GBT-磷酸锰铁锂化学分析方法 第2部分 锰铁比的测定编制说明_第1页
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文档简介

磷酸锰铁锂化学分析方法第2部分锰铁比的测定(预审稿)一、工作简况1.1任务来源根据国家标准化管理委员会《关于下达2025年第十一批推荐性国家标准计划的通知》(国标委发〔2025〕69号)的文件精神,国家标准《磷酸锰铁锂化学分析方法第2部分锰铁比的测定》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口,由北京当升材料科技股份有限公司牵头起草。该项目计划编号为20256517-T-610,项目计划完成时间为2027年X月。1.2主要参加单位和工作组成员及其工作本文件起草单位有:北京当升材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、江西赣锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、中科致良新能源材料(浙江)有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、格林美股份有限公司、中伟新材料股份有限公司、湖南长远锂科新能源有限公司。其中北京当升材料科技股份有限公司负责样品的收集和分发,分析方法的实验研究,样品测试结果的收集和处理,标准文本、试验报告和编制说明的撰写。XXXX负责XXXX.北京当升材料科技股份有限公司(简称“当升科技”)是一家以新能源材料研发、生产和销售为主的高新技术企业,主营业务包括高能量锂离子电池正极材料及其前驱体和新型智能装备,是锂电材料行业的龙头企业之一,目前锂离子电池正极材料的年产能超50000吨。公司产品市场涵盖车用动力电池领域、储能电池领域以及数码消费类电子领域。公司在国内率先开发出储能用多元材料,该产品已大批量用于国际高端储能市场;公司高倍率产品在国内航模、无人机等市场处于领先地位,产品具有良好的市场应用前景。公司主要产品包括多元材料、钴酸锂、磷酸铁锂、磷酸锰铁锂等正极材料及其前驱体等材料,客户范围涵盖中国、日本、韩国等全球多个国家和地区,公司多年来凭借突出的自主研发能力、先进的质量控制系统和快速的市场反应机制为公司积累了众多大客户的信任,也为公司在国内外市场树立了良好的形象并赢得了重要的行业地位。公司申请专利近300项,负责和参加起草制订国家标准、行业标准60余项。本文件主要起草人有:XXX等。各起草人在本文件编制过程中的工作职责见表1所示:表1各起草人及其工作职责起草人姓名工作职责样品收集、起草试验研究,数据处理;标准文本、试验报告和编制说明的撰写1.3主要工作过程北京当升材料科技股份有限公司在接到本文件制订任务后,立即组织骨干人员成立了标准编制组,制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排。主要工作过程经历以下阶段:1.3.1立项阶段2023年11月,全国有色金属标准化技术委员会在云南省昆明市召开有色金属标准项目论证会暨标准制修订工作会议,会上对《磷酸锰铁锂化学分析方法第2部分锰铁比的测定》标准项目进行立项答辩,并与会通过项目论证。2025年……第一段立项通知1.3.2起草阶段2025年12月,北京当升材料科技股份有限公司接到立项任务后,组织相关技术人员成立行业标准编制组,对草案进行起草编制。在草案编制过程中,各单位相关责任人查阅了大量行业标准,国家标准,收集了有关磷酸锰铁锂正极材料锰铁比的测定数据,并进行归纳整理。2025年12月,进行了标准任务落实。北京当升材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、江西赣锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、中科致良新能源材料(浙江)有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、格林美股份有限公司、中伟新材料股份有限公司、湖南长远锂科新能源有限公司等企业参与,并确认提供样品、验证………………计划和安排。1.3.3征求意见阶段2026年4月,全国有色金属标准化技术委员会在重庆市召开了有色金属标准工作会,来自北京当升材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、江西赣锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、中科致良新能源材料(浙江)有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、格林美股份有限公司、中伟新材料股份有限公司、湖南长远锂科新能源有限公司等单位参加了会议。会上对《磷酸锰铁锂化学分析方法第2部分锰铁比的测定》标准进行了讨论。参会专家对标准正文和编制说明提出了若干意见,对标准文本表述不当的地方进行了修改,对实验不足的地方提出了补充意见。2026年x月,重复上一段,这次也是讨论,尤其是条件实验和精密度实验数据。讨论了测试方法的精密度试验数据,起草单位予以回答和采纳。此次会议得到各单位认可,一致认为经过修改后具备审定的条件。1.3.4审查阶段202x年X月X日~X日,全国有色金属标准化技术委员会在xx市召开了有色金属标准年度工作会议,北京当升材料科技股份有限公司、湖北万润新能源科技股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、江西赣锋锂业集团股份有限公司、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国国检测试控股集团股份有限公司、中科致良新能源材料(浙江)有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、格林美股份有限公司、中伟新材料股份有限公司、湖南长远锂科新能源有限公司等参加了会议。