食品基础技术 8

食品检验综合技能实训8糕点的检验学习目标掌握糕点制品的检验项目、标准以及生产企业必备的出厂检验设备。熟知糕点感官检验、理化指标检验、微生物检验等各类检验方法的原理。学会运用感官检验方法准确判断糕点品质；能够正确操作相关仪器，完成糕点各检验项目的测定，并能对检验数据进行科学的分析与处理。学习重点与难点重点：糕点制品的检验标准；糕点各检验项目的检验方法以及对检验结果的判定。难点：面包、面粉中溴酸钾的测定方法和结果分析。案例导入2023年5月，某市场监管部门在日常监督抽检中发现，某超市销售的糕点中霉菌项目不符合GB7099-2015《食品安全国家标准

糕点、面包》要求，检验结论为不合格。经查，因该超市未能严格按产品明示的贮藏方法储存食品，且在多雨季节未注意防潮除湿，致使食品霉菌超标，当事人依法依规被处以行政处罚。糕点制品形式多样，深受广大消费者喜爱，其质量的好坏关系到每位消费者的身体健康，那么糕点制品应该符合怎样的标准？我们又应该用什么方法来进行检验呢？让我们带着这些疑问，进入到糕点制品检验的学习。任务一

糕点制品基本知识糕点是以谷类、豆类、薯类、油脂、糖、蛋等的一种或几种为主要原料，添加或不添加其他原料，经调制、成型、熟制等工序制成的食品，以及熟制前或熟制后在产品表面或熟制后内部添加奶油、蛋白、可可、果酱等的食品。任务一

糕点制品基本知识一、糕点制品的检验项目和标准GB7099《食品安全国家标准

糕点、面包》；GB/T20977《糕点质量通则》；GB/T20981《面包质量通则》；GB/T19855《月饼质量通则》；GB/T31059《裱花蛋糕》。任务一

糕点制品基本知识糕点制品的检验项目和标准任务一

糕点制品基本知识二、糕点制品生产企业必备的出厂检验设备天平（0.1g）分析天平（0.1mg）干燥箱灭菌锅无菌室或超净工作台微生物培养箱生物显微镜任务二

糕点制品检验项目一、糕点外观

感官检验及净含量检验1.外观、感官检验取包装完好的样品一份，去除包装，置于清洁的白瓷盘中，在自然光线下目测形态、色泽，然后用刀按四分法切开观察内部组织，嗅其气味，品其滋味，按标准要求进行检验。2.净含量检验去除外包装，用感量为0.1g的天平称量后，与标准规定对照。任务二

糕点制品检验项目二、糕点水分的测定参见模块一，项目五，一。三、糕点中脂肪的测定参见模块一，项目五，四。任务二

糕点制品检验项目四、糕点中总糖的测定（一）原理斐林溶液甲、乙液混合时，生成的酒石酸钾钠铜被还原性的单糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀达到终点时，稍微过量的还原性单糖将次甲基蓝染色体还原为无色的隐色体而显出氧化亚铜的鲜红色。（二）试剂斐林溶液甲液（准确称取69.3g化学纯硫酸铜，加蒸馏水溶解，配成1000mL）；斐林溶液乙液（准确称取346g化学纯酒石酸钾钠和100g氢氧化钠，加蒸馏水溶解，配成1000mL）；次甲基蓝指示剂（1%）；氢氧化钠溶液（20%）；盐酸（6mol/L）。任务二

糕点制品检验项目（三）仪器三角烧瓶（150mL、250mL）；容量瓶（250mL）；糖滴管（25mL）；烧杯（100mL）；离心机（0r/min-4000r/min）；天平（感量0.0001g，最大称量200g）；电炉（300W）。任务二

糕点制品检验项目（四）操作方法1.在天平上准确称取样品1.5g-2.5g，放入100mL烧杯中，用50mL蒸馏水浸泡30min（浸泡时多次搅拌）。转入离心试管，用20mL蒸馏水冲洗烧杯，洗液一并转入离心试管中，置离心机上以3000r/min离心10min，上层清液经快速滤纸滤入250mL三角烧瓶，用30mL蒸馏水分2次-3次冲洗原烧杯，再转入离心试管搅匀后，以3000r/min离心10min，上清液经滤纸滤入250mL三角烧瓶中。浸泡后的试样溶液也可直接用快速滤纸过滤（必要时加沉淀剂）。在滤液中加6mol/L盐酸10mL，置70℃水浴中水解10min。取出迅速冷却后加酚酞指示剂1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色，转入250mL容量瓶，加水至刻度，摇匀备用。任务二

