高三化学一轮复习讲义 73　第一篇　第六部分　专题10　第56讲　综合实验探究(能力课)

第56讲综合实验探究(能力课)1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2．根据化学实验目的和要求能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)分析或处理实验数据得出合理结论；(4)掌握控制实验条件的方法；(5)评价或改进实验方案。物质制备型综合实验物质制备型综合实验有气体物质制备及探究和非气体物质制备及探究两种类型。考查的角度有仪器的识别、物质间的反应、仪器的作用、物质的分离与除杂、实验方案或装置的评价与改进、仪器的连接、安全问题的分析与采取的措施等。物质制备实验方案的设计与评价方法1．从实验方案可行性角度设计与评价只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。2．从经济效益角度设计与评价评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。3．从环保角度设计与评价防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。4．从“安全性”角度设计与评价实验首先是安全第一，实验中安全往往有以下几个方面，如规范操作、防止暴沸或爆炸、防止倒吸、防止污染等。碳酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血。实验室里先制得硫酸亚铁，后将硫酸亚铁与碳酸氢铵反应制得碳酸亚铁(Fe2++2HCO3-=FeCO3↓＋CO2↑＋H2O)。实验装置如图所示(1)配制溶液所用的蒸馏水必须先除去溶解的氧气，具体方法是____________________________________________________________________。(2)实验开始时，先打开K1和K3通一段氢气，目的是_________________________________________________________________________________________，实验过程中，将生成的FeSO4溶液和NH4HCO3溶液混合的操作是_____________________________________________________________________________。(3)装置B中的NH4HCO3溶液需过量的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(至少写两点)。(4)有同学提出该实验可用FeSO4与Na2CO3反应制取FeCO3，经查阅：0.1mol·L-1Na2CO3溶液pH约为11.6；25℃时，Ksp(FeCO3)＝3.1×10-11，Ksp[Fe(OH)2]＝4.9×10-17，向10mL0.1mol·L-1Na2CO3溶液中滴加0.1mol·L-1FeSO4溶液，先析出的沉淀是________。(5)NaHCO3与NH4HCO3均可作为Fe2+的沉淀剂，但更常用NH4HCO3，理由是__________________________________________________________________________________________________________________________________________(写出一点即可)。(6)检验产品中是否含Fe3+需要的试剂有____________________。(2024·江苏泰州调研)以方铅矿(主要成分PbS，含少量FeS)和软锰矿(主要成分MnO2)为原料制备电池材料PbSO4和Mn3O4，过程可表示如下：已知：①Pb2+aq+4Cl-aq②PbCl2(s)⥬Pb2+(aq)＋2Cl－(aq)Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5。(1)70℃时，“协同浸取”生成PbCl42-和S的离子方程式为________________________________________________________________________“协同浸取”时加入NaCl可避免生成PbCl2沉积在矿石表面，其原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)“沉降分铅”的目的是将滤液中的PbCl42-沉降为PbCl2沉淀。沉降反应PbCl42-(aq)⥬PbCl2(s)＋2Cl－(aq)的平衡常数(3)络合萃取剂全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺通过氮原子与Pb2+形成配位键的方式萃取铅。已知氮原子的电子云密度越大配位能力越强，全氟聚醚-二(甲基吡啶)胺中氮原子和含氟基团直接相连使得配位能力下降，若在氮原子和含氟基团间引入—CH2CH2CH2—基团，配位能力会增强，其原因分别是_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)制备Mn3O4。Mn3O4(难溶于水的黑色晶体)可通过空气氧化Mn2+制得，制备时溶液的温度和pH对Mn3O4的产率影响如图所示。请补充完整由净化后的含Mn2+的滤液制备较纯净的Mn3O4的实验方案：取一定量的含Mn2+的滤液于三颈烧瓶中，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，真空干燥得产品Mn3O4(必须使用的试剂：空气、蒸馏水、氨水、稀硝酸、AgNO3溶液)。物质性质型综合实验物质性质型综合实验探究通常是对新的物质进行某些性质(如酸性、碱性、氧化性、还原性等)的验证性探究，或对重要物质的某些特殊性进行探究。猜想型实验1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含________。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L-1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2+和Cl－)实验步骤预期现象和结论①取少量题述漂白粉于试管中，___________________________________________________________________________________________________________________________________②第一步明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2=CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假设根据假设和提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。