与会专家和代表对《磷酸锰铁锂化学分析方法第2部分锰铁比的测定》(送审稿)进行了细致、充分的讨论。二、标准编制原则2.1符合性本文件严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编制。2.2适用性充分结合行业实际检测需求,本标准所规定的检测方法操作简便、快速高效、通用性强,适用于磷酸锰铁锂生产企业、第三方检测机构及科研院所的日常批量检测。同时,方法适用范围覆盖行业主流锰铁比0.700~5.500区间,能够满足不同工艺、不同配方产品的分析要求,具备良好的适用性与实用性。2.3先进性采用当前国际上先进的ICP-OES法,与传统检测方法相比,具有灵敏度高、选择性好、多元素同时分析等优势,能够满足行业对高精度检测的需求。三、确定标准主要内容的依据本文件是首次制定,并且是在充分调研了磷酸锰铁锂材料生产和应用的实际情况以及相关标准、文献的基础上完成的。3.1测定范围的确定本文件规定了磷酸锰铁锂正极材料锰铁比的测试原理、试验条件、设备及材料、测试方法、数据处理和试验报告等内容。3.2测定方法的确定磷酸锰铁锂中的锰铁比是产品交付、生产过程控制的重要检测指标。通常也以锰铁比来区分产品的牌号、种类等。目前磷酸锰铁锂中锰铁比的测试无标准方法,可使用本系列文件第1部分测定锰含量,第2部分测定铁含量,通过计算得到锰铁比。但滴定方法操作流程长,不适宜在生产过程快速判断。本文件拟提出锰铁比的测试方法,包括使用滴定法所得数据计算的方法、也包括使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)快速测定的方法,满足客户交付、生产控制的要求,为行业提供统一科学的对接方法。3.3主要试验验证情况3.3.1推荐仪器工作参数北京当升材料科技股份有限公司使用仪器品牌为安捷伦,仪器主体型号为Agilent5800。推荐仪器工作参数见表1。由于不同厂家、不同型号的设备仪器最优工作参数不一致,试验时各单位将设备参数调整至最优状态即可,不要求必须使用推荐的仪器工作参数。表1推荐仪器工作参数元素名称分析谱线波长nm功率kW等离子体流量L/min辅助气流量L/min雾化器流量L/min观测方式Fe259.9401.21210.7径向Mn257.6101.21210.7径向3.3.2介质酸及酸度的选择配制10μg/mL的锰、铁混合溶液,分别用不同的酸度的混合溶液进行测试,记录不同酸度下各元素强度,测试结果见表2。表2介质酸及酸度选择元素盐酸(ρ=1.19g/mL)北京当升材料科技股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司1%2%5%10%RSD(%)1%2%5%10%RSD(%)Na55953.1555081.5454456.0454065.081.50188058.43188008.07185048.80180677.741.88Ca405405.80402703.45397408.83395339.321.162446037.772457499.572426951.382418995.360.72元素厦门厦钨新能源材料股份有限公司北矿检测技术股份有限公司1%2%5%10%RSD(%)1%2%5%10%RSD(%)Na63110.0063425.0063400.0063571.000.3073624.2471203.0970820.169145.252.60Ca575250.00574205.00573978.00574415.000.10289214.28278856.85277146.61279824.721.93结论:介质酸的酸度会影响元素测试的强度,试验结果表明,同一家实验室进行测试时,酸度为1%、2%、5%或10%时,对各元素的测定强度影响不大。横向对比不同的实验室在同一酸度下对同一元素的测试强度差别很大,这是因为不同的设备厂家、不同的设备型号、或不同的使用年限等,都可能会对元素的测试强度产生影响,但不会影响样品中元素含量的测试准确性。综上所述,本文件不对介质酸的酸度做具体规定,只要酸度在10%以内均可。(按照标准文本中4.4.1步骤操作,介质酸的酸度就在10%以内,符合上述要求。)3.3.3工作曲线范围及线性按拟定分析步骤4.4.1配制标准工作曲线溶液,记录工作曲线线性相关系数,结果见表3。表3工作曲线种类浓度μg/mL线性相关系数/R空白STD1STD2STD3STD4STD5北京当升材料科技股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司北矿检测技术股份有限公司Fe0151020400.999990.999910.999950.99990Mn0151020400.999910.999340.999920.99991结论:试验结果表明,各元素在规定浓度范围内线性相关系数均大于0.999,线性良好。因此标准文本中的标准工作曲线线性也大于0.999,符合测试要求。