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文档简介
生态环境修复技术环境监测与质量管理任务1-1初识环境监测工作初识环境监测工作课程成果:监测报告(附采样分析原始记录和质量管理记录)观看视频初识环境监测工作边看视频边思考环境监测工作具体要干什么?有什么要求?1边看视频边记录你不理解的关键词2在生活中了解和重视自己的知识盲区,攻克它!初识环境监测工作视频中关键词
1、地表水环境质量监测
2、断面
3、劣五类水质
4、总磷
5、污染源监测
6、数据溯源
7、质量管理8、检验监测机构资质认定
9、标准气体
10、校准
11、烟温
12、达标排放
13、采样分析
14、颗粒物
15、滤膜
16、平衡称重
17、区域背景
18、污染物排放
19、流速20、精准度(精密度、准确度)
21、PM2.5提
问初识环境监测工作描述一下:
你印象中的环境监测是干什么?主要有哪些类型?环境质量监测初识环境监测工作污染源监测初识环境监测工作由环境监测机构按照规定的程序和有关法规的要求、对代表环境质量及发展趋势的各种环境要素进行技术性建设、测试和解释,对环境行为符合法规情况进行执法性监督、控制和评价的全过程操作。环境监测:初识环境监测工作环境监测的程序:现场调查监测方案优化布点样品采集运送保存分析测试数据处理综合评价完整性代表性可比性准确性精密性完整性环境监测结果的“五性”要求:1)代表性主要从时间和空间两方面考虑,以小的样本能够反映大的总体的真实情况。2)完整性主要指按预期计划,系统、连续获得监测结果及有关信息。3)可比性实验室、各项目、方法、人员、仪器;4)准确性错误的数据比没有数据更可怕;5)精密性同一样品的测定值之间变化程度。感谢观看欢迎批评指正生态环境修复技术环境监测与质量管理任务1-2初识环境监测标准与规范01.检索环境监测技术规范02.检索评价标准03.检索分析方法标准检索环境监测技术规范教学内容点击输入简要文字检索环境监测技术规范教学目标ABC掌握环境标准的搜索途径掌握环境标准的搜索策略识别和应用不同标准检索环境监测技术规范Step
一检索环境监测技术规范Step
二检索环境监测技术规范Step
三思
考检索环境监测技术规范在生态环境部官网检索环境监测技术规范的策略有哪些?1还有哪些平台可以检索环境监测相关技术规范?2讨
论检索环境监测技术规范请根据老师列举的环境监测案例,选择标准(1)《地表水环境质量监测技术规范》(HJ91.2-2022)(2)《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)(3)《地下水环境监测技术规范》(HJ164-2020)(4)《水污染物排放总量监测技术规范》(HJ/T92-2002)(5)《水质采样技术指导》(HJ494—2009)(6)《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ194-2017)(7)《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000)(8)《固定源废气监测技术规范》(HJ/T397-2007)(9)《恶臭污染环境监测技术规范》(HJ905-2017)(10)《环境噪声监测技术规范城市声环境常规监测》(HJ640-2012)(11)《环境噪声监测技术规范结构传播固定设备室内噪声》(HJ707-2014)(12)《环境噪声监测技术规范噪声测量值修正》(HJ/T397-2007)(13)《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)》(HJ373-2007)(14)......标准列举:1、监测技术规范检索环境监测技术规范(1)《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)(2)《污水综合排放标准》(GB8978-1996)(3)《污水排入城镇下水道水质标准》(GB/T31962-2015)(4)《磷肥工业水污染物排放标准》(GB15580-2011)及修改单(5)《环境空气质量标准》(GB3095—2012)(6)关于发布《环境空气质量标准》(GB3095-2012)修改单的公告(7)《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)(8)《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2011)(9)《挥发性有机物无组织排放控制标准》(GB37822—2019)(10