第四步设计操作步骤①固体样品中加入1mol·L-1盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。第五步分析得出结论若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中不含CaCO3，即假设1若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明样品中含有CaCO3，不含Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明样品中含有CaCO3和Ca(ClO)2，即假设3成立。探究型实验2．(2024·泉州模拟)某小组通过实验探究NO的某些性质。(1)从氮元素的价态角度分析，NO有________性和________性。(2)设计实验探究NO的氧化性。实验Ⅰ：用排水法收集一瓶NO，将其倒扣在盛有碱性Na2SO3溶液的水槽中，振荡，观察到集气瓶中液面上升。资料：ⅰ．NO与碱性Na2SO3溶液会发生氧化还原反应，NO被还原为N2ⅱ．Ag＋与N2①检验SO32-的氧化产物。取少量实验Ⅰ反应后集气瓶中的溶液，________________________________________(填操作和实验现象②某同学认为，需通过进一步实验验证NO的氧化性，补充以下实验：实验Ⅱ：取饱和Na2SO4溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1mol·L-1的AgNO3溶液，无明显变化。实验Ⅲ：取少量实验Ⅰ反应后集气瓶中的溶液，加入少量冰醋酸，再滴加5滴0.1mol·L-1的AgNO3溶液，_________________________________________________________________________________________________________________(填实验现象)。上述实验证明NO有氧化性。实验Ⅱ的目的是______________________________________________________。③写出NO与碱性Na2SO3溶液反应的离子方程式：____________________________________________________________________________________________。④从电极反应角度分析NO与碱性Na2SO3溶液的反应。还原反应：2NO+2氧化反应：_________________________________________________________。实验Ⅳ：用排水法收集两瓶NO，将其分别倒扣在饱和Na2SO3溶液和加有NaOH的饱和Na2SO3溶液中，后者集气瓶中液面上升更快。根据上述实验所得结论：___________________________________________________________________________________________________________________。(3)写一反应的化学方程式证明NO具有还原性：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2①SO32-的氧化产物是SO4②注意Ag＋与SO42-反应对Ag＋与③根据资料，可知NO被还原为N2O2④氧化反应，化合价升高，SO(3)NO具有还原性，化合价升高，NO被O2氧化为NO2。探究型实验试题的思维模型已知三氯化铁的熔点为306℃，沸点为315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。某学习小组的同学对氯气与铁的反应及产物做了如下探究实验：(1)装置的连接顺序为________(填小写字母)。(2)饱和食盐水的作用是____________________________________________________________________。(3)反应一段时间后熄灭酒精灯，冷却后将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油(反应过程中不振荡)，充分反应后，进行如下实验：①淡黄色溶液中加入试剂X生成淡血红色溶液的离子反应方程式为____________________________________________________________________。②淡血红色溶液中加入过量H2O2溶液后颜色加深的原因是_____________________________________________________________________________________。(4)已知颜色褪去的同时有气体生成，经检验为O2，该小组同学对红色褪去的原因进行探究。①取褪色后溶液三份，第一份滴加FeCl3溶液无明显变化；第二份滴加试剂X，溶液出现血红色；第三份滴加稀盐酸和BaCl2溶液，产生白色沉淀。②另取同浓度的FeCl3溶液滴加2滴试剂X，溶液变血红色，再通入O2，无明显变化。实验①说明_________________________________________________________；得出结论：溶液褪色的原因是_______________________________________________________________________________________________________________。定量测定型综合实验定量测定型综合实验试题通常以实验制备的物质作为载体，通过实验分析产物的纯度、化学式等。涉及内容主要有实验数据的处理及数据处理过程中的有关计算方法—守恒法、关系式法、差量法等。此类综合实验不仅体现了“科学探究与创新意识”的核心素养，而且考查了学生处理实验数据的计算能力。1．四种定量测定的方法与原理(1)测量沉淀质量法先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量，再进行相关计算。称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g，要求精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.0001g。