3.3.4样品溶解条件验证针对磷酸锰铁锂材料的碳包覆层特性及晶体结构稳定性,设置两组关键验证实验优化样品溶解方案,所有实验样品称样量统一为0.2g(精确至0.0001g),具体步骤及验证内容如下:3.3.4.1验证实验1除碳与不除碳的实验对比磷酸锰铁锂材料常包覆少量碳层以提升导电性,为验证碳层对溶解效率及检测结果的影响,开展除碳与不除碳两组平行对比实验:1、不除碳组(直接溶解)(1)称取3#样品0.2000±0.0100g样品于50mL玻璃烧杯中,加入12mL盐酸,盖上表面皿;(2)将烧杯置于电热板上,加热板温度设置250℃加热至溶液剩余约3-5mL(避免蒸干),冷却至室温;(3)转移至50.00mL容量瓶,用超纯水定容至刻度,摇匀;(4)用慢速定性滤纸过滤除去液体样品中的碳;(5)用5mL移液枪移取2mL滤液,定容至100.0mL容量瓶,稀释50倍后待测;2、除碳组(高温灼烧除碳)(1)将50mL陶瓷坩埚置于100℃烘箱烘干1h,取出后放入干燥器冷却备用;(2)称取3#样品0.2000±0.0100g样品于上述坩埚,放入马弗炉650℃灼烧1h,使碳包覆层完全氧化,冷却;(3)将灼烧后样品转移至玻璃烧杯(或在坩埚内直接处理),后续加热、定容、过滤、稀释步骤同不除碳组,待测。除碳与不除碳溶解效果实验结果见表4所示:表4样品3#除碳与不除碳溶解效果处理方式北京当升材料科技股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司北矿检测技术股份有限公司不除碳有黑色碳不溶物有黑色漂浮碳不溶物有黑色浮碳不溶物有大量黑色碳不溶物除碳有白色不溶物在坩埚中直接处理,可完全溶解烧完之后物料呈红褐色,消解之后溶液不澄清有白色不溶物结论:不除碳组存在黑色碳不溶物,除碳组存在白色不溶物和液体浑浊的现象。除碳与不除碳上机测试结果见表5所示:表5样品3#除碳与不除碳测试数据处理方式北京当升材料科技股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司北矿检测技术股份有限公司Mn%Fe%锰铁比Mn%Fe%锰铁比Mn%Fe%锰铁比Mn%Fe%锰铁比不除碳19.5414.621.35918.7314.281.33319.4314.571.35619.4814.621.33319.4414.541.35918.7514.281.33519.6314.681.35919.5514.461.35219.414.541.35619.1114.531.33819.5114.711.34819.3514.381.34519.6614.81.3518.6214.21.33319.4514.61.35419.4414.481.34319.5214.571.36218.6514.161.33919.5714.591.36419.4814.451.34819.4114.421.36818.8514.331.33719.4914.781.3419.3914.471.34除碳19.3914.51.35918.9514.191.35719.414.61.35119.3814.351.35119.4614.521.36218.8514.151.35419.5214.591.3619.5514.621.33719.5514.751.34719.4314.551.35719.5114.791.34119.4314.521.33819.5114.671.35219.1914.41.35419.6414.71.35819.5214.371.35819.6114.631.36318.6813.951.36119.6314.731.35519.4514.391.35219.4914.561.36118.7513.951.36619.4914.611.35619.4214.471.342RSD(%)0.43%0.74%0.44%1.31%1.34%0.91%0.41%0.54%0.54%0.33%0.61%0.55%结论:试验对比除碳与不除碳两种前处理方式:不除碳组存在黑色碳不溶物,除碳组会出现白色不溶物;两种方式锰铁比测试结果无显著差异,RSD均≤1.0%,说明碳包覆层对检测无干扰。除碳操作易引入转移、器皿残留带来的误差;为简化操作、提升检测效率,本标准推荐采用不除碳直接溶解、过滤后测试的前处理方式。3.3.4.2验证实验2:除碳后盐酸体系与盐酸+氢氟酸体系对比基于验证实验1的溶解现象,为进一步确认白色不溶物是否影响锰、铁溶出及锰铁比准确性,开展除碳后盐酸单酸溶解与盐酸+氢氟酸混酸溶解对比实验。1、称取除碳后的3#样品0.2000g±0.0100g样品于50mL玻璃烧杯,加入12mL盐酸,后续加热、溶解、定容、过滤、稀释步骤同3.3.1.1对应流程,待测。2、盐酸+氢氟酸溶解组:(1)称取除碳后的3#样品0.2000g±0.0100g样品于50mL聚四氟乙烯烧杯,加入12mL盐酸+3mL氢氟酸,加盖表面皿;(2)置于电热板250℃加热至溶液剩余3–5mL(避免蒸干),冷却;(3)转移至50.00mL聚乙烯容量瓶,超纯水定容至刻度,摇匀;(4)移取2mL溶液定容至100.0mL聚乙烯容量瓶,稀释50倍后待测。(注:全程使用耐氢氟酸容器,ICP-OES需更换耐氢氟酸进样系统)。除碳后盐酸溶解与盐酸+氢氟酸溶解溶解效果见表6所示。表6:除碳后的3#样品在不同酸体系下的溶解效果处理方式北京当升材料科技股份有限公司北矿检测技术股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司盐酸有白色不溶物有白色不溶物无氢氟酸,未进行实验无氢氟酸,未进行实验盐酸+氢氟酸清澈透明,完全溶解清澈透明,完全溶解无氢氟酸,未进行实验无氢氟酸,未进行实验结论:对除碳后的3#样品开展不同酸体系溶解对比试验:仅使用盐酸溶解时,样品存在白色不溶物;采用盐酸+氢氟酸混合酸体系,溶液清澈透明,样品可实现完全溶解。部分实验室因无氢氟酸未开展该组试验。结果表明,仅盐酸体系无法将除碳后样品完全消解,需加入氢氟酸才能实现样品完全溶解。除碳后盐酸溶解与盐酸+氢氟酸溶解测试结果见表7所示。