食品中托拉塞米杂质C的执法检验方法2026

附件4本方法规定了食品中托拉塞米杂质C的高效液相色谱-串联2原理试样用50%甲醇溶液超声提取和离心后，10%甲醇溶液定容，清液过膜后，经高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.150%甲醇溶液：量取125mL甲醇(3.1.2),加水稀释3.2.210%甲醇溶液：量取10mL甲醇(3.1.2),加水稀释至3.2.3甲酸水溶液：量取水950mL,用甲酸(3.1.3)调节pH为5,加水稀释至1000mL,混匀备用。3.3标准品托拉塞米杂质C标准品，纯度≥98%,或经国家认证并授予化学结构式、分子式及相对分子质量等信息见附录A。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液(500mg/L):准确称取托拉塞米杂质C标准品12.5mg(精确至0.1mg),加乙腈(3.1.1)溶解，然后分别转移至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成质量浓度均为500mg/L的标准储备液。-18℃及以下避光保存，有效期3个月。(3.4.1)0.10mL于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液(3.2.1)于0℃~8℃避光保存，有效期为1个月。mg/L)(3.4.2)1.0mL于10mL容量瓶中，用50%甲醇溶液(3.2列标准工作溶液，现用现配。标准曲线系列工作溶液浓度可依据4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI)。4.2分析天平：感量分别为0.1mg和1mg。4.3超声波清洗仪：工作频率不低于40kHz。4.5涡旋混合器。5分析步骤5.1试样制备和保存取300g试样或所有试样(试样低于300g时)充分搅碎、均质或粉碎混匀，制备好的试样于冰箱冷藏保存。准确称取1.0g(精确至0.001g)样品于25mL具塞刻度离心管中，加入20mL50%甲醇溶液(3.2.1),超声提取10min(超声过程中摇匀2次～3次),冷却至室温，4000r/min离心5min,转移上清液至50mL容量瓶中，用10%甲醇溶液(3.2.2)稀释至选取阴性基质样品，按照5.2.1操作步骤进行基质提取液的5.3仪器参考条件5.3.1色谱参考条件b)流动相：A为甲酸水溶液(pH5)(3.2.3),B为乙腈溶液(3.1.1),参考梯度洗脱程序见表1;5.3.2质谱参考条件b)检测方式：多反应模式(MRM);c)扫描方式：正离子模式；e)离子传输管温度：325℃;g)辅助气压力：10Arb;化合物名按照高效液相色谱-串联质谱条件(5.3)在相同的试验条件米杂质C的色谱保留时间和定量离子与定性离子的相对离子丰度。当试样中化合物色谱峰保留时间与标准溶液的保留时间相对偏差不大于2.5%,且定量离子与定性离子的相对离子丰度与浓度相当标准溶液中相对离子丰度(k)偏差不超过表3规定的范围，则可确定试样中检出相应化合物。相对离子丰度k/%5.5.1标准曲线的制作将标准系列工作溶液(3.4.4)按仪器参考条件(5.3)进行测定。以标准系列工作溶液中托拉塞米杂质C的质量浓度为横以对应托拉塞米杂质C色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程。将试样溶液(5.2)按仪器参考条件(5.3)进行测定，得到量浓度，单位为微克每升(μg/L);浓度，单位为微克每升(μg/L);V——定容的体积，单位为毫升(mL);示，计算结果保留3位有效数字。超过算术平均值的15%。(规范性)中文名(资料性)标准溶液多反应监测(MRM)色谱图B.1。本方法起草单位：湖南省产商品质量检验