(2)测量气体体积法①量气装置的设计下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。②读数时先要将其恢复至室温，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。(3)测量气体质量法一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置在反应前后的质量增大值。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。2．定量测定中的相关计算(1)常用的计算公式①n＝mM，n＝VVm，n＝cV(②物质的质量分数(或纯度)＝该物质的质量混合物的总质量×100%③产品的产率＝产品的实际产量产品的理论产量×100%④物质的转化率＝参加反应的原料量加入原料的总量×100%(2)常用的计算方法①关系式法②守恒法得失电子守恒③极值法④差量法(2025·江苏海门中学第一次调研)某学习小组利用如图所示装置测定空气中甲醛的含量。(1)高锰酸钾测定法步骤Ⅰ：将40.00mL0.0001mol·L-1的KMnO4溶液盛放于A中，再加入硫酸酸化。步骤Ⅱ：取下玻璃塞，打开K1，关闭K2，使可滑动隔板慢慢由最右端拉至最左端，关闭K1，打开K2，缓慢推动滑动隔板至最右端，将气体全部推出。步骤Ⅲ：重复上述操作至三颈烧瓶中溶液恰好褪色。①反应过程中有CO2逸出，写出A中发生反应的离子方程式：_____________________________________________________________________。②若1L待测空气中含有2.5×10-6mol甲醛，则至少将“步骤Ⅱ”进行________次才能使溶液褪色。③图中用毛细管代替玻璃导管，其目的是_____________________________________________________________________________________________________。(2)银-Ferrozine法测定方法：先制备银氨溶液，然后向银氨溶液中通入甲醛，将银氨溶液还原为Ag，然后通过测定Ag的量计算出甲醛的含量。①画出[Ag(NH3)2]＋的结构式：______________________________。②制备银氨溶液时，仪器A中放置的药品是______________(填“AgNO3溶液”或“氨水”)。③补充完整用含银废料[Ag、Al(OH)3]制备硝酸银晶体的实验方案：取一定量的含银废料，____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，蒸发浓缩、冷却结晶，用无水乙醇洗涤2～3次，干燥(实验中必须使用的试剂和设备：10mol·L-1的稀硝酸、稀盐酸、通风设备)。定量测定实验的解题模型(2024·江苏南通等八市第三次调研测试)碲(Te)是元素周期表中第ⅥA族元素，广泛应用于半导体材料、特殊合金等领域。从碲铜渣中(含Cu2Te及少量CuTeO4、Pb等化合物)可提取单质碲。Ⅰ．干法炼碲(1)将碲铜渣加热熔化后，向其中分批加入一定量还原碳粉，控制反应温度在400～500℃，发生反应2CuTeO4＋4C400～500℃Cu2Te＋Te＋4CO2↑。每消耗1molCuTeO4，反应中转移电子的物质的量为(2)已知：常温下硫黄、单质碲的沸点分别为445℃、1390℃。将还原后的碲铜渣与稍过量的硫黄混合加热，得到Cu2S、Te和硫黄混合物。将混合物置于真空炉中，控制蒸馏温度为1050℃，可收集得到较纯净的Te。在真空炉中进行蒸馏的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。Ⅱ．湿法提碲(3)已知：Na2TeO3能溶于水，Na2TeO4难溶于水。①将一定量粉碎后的碲铜渣与NaOH、NaClO3溶液中的一种配成悬浊液，加入三颈烧瓶中(装置如图)，90℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应后过滤。Cu2Te与NaOH、NaClO3反应生成Cu2O、Na2TeO3、NaCl的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。滴液漏斗中的溶液是__________。②将过滤所得滤渣洗涤、烘干，分析成分主要含有CuO、Cu2O，可通过还原熔炼回收Cu。为确定还原剂添加量，现通过如下实验测定滤渣中各组分的质量分数：称取0.5000g样品，分成两等份。一份加入足量稀硝酸充分反应后过滤(杂质不参加反应)，用0.1000mol·L-1的EDTA溶液滴定Cu2+至终点(EDTA与Cu2+反应的化学计量比为1∶1)，平均消耗EDTA溶液30.00mL；另一份加入足量稀盐酸溶解后过滤(杂质不参加反应，Cu2O＋2H＋=Cu＋Cu2+＋H2O)，用相同浓度的EDTA溶液滴定Cu2+至终点，平均消耗EDTA溶液20.00mL。通过计算确定滤渣中CuO的质量分数(写出计算过程)。(4)已知：①Na2TeO3＋H2O2=Na2TeO4↓＋H2O；②3Na2SO3＋Na2TeO4＋H2SO4=Te＋4Na2SO4＋H2O。补充完整利用碱浸后含Na2TeO3和Na2PbO2的滤液制备高纯碲的实验方案：取碱浸后的滤液，__________________________，将所得固体烘干(必须使用的试剂：10%H2O2溶液、2mol·L-1H2SO4溶液、1mol·L-1Na2SO3溶液、去离子水、0.1mol·L-1BaCl2溶液)。1．(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_____________________________________________________________________________。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由：___________________________________________________________________________________________________________________________。(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填标号)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。a．85%b．80%c．75%d．70%2．(2021·江苏卷，T15)以锌灰(含ZnO及少量PbO、CuO、Fe2O3、SiO2)和Fe2(SO4)3为原料制备的ZnFe2O4脱硫剂，可用于脱除煤气中的H2S。脱硫剂