表7:除碳后的3#样品在不同酸体系的上机测试结果处理方式北京当升材料科技股份有限公司北矿检测技术股份有限公司合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司Mn%Fe%锰铁比Mn%Fe%锰铁比Mn%Fe%锰铁比Mn%Fe%锰铁比盐酸19.4914.591.35819.3514.471.337无氢氟酸,未进行实验无氢氟酸,未进行实验19.6314.601.36719.5014.471.34919.5814.701.35419.4414.521.33919.4414.641.35019.4814.451.34819.6114.661.36019.3514.601.32519.5914.661.35819.4014.571.332盐酸+氢氟酸19.3814.551.35419.4214.521.33719.4314.441.36819.5014.621.33419.4914.591.35819.3914.531.33419.5114.621.35719.4514.591.33319.4414.531.36019.3814.551.33219.5614.671.35519.3814.631.325RSD(%)0.41%0.49%0.38%0.28%0.42%0.56%总结:盐酸+氢氟酸混合酸体系可使样品溶液清澈透明、实现完全溶解;单纯盐酸体系虽存在白色不溶物,但两种酸体系测得的Mn、Fe质量分数及锰铁比结果一致性良好,锰铁比RSD均≤1%,两种酸体系均可将样品中的锰、铁完全溶出,对检测结果无显著影响,实验室可结合自身设备条件选用。综合操作简便性与试剂使用条件,本标准优先推荐采用不除碳盐酸溶解方法。3.3.5正确度试验(1)准确称取样品3#0.2000g,平行三份,按照草案中步骤进行溶解,其中一份直接定容至50mL;并按照草案中步骤进行元素含量测定。(2)根据(1)中的测定结果,在第二份样液中加入0.5倍的待测元素标准溶液,然后定容至50mL;在第三份样液中加入1倍的待测元素标准溶液,然后定容至50mL。(3)按照标准中的测定方法对第二、三份定容后的样液进行测试,并记录测得值,计算回收率,测试结果见表8、9。表8正确度数据(0.5倍加标)元素种类北京当升材料科技股份有限公司北矿检测技术股份有限公司实际测定值加标值测得值回收率(%)实际测定值加标值测得值回收率(%)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)Fe586.05300.00297.9599.32580.4400396.8599.21Mn787.75400.00397.1099.28776.8300298.0599.35元素种类合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司实际测定值加标值测得值回收率(%)实际测定值加标值测得值回收率(%)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)Fe608.50300.00302.00100.67585.79300298.9299.64Mn732.50400.00396.0099.00781.62400400.93100.23表9正确度数据(1倍加标)元素种类北京当升材料科技股份有限公司北矿检测技术股份有限公司实际测定值加标值测得值回收率(%)实际测定值加标值测得值回收率(%)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)Fe586.05600.00603.95100.66580.4600597.2599.54Mn787.75800.00802.20100.28776.8800803.25100.41元素种类合肥国轩高科动力能源有限公司厦门厦钨新能源材料股份有限公司实际测定值加标值测得值回收率(%)实际测定值加标值测得值回收率(%)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)(μg/ml)Fe608.50300.00601.50100.25585.79600601.44100.24Mn732.50400.00795.5099.44781.62800803.29100.41结论:铁、锰元素加标回收率处于98%102%区间范围内,加标回收结果满意,方法准确度高。3.3.6测定范围验证选取样品1#(锰铁比最小值)、样品3#(锰铁比中值)、样品5#(锰铁比最大值)进行测试,每批样品收集至少5家实验室数据,每家11组平行数据,测试范围统计结果见表10,测试原始数据见附录A。表10测试范围统计表样品编号Fe最小值Fe最大值Mn最小值Mn最大值Mn/Fe最小值Mn/Fe最大值1#19.5520.3813.8314.480.7100.7323#14.1415.2618.4320.471.3251.3935#5.315.7428.8330.155.3415.495结论:本标准测定范围依据多水平样品协同试验实测数据确定。铁元素实测结果区间为5.31%~20.38%,锰元素实测结果区间为13.83%~30.15%,锰铁比实测结果区间为0.710~5.495。按照国家标准化学分析方法编制要求,对试验上下限进行圆整处理,下限适度向下圆整,上限适度向上圆整,保证标准测定范围完全覆盖全部试验样品,数值修约执行GB/T81702008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。最终确定铁的测定范围为5.30%~20.40%,锰的测定范围为13.80%~30.20%,锰铁比的测定范围为0.700~5.500。本测定范围适用于磷酸锰铁锂等相关锂电材料样品。