)《恶臭污染物排放标准》(GB14554-1993)(11)《声环境质量标准》(GB3096-2008)(12)《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348—2008)(13)社会生活环境噪声排放标准》(GB22337—2008)(14)《建筑施工场界环境噪声排放标准》(GB12523-2011)(15)……标准列举:2、评价标准检索环境监测技术规范(1)《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB11893-1989)(2)《水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法》(HJ671-2013)(3)《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)(4)《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》(HJ/T399-2007)(5)《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(HJ1263-2022)(6)……标准列举:3、分析方法标准检索环境监测技术规范点击输入简要文字课题练习案例1:某检测公司接到一个委托监测的任务,需要对一家制药厂排放的废水进行采样监测,监测人员需要对采样点位设置、采样器材准备、采样方式与频次、样品采集、保存、运输与交接等方面做一个全面了解,请问该监测人员需要查询哪个标准来获取相关信息。A=3.14×0.2252=0.051mm2解析:环境要素+监测类型+操作答案:《污水监测技术规范》(HJ91.1-2019)点击输入简要文字课题练习案例2:
某环境监测站对XX河流的XX河段进行日常监测后,发现某指标与上个月的监测值相比有较大变化,现需要对该指标是否达标进行评价,请问该选用什么标准?A=3.14×0.2252=0.051mm2解析:环境要素+监测类型+评价答案:《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)点击输入简要文字课题练习案例3:
某分析检测机构在采集了某污水处理厂出水口排放的废水后,需要对废水中的总磷进行检测以测定出其中总磷的含量,请问应该查询哪方面的标准。A=3.14×0.2252=0.051mm2解析:环境要素+监测指标+分析方法答案:《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB11893-1989)思
考检索环境监测技术规范我们应当注意哪些事项、采取什么方法以避免选错标准?感谢观看欢迎批评指正生态环境修复技术环境监测与质量管理任务1-3-1初识环境监测机构资质认定对社会出具具有证明作用的监测数据、结果的环境监测机构需要获得实验室资质认定证书(CMA),应符合哪些管理要求?初识环境监测机构资质认定初识环境监测机构资质认定经2015年3月23日,国家质量监督检验检疫总局发布《检验检测机构资质认定管理办法》(163号令),2015年8月1日起实施,共7章50条。实验室资质认定制度发展动态2016年5月31日,中国国家认证认可监督管理委员会(简称国家认监委)发布新的《检验检测机构资质认定评审准则》、《检验检测资质认定评审员管理要求》;2017年10月16日,国家认监委发布《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RBT214-2017)其检验检测机构资质认定制度深化改革的重要成果。2018年12月11日,国家市场监督管理总局和国家生态环境部联合发布《检验检测机构资质认定环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)2021年4月2日,国家市场管理总局发布了《国家市场监督管理总局关于废止和修改部分规章的决定》,修订了163号令颁布的《检验检测机构资质认定管理办法》(第38号)。2021年4月8日,国家市场管理总局发布了《检验检测机构监督管理办法》(第39号)。