糕点制品检验项目2.斐林溶液的标定

准确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.4g（精确至0.0001g），用蒸馏水溶解并转入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀备用。准确吸取斐林溶液甲、乙液各2.50mL，放入150mL三角烧瓶中，加蒸馏水20mL。置电炉上尽快加热至沸，保持微沸状态下，用配好的葡萄糖溶液滴定至溶液变红色时，加入次甲基蓝指示剂1滴，继续滴定至蓝色消失显鲜红色为终点。正式滴定时，先加入比预试时少0.5mL-1mL的葡萄糖溶液，置电炉上煮沸2min，加次甲基蓝指示剂1滴，继续用葡萄糖溶液滴定至终点。任务二

糕点制品检验项目按下式计算5mL斐林溶液（2.5mL甲液、2.5mL乙液）相当于葡萄糖的质量：式中：m—5mL斐林溶液（2.5mL甲液、2.5mL乙液）相当于葡萄糖的质量，单位为克（g）；m1—葡萄糖的质量，单位为克（g）；V—滴定时消耗葡萄糖溶液的体积，单位为毫升（mL）。3.采用标定斐林溶液的方法，测定样品中总糖。任务二

糕点制品检验项目（五）计算总糖含量按下式计算：式中：X—总糖质量分数，以葡萄糖计，单位为克每百克（g/100g）；m—5mL斐林溶液（2.5mL甲液、2.5mL乙液）相当于葡萄糖的质量，单位为克（g）；m2—样品质量，单位为克（g）；V—滴定时消耗样品溶液的量，单位为毫升（mL）；平行测定两个结果间的差数不得大于0.4%。任务二

糕点制品检验项目五、糕点中蛋白质的测定参见模块一，项目五，六。六、糕点中酸价的测定试样制备

将糕点切割或分割小片或小块，再将其放入食品粉碎机中粉碎成粉末，并通过圆孔筛（若粉碎后样品粉末无法完全通过圆孔筛，可用研钵进一步研磨研细再过筛)。取筛下物进行油脂的提取。含有馅料和涂层的糕点，先将馅料和涂层与食品的其他可食用部分分离，分别进行油脂试样的制备。若含有少量的涂层或馅料，只要其不影响对样品的粉碎和有机溶剂对油脂的提取，可以不做分离处理，一同与食品进行粉碎和油脂提取。其余参见模块三，项目四，任务二，三。七、糕点中过氧化值的测定参见模块三，项目四，任务二，四。任务二

糕点制品检验项目八、面包酸度的测定（一）试剂氢氧化钠标准溶液（0.1mo1/L）；酚酞指示液（1%）；无二氧化碳蒸馏水。（二）仪器天平（感量0.1g）；碱式滴定管（25mL）；单标移液管（25mL）。（三）分析步骤称取面包本体中心部分25g，精确到0.1g，加入无二氧化碳蒸馏水60mL。用玻璃棒捣碎，移入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。静置10min后再摇2min，静置10min，用纱布或滤纸过滤。取滤液25mL移入200mL三角瓶中，加入酚酞指示液2滴-8滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至微红色30S不褪色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时用蒸馏水做空白试验。任务二

糕点制品检验项目（四）分析结果的表述酸度T用下式计算：式中：T—酸度，单位为酸度（°T）；C—氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1—滴定试液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；m—样品的质量，单位为克（g）。（五）允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，应不超过0.1°T。任务二

糕点制品检验项目九、月饼中脱氢乙酸的测定（一）原理

样品沉降蛋白、经脱脂酸化后，用乙酸乙酯提取；用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。（二）试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。乙酸乙酯（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；盐酸（1+1，体积比）；硫酸锌（120g/L）；氢氧化钠（20g/L）；标准品（脱氢乙酸，纯度≥99.5%）。（三）仪器和设备

气相色谱仪（配氢火焰离子化检测器）；天平（感量为0.1mg和1mg）；离心机（转速≥4000r/min）；超声波清洗器（功率35kW）；粉碎机；不锈钢高速均质器；pH计。任务二