3.3.7精密度计算由11家实验室对5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对样品在重复性条件下独立测定11次。测量的原始数据见附录B。在对原始测定数据进行柯克伦检验及格拉布斯检验,剔除离群值后,进行精密度数据计算,从而确定重复性限和再现性限。各元素统计分析后结果可接受的实验室个数、可接受的数据个数、平均值、重复性限、再现性限见表11。表11不同水平统计结果表元素水平数结果可接受的可接受的数据个数平均值w重复性限r再现性限RFe144419.97%0.18%0.80%255516.85%0.26%1.63%355514.79%0.16%0.93%46669.36%0.16%0.52%55555.46%0.12%0.36%Mn155514.19%0.20%0.51%255516.80%0.28%1.57%355519.87%0.23%2.10%455524.66%0.30%1.78%555529.19%0.60%1.44%Mn/Fe14440.7200.0060.01825551.0040.0080.01735551.3610.0110.05545552.6490.0210.18255555.4410.0440.135标准中涉及的专利情况本文件不涉及专利问题。标准预期达到的社会效益等情况5.1标准编写的目的和意义1.规范磷酸锰铁锂化学分析方法,准确、快速测定锰铁比,达到科学评价材料性能的目的。2.维护市场秩序,促进行业发展。国务院办公厅2020年11月印发《新能源汽车产业发展规划(2021-2035年)》[国办发〔2020〕39号],其中明确提出提高技术创新能力,建设技术创新平台,建立相关的标准体系。《“十四五”推动高质量发展的国家标准体系建设规划》(国标委联〔2021〕36号)中11条提到,加快钢铁、有色金属、建材、化工等标准升级换代,优化材料标准制定与科技创新、产业发展协同机制。中共中央国务院印发《国家标准化发展纲要》中提出的“在新能源、新材料等应用前景广阔的技术领域,同步部署技术研发、标准研制与产业推广,加快新技术产业化步伐。研究制定智能船舶、高铁、新能源汽车、智能网联汽车和机器人等领域关键技术标准,推动产业变革”的要求。《新材料产业发展指南》[工信部联规〔2016〕454号]专栏3中提到组建新材料测试评价中心,体现了与材料相配套的测试手段的重要性;专栏6中提到整合梳理现有新材料分析方法、技术标准体系,解决标准间交叉重复、冲突问题,适时补充相关缺失项目,建立面向应用的材料指标体系标准,建成全流程监测系统表征、质量控制标准系统和实验结果的实效性评价标准系统。本文件的制定符合国家政策法规导向,符合目前锂离子电池正极材料的生产和用户需求。5.2标准预期的作用和效益本文件充分考虑了目前国内锂离子电池正极材料生产、研发、应用和检测的实际技术水平。本文件颁布执行后,将在国内形成对锂离子电池正极材料中磁性异物含量和残余碱含量的统一的分析测试标准,对于增加各机构检测数据之间的可靠性和可比性,助力我国锂离子电池产业的发展发挥着十分重要的作用。采用国际标准和国外先进标准的情况本文件为我国首次制定。经查询,本文件与国内外现行标准及制定中的标准无重复交叉情况。与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况本本标准的编制符合《中华人民共和国标准化法》《中华人民共和国产品质量法》等相关法律法规的要求,与现行锂离子电池材料、有色金属分析方法的国家标准、行业标准相协调,无冲突或矛盾条款。本标准作为《磷酸锰铁锂化学分析方法》系列标准的第2部分,与系列标准的第1部分及后续部分相互补充、相互配套,将共同构成完整的磷酸锰铁锂化学分析方法标准体系,为磷酸锰铁锂材料的全指标检测提供统一、科学的依据。重大分歧意见的处理经过和依据无。标准作为强制性或推荐性标准的建议建议本文件为推荐性国家标准,供相关组织参考采用。贯彻标准的要求和措施建议建议向磷酸锰铁锂电池正极材料研发、生产、销售、检测的相关企业和单位积极贯彻本文件的内容。废止现行有关标准的建议无。其他应予说明的事项无《磷酸锰铁锂化学分析方法第2部分锰铁比的测定》编制组2026年4月6日附录A:各实验室原始数据1#实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5Fe%Mn%Mn/Fe20.0820.3119.6420.0619.6314.3014.2413.9514.3713.920.7240.7130.7220.7280.72120.3520.3219.7320.1119.8014.4714.2114.1914.3314.020.7230.7110.7310.7250.72020.2420.1319.6720.2019.5514.4814.2614.0814.3013.830.7270.7100.7280.7190.71919.9620.3519.6520.1919.8214.2814.2514.1514.3914.010.7270.7120.7320.7250.71920.2020.3819.7220.0919.8514.3714.2714.2014.3013.970.7230.7120.7320.7240.71520.0220.1919.7220.1719.7914.3614.1214.1014.3614.040.7290.7110.7270.7240.72120.0320.2119.7820.0719.7114.3214.1314.0514.2913.960.7270.7110.7220.7240.72020.2020.1719.7920.1919.8414.4514.1413.9514