HCO3反萃取，经过系列操作得到(NH4)2MoO4。(3)由图可知，温度较低时，硫酸钠的溶解度远低于钼酸钠，“操作X”应为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到Na2SO4固体。(4)根据分析，反萃取操作加入的试剂Y是NH4HCO3；反萃取后有机相为HCO3-型，加入NaOH的水溶液与HCO3-反应生成CO32-，得到Na2CO3、(R4N)2CO答题规范2物质的分离提纯操作规范(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2~3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH4+)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体1.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