糕点制品检验项目（四）分析步骤

1.试样制备

样品用粉碎机粉碎或不锈钢高速均质器均质。称取样品2g-5g（精确至0.001g），置于50mL离心管中，加入约15mL水、2.5mL硫酸锌溶液，用氢氧化钠溶液调pH至7.5，超声提取15min，转移至25mL容量瓶中，加水定容。样液移入分液漏斗中，加入5mL正己烷，振摇1min，静置分层，取下层水相置于离心管中，4000r/min离心10min。取10mL上清液，加1mL盐酸溶液酸化后，准确加入5.0mL乙酸乙酯，振摇2min，静置分层，取上清液供气相色谱测定。任务二

糕点制品检验项目2.仪器参考条件

（1）毛细管柱：极性毛细柱（化学键和聚乙二醇固定相，30m×0.32mm×0.25μm），或相当者。

（2）柱温升温程序：初温150℃，以10℃/min速率升至210℃，20℃/min速率升至240℃，保持2min。

（3）进样口温度：240℃。

（4）检测器温度：300℃。（5）载气（N2）流量：1.0mL/min。（6）分流进样，分流比为5∶1，进样体积1.0μL。

任务二

糕点制品检验项目3.标准曲线的制作

将脱氢乙酸标准工作液分别注入气相色谱仪中，测定相应峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。脱氢乙酸标准色谱图如下图。

任务二

糕点制品检验项目4.测定

将测定溶液注入气相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到测定溶液中的脱氢乙酸浓度。

5.空白试验

除不加试样外，空白试验应与样品测定平行进行，并采用相同的分析步骤分析。

任务二

糕点制品检验项目（五）分析结果的表述试样中脱氢乙酸含量按下式计算：式中：X—试样中脱氢乙酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；

C1—试样溶液中脱氢乙酸的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；C0—空白试样溶液中脱氢乙酸的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—乙酸乙酯定容体积，单位为毫升（mL）；m—称取试样的质量，单位为克（g）；V1—试样处理后定容体积，单位为毫升（mL）；V2—萃取脱氢乙酸所取试样液体积，单位为毫升（mL）。

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

任务二

糕点制品检验项目（六）精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（七）其他试样取样量5g，样液定容体积25mL，取10mL样液提取，确定检出限为0.001g/kg，定量限为0.003g/kg。任务二

糕点制品检验项目十、糕点中丙酸钙丙酸钠的测定（一）原理

试样中的丙酸盐通过酸化转化为丙酸，经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏，收集后调pH，经高效液相色谱测定，外标法定量其中丙酸的含量。样品中的丙酸钠和丙酸钙以丙酸计，需要时可根据相应参数分别计算丙酸钠和丙酸钙的含量。（二）试剂磷酸溶液（1mol/L）；磷酸氢二铵溶液（1mol/L）；硅油；标准品（丙酸，纯度≥97.0%）。任务二

糕点制品检验项目

（三）仪器和设备

高效液相色谱仪（配有紫外检测器或二极管阵列检测器）；天平（感量0.0001g和0.01g）；

超声波水浴；离心机（转速不低于4000r/min）；组织捣碎机；具塞塑料离心管（50mL）；水蒸汽蒸馏装置（500mL）；鼓风干燥箱；pH计。任务二

糕点制品检验项目（四）分析步骤

1.样品制备

样品经组织捣碎机捣碎混匀后备用（面包样品需运用鼓风干燥箱，37℃下干燥2h-3h进行风干，置于组织捣碎机中磨碎）；液体样品摇匀后备用。2.试样处理

准确称取5g（精确至0.01g）试样至100mL烧杯中，加水20mL，加入1mol/L磷酸溶液0.5mL，混匀，经超声浸提10min后，用1mol/L磷酸溶液调pH为3左右，转移试样至50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。将试样全部转移至50mL具塞塑料离心管中，以不低于4000r/min离心10min，取上清液，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。任务二

糕点制品检验项目3.仪器参考条件

（1）色谱柱：C18柱，4.6mm×250mm，5μm或等效色谱柱。

（2）流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液，用1mol/L磷酸溶液调pH为2.7-3.5（使用时配制）；经0.45μm微孔滤膜过滤。