.3913.970.7270.7130.7170.7240.71620.1620.2119.6820.1319.7214.4114.2413.9914.3113.900.7270.7160.7230.7230.71619.9020.1919.7820.1919.8214.1714.2014.1314.2913.960.7240.7150.7260.7190.71620.2120.2819.7720.1819.7514.4714.1614.1014.2913.900.7280.7100.7250.7200.716最大值20.3814.480.732最小值19.5513.830.710表11#样品测试结果表23#样品测试结果3#实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5Fe%Mn%Mn/Fe14.9015.1814.6514.9614.3620.2720.4119.5120.3918.841.3831.3671.3541.3851.33415.0415.1914.5614.9314.2620.4420.3819.6220.2818.711.3821.3641.3701.3811.33414.9315.1914.6414.9914.2620.4120.3619.6420.4218.651.3901.3631.3641.3851.33014.9115.1414.6714.8814.3120.2820.3219.6520.3218.691.3831.3641.3621.3881.32815.0315.1714.5214.9914.3820.4720.3719.4520.3318.801.3841.3651.3621.3791.32914.9315.1414.6614.9814.3120.3320.3119.6520.3118.751.3841.3641.3631.3791.33214.8615.2314.5614.9114.1420.3620.4319.4820.3318.431.3931.3641.3601.3861.32514.9915.2114.5714.9514.3120.4720.4519.4620.3818.731.3881.3671.3581.3861.33114.8815.214.6914.9614.2020.3520.4219.6120.4118.641.3901.3661.3571.3871.33414.7915.1214.6814.9714.3320.1620.3519.4820.2918.731.3861.3681.3491.3781.32914.9315.2614.6614.9414.3320.3120.4319.4520.3218.791.3831.3611.3491.3831.333最大值15.2620.471.393最小值14.1418.431.325表35#样品测试结果5#实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5实验室1实验室2实验室3实验室4实验室5Fe%Mn%Mn/Fe5.4325.4145.7015.5305.37029.0829.0830.0329.8928.675.4435.4605.3555.4955.4275.4525.3675.7395.4905.36029.2428.9030.1529.6028.635.4525.4745.3415.4815.4305.3745.4795.6405.4405.35028.8729.5029.7429.3628.565.4605.4735.3605.4865.4275.3925.3645.6575.5005.37028.9828.9329.9429.6828.625.4635.4835.3805.4865.4185.3965.4695.6425.5105.35029.0329.1830.0029.7828.555.4695.4245.4055.4945.4255.3075.4095.6235.4805.36028.6329.0629.5629.4628.625.4855.4625.3445.4655.4285.4285.4625.7025.4005.37029.0529.1429.9829.1228.735.4415.4235.3455.4825.4395.4375.4215.6875.3705.38029.2029.1030.1429.0128.755.4605.4575.3885.4925.4325.3055.4345.5545.4705.35028.5729.1729.3429.5528.625.4745.4565.3705.4925.4385.4025.3695.6725.4705.35029.0428.8929.9829.5028.535.4655.4705.3735.4825.4215.4555.3965.6815.4405.35029.3029.1530.1529.3328.565.4615.4925.3955.4815.427最大值5.7430.155.495最小值5.3128.535.341附录B:各实验室原始数据表11#样品精密度统计1、北京当升材料科技股份有限公司1#Fe%Mn%Mn/Fe测定值20.0814.300.72420.3514.470.72320.2414.480.72719.9614.280.72720.2014.370.72320.0214.360.72920.0314.320.72720.2014.450.72720.1614.410.72719.9014.170.72420.2114.470.728均值20.1214.370.726SD0.1350.0980.0021RSD%0.670.680.292、江西赣锋锂业集团股份有限公司测定值20.3114.240.71320.3214.210.71120.1314.260.71020.3514.250.71220.3814.270.71220.1914.120.71120.2114.130.71120.1714.140.71320.2114.240.71620.1914.200.71520.2814.160.710均值20.2514.200.712SD0.0820.0550.0019RSD%0.410.390.273、厦门厦钨新能源材料股份有限公司测定值19.6413.950.72219.7314.190.73119.6714.080.72819.6514.150.73219.7214.200.73219.7214.100.72719.7814.050.72219.7913.950.71719.6813.990.72319.7814.130.72619.7714.100.725均值19.7214.080.726SD0.0550.0880.0049RSD%0.280.630.674、国标(北京)检验认证有限公司测定值20.0614.370.72820.1114.330.72520.2014.300.71920.1914.390.72520.0914.300.72420.1714.360.72420.0714.290.72420.1914.390.72420.1314.310.72320.1914.290.71920.1814.290.720均值20.1414.330.723SD0.0530.0410.0028RSD%0.260.280.395、浙江友山新材料科技有限公司测定值19.6313.920.72119.8014.020.72019.5513.830.71919.8214.010.71919.8513.970.71519.7914.040.72119.7113.960.72019.8413.970.71619.7213.900.71619.8213.960.71619.7513.900.716均值19.7513.950.718SD0.0930.0620.0023RSD%0.470.440.32表22#样品精密度统计1、北京当升材料科技股份有限公司2#Fe%Mn%Mn/Fe测定值17.0216.841.00617.0916.971.00917.3217.161.00717.0316.911.01017.1417.091.01417.2817.071.00517.0816.911.00617.2217.081.00817.3617.151.00517.1216.891.00317.1717.141.015均值17.1717.021.008SD0.1150.1170.0038RSD%0.670.690.372、中科致良新能源材料(浙江)有限公司测定值17.1716.901.00117.1316.951.00617.0716.821.00217.2417.061.00617.2917.101.00517.0616.831.00317.2917.121.00717.0116.841.00717.0516.831.00417.3217.081.00217.3417.201.008均值17.1816.971.005SD0.1220.1380.0024RSD%0.710.810.243、湖北万润新能源科技股份有限公司测定值17.3517.281.01217.2217.111.01017.4817.361.01017.2617.171.01117.3917.311.01217.5117.271.00317.2917.141.00817.4417.331.01017.5717.421.00817.3317.081.00217.4017.351.014均值17.3917.261.009SD0.1090.1140.0038RSD%0.630.660.384、合肥国轩电池材料有限公司测定值17.5317.251.00017.7317.451.00017.4817.241.00217.5317.261.00017.4217.141.00017.4117.131.00017.3317.061.00117.2717.011.00117.0716.821.00217.2116.961.00217.1216.851.001均值17.3717.111.001SD0.1970.1900.0009RSD%1.131.110.095、合格林美股份有限公司测定值16.2015.870.99616.2315.900.99616.2315.880.99516.1815.810.99316.1615.860.99816.1515.790.99416.1915.880.99716.2515.900.99516.2215.890.99616.1915.830.99416.2115.880.996均值16.2015.860.995SD0.0310.0370.0014RSD%0.190.230.146、北矿检测技术股份有限公司测定值16.3316.931.05416.3716.911.05016.2116.991.06516.3516.881.05016.2516.781.05016.2816.851.05216.3316.781.04516.3316.921.05316.3516.901.05116.2616.871.05516.2816.851.052均值16.3016.881.052SD0.0500.0630.0051RSD%0.310.370.49表33#样品精密度统计1、北京当升材料科技股份有限公司3#Fe%Mn%Mn/Fe测定值14.9020.271.38315