（3）流速：1.0mL/min。

（4）柱温：25℃。

（5）进样量：20μL。

（6）波长：214nm。

（7）色谱柱清洗参考条件：实验结束后，用10%甲醇清洗1h，再用100%甲醇清洗1h。任务二

糕点制品检验项目4.标准曲线绘制

准确吸取5.0mL标准储备液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL标准工作液。再准确吸取标准工作液0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL至10mL容量瓶中，分别加入1mol/L磷酸0.2mL，用水定容至10mL，混匀。其丙酸标准溶液的最终浓度分别为0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL，经0.45μm微孔滤膜过滤，浓度由低到高进样，以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。任务二

糕点制品检验项目5.试样溶液的测定

处理后的样液同标准系列同样进机测试。根据标准曲线计算样品中的丙酸浓度。

待测样液中丙酸响应值应在标准曲线线性范围内，超出浓度线性范围则应稀释后再进样分析。任务二

糕点制品检验项目（五）分析结果的表述

样品中丙酸钠（钙）含量（以丙酸计），按下式计算：式中：X—样品中丙酸钠（钙）含量（以丙酸计），单位为克每千克(g/kg)；

c—由标准曲线得出的样液中丙酸的浓度；单位为毫克每毫升(mg/mL)；V—样液最后定容体积，单位为毫升(mL)；m—样品质量，单位为克(g)；f—稀释倍数。

试样中测得的丙酸含量乘以换算系数1.2967，即得丙酸钠的含量；试样中测得的丙酸含量乘以换算系数1.2569，即得丙酸钙含量。

计算结果保留三位有效数字。任务二

糕点制品检验项目（六）精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

（七）其他

取样为25g，定容体积为250mL时，丙酸的检出限为0.03g/kg，定量限为0.10g/kg。任务二

糕点制品检验项目十一、面制食品中铝的测定（一）原理

试样经处理后，在乙二胺-盐酸缓冲液中（pH6.7-7.0），聚乙二醇辛基苯醚（TritonX-100）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下，三价铝离子与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，于620nm波长处测定吸光度值并与标准系列比较定量。（二）试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为GB/T6682规定的三级水。

硝酸溶液（5%，2.5%，2+98）；硫酸溶液（1%）；盐酸溶液（1+1）；氨水溶液（1+1）；乙醇溶液（1+1）；对硝基苯酚乙醇溶液（1g/L）；铬天青S溶液（1g/L）；乙二胺（1+2）；聚乙二醇辛基苯醚（3%）；溴代十六烷基吡啶（3g/L）；抗坏血酸（10g/L）；标准品（铝，1000mg/L）。

任务二

糕点制品检验项目（三）仪器和设备

分光光度计；天平（感量1mg）；可调式控温电热炉或电热板；酸度计（±0.1pH）；恒温干燥箱。（四）分析步骤

1.试样制备

在采样和试样制备过程中，应注意不使试样污染，应避免使用含铝器具。样品粉碎均匀后，取约30g置85℃恒温干燥箱中干燥4h。任务二

糕点制品检验项目2.试样消解

称取试样0.2g-3g（精确至0.001g）或准确移取液体试样0.500mL-5.00mL，置于硬质玻璃消化管或锥形瓶中，加入10mL硝酸，0.5mL硫酸，在可调式控温电热炉或电热板上加热，推荐条件：100℃加热1h，升至150℃加热1h，再升至180℃加热2h，然后升至200℃，若变棕黑色，再补加硝酸消化，直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出冷却，用水转移定容至50mL（V1）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。任务二

糕点制品检验项目3.显色反应及比色测定

分别吸取1.00mL（V2）试样消化液、空白溶液分别置于25mL具塞比色管中，加水至10mL刻度。

另取25mL具塞比色管7支，分别加入铝标准使用溶液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL（该系列标准溶液中铝的质量分别为0μg、0.500μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg、5.00μg），并依次向各管中加入硫酸溶液（1%）1mL，加水至10mL刻度。

任务二

糕点制品检验项目向标准管、试样管、试剂空白管中滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液（1g/L），混匀，滴加氨水溶液（1+1）至浅黄色，滴加硝酸溶液（2.5%）至黄色刚刚消失，再多加1mL