.0420.441.38214.9320.411.39014.9120.281.38315.0320.471.38414.9320.331.38414.8620.361.39314.9920.471.38814.8820.351.39014.7920.161.38614.9320.311.383均值14.9320.351.386SD0.0730.0950.0037RSD%0.490.470.272、江西赣锋锂业集团股份有限公司测定值15.1820.411.36715.1920.381.36415.1920.361.36315.1420.321.36415.1720.371.36515.1420.311.36415.2320.431.36415.2120.451.36715.220.421.36615.1220.351.36815.2620.431.361均值15.1820.381.365SD0.0410.0470.0021RSD%0.270.230.153、厦门厦钨新能源材料股份有限公司测定值14.6519.511.35414.5619.621.37014.6419.641.36414.6719.651.36214.5219.451.36214.6619.651.36314.5619.481.36014.5719.461.35814.6919.611.35714.6819.481.34914.6619.451.349均值14.6219.551.359SD0.0590.0870.0064RSD%0.400.450.474、国标(北京)检验认证有限公司测定值14.9620.391.38514.9320.281.38114.9920.421.38514.8820.321.38814.9920.331.37914.9820.311.37914.9120.331.38614.9520.381.38614.9620.411.38714.9720.291.37814.9420.321.383均值14.9520.341.383SD0.0330.0470.0036RSD%0.220.230.265、合肥国轩高科动力能源有限公司测定值14.3618.841.33414.2618.711.33414.2618.651.33014.3118.691.32814.3818.801.32914.3118.751.33214.1418.431.32514.3118.731.33114.2018.641.33414.3318.731.32914.3318.791.333均值14.2918.711.331SD0.0710.1100.0030RSD%0.490.590.22表44#样品精密度统计1、北京当升材料科技股份有限公司4#Fe%Mn%Mn/Fe测定值9.56325.402.7009.60825.512.6999.50725.302.7059.46925.342.7209.53225.282.6969.44225.222.7159.43325.242.7209.47525.272.7129.45225.152.7049.45325.142.7049.50825.442.720均值9.49525.302.709SD0.0550.1160.0091RSD%0.580.460.332、合肥国轩高科动力能源有限公司测定值9.20022.942.5359.13022.802.5399.19022.992.5439.15022.852.5399.21023.032.5429.26023.162.5439.15022.942.5499.31023.232.5369.19022.992.5439.14022.732.5289.00022.502.541均值9.17522.922.540SD0.0790.2020.0054RSD%0.860.880.213、湖南居锂新能源科技有限公司测定值9.44024.952.6879.44024.982.6909.46025.072.6949.49024.932.6709.45024.972.6869.37025.012.7139.45024.982.6879.50024.952.6709.44024.982.6909.43024.932.6879.45024.992.688均值9.44724.982.688SD0.0330.0400.0115RSD%0.350.160.434、格林美股份有限公司测定值9.04823.652.6579.05523.632.6539.08123.632.6459.06123.562.6439.09523.662.6459.01623.452.6449.08523.702.6529.06923.672.6539.11023.752.6509.09523.672.6469.11923.742.646均值9.07623.652.649SD0.0300.0840.0047RSD%0.33%0.35%0.18%5、浙江友山新材料科技有限公司测定值9.41724.622.6579.53724.952.6599.40224.572.6569.45924.842.6699.38024.562.6629.35824.462.6579.39624.532.6549.40424.632.6629.41624.592.6559.43824.702.6609.55024.992.660均值9.43224.682.659SD0.0610.1760.0042RSD%0.650.710.166、北矿检测技术股份有限公司测定值9.57024.762.6309.50024.812.6559.43024.652.6

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