初识环境监测机构资质认定资质认定相关法规要求文档:《检验检测机构资质认定管理办法(修正案)》(第163号令、第38号令)文档:《检验检测机构监督管理办法》(第39号令)文档:《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RBT214-2017)文档:《检验检测机构资质认定环境监测机构评审补充要求》(国市监检测〔2018〕245号)文档:《检验检测机构资质认定评审准则》文档:《检验检测机构资质认定评审准则》及释义文档:《检验检测机构资质认定能力评价评审员管理要求》(RBT213-2017)文档:《中华人民共和国计量法》文档:《中华人民共和国计量法实施细则》文档:《中华人民共和国认证认可条例》评审准则、通用要求、补充要求(环境监测)条款内容对照表初识环境监测机构资质认定准则条款补充要求准则条款补充要求准则条款补充要求准则条款补充要求4.1机构二、三、四、五4.5.4合同评审4.5.12内部审核4.5.20结果报告4.2人员六、七、八、九、十4.5.5分包十五4.5.13管理评审4.5.21结果说明二十二4.3场所环境十一4.5.6采购4.5.14方法的选择、验证和确认十七4.5.22抽样结果4.4设备设施十二4.5.7服务客户4.5.15测量不确定度4.5.23意见和解释4.5管理体系4.5.8投诉4.5.16数据信息管理十八4.5.24分包结果4.5.1总则十三4.5.9不符合工作控制4.5.17抽样十九4.5.25结果传送和格式4.5.2方针目标4.5.10纠正、应对风险和机遇的措施、改进4.5.18样品处置二十4.5.26修改4.5.3文件控制十四4.5.11记录控制十六4.5.19结果有效性二十一4.5.27记录和保存二十三《检验检测机构监督管理办法》(国家市场管理总局第39号)初识环境监测机构资质认定《检验检测机构监督管理办法》(国家市场管理总局第39号)初识环境监测机构资质认定环境监测机构质量管理体系文件初识环境监测机构资质认定环境监测机构依据实验室资质认定评审准则、通用要求和补充要求,根据机构自身具体情况编制的开展全面质量管理,全员质量管理的一揽子文件。分四个层次:1、质量手册:是阐明组织的质量方针和质量目标并描述组织质量管理体系的文件,是组织建立和有效运行质量管理体系的纲领性文件。2、程序文件:是质量手册的支持性文件,描述为实施管理体系要素所涉及各项活动所规定的途径(流程或方法);3、作业指导书:是指导开展检测工作和管理工作的指导性文件,是程序文件的细化(必要时)。是用以指导某个具体过程、事物形成的技术性细节描述的可操作性文件,包括仪器设备操作、维护及期间核查规程,自校仪器的自校方法,在用的未列入国家、行业、地方标准的各类监测方法及采样制样方法等;4、记录:是管理体系运行以及持续改进的证据,包括监测原始记录和质量活动记录,具有可追溯性(可追溯性:追溯所考虑对象的历史、应用情况或所处场所的能力)。这样理解:质量手册让准则条款落实到程序和部门、程序文件将工作落实到岗位、作业指导书必要时规定岗位工作中的具体操作。初识环境监测机构资质认定不同层级规范性文件之间逻辑关系—以不符合项工作控制为例1)《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RBT214-2017)4.5.9不符合工作控制
检验检测机构应建立和保持出现不符合工作的处理程序,当检验检测机构活动或结果不符合其自身程序或与客户达成一致的要求时,检验检测机构应实施该程序。该程序应确保:a)明确对不符合工作进行管理的责任和权力;b)针对风险等级采取措施;c)对不符合工作的严重性进行评价,包括对以前结果的影响分析;d)对不符合工作的可接受性做出决定;e)必要时,通知客户并取消工作;f)规定批准恢复工作的职责;g)记录所描述的不符合工作和措施。初识环境监测机构资质认定不同层级规范性文件之间逻辑关系—以不符合项工作控制为例2)某监测机构《质量手册》4.5.9不符合工作控制
当检测工作的任何方面,或该工作的结果不符合其程序或与客户达成致的要求时,本公司将实施《不符合工作控制程序》。
4.5.9.2《不符合工作控制程序》明确对不符合工作的评价、决定不符合工作是否可接受、纠正不符合工作、批准恢复被停止的不符合工作的责任和权力。必要时,通知客户并取消不符合工作。
(1)明确对不符合检测工作进行管理的职责分工和出现不符合检测工作时应当采取的处理措施;
(2)技术负责人根据不符合检测工作对管理体系运行及检测结果的影响程度而对其严重性进行评价,区分严重不符合与一般不符合,分析是否可能再度发生以及是否对管理体系的符合性有影响;
(3)责任人立即进行纠正,消除不符合检测工作的现象;
(4)技术负责人主持评价不符合检测工作可能造成的影响,如果调查表明已经影响到为客户提供的服务工作质量时,立即通知相关客户并取消该项工作;
(5)当技术负责人确认不符合现象已经消除并且不再影响检测工作的质量时,批准恢复检测工作。
当评价表明不符合检测工作可能再度发生,或者经分析其性质已经影响到实际运作情况对管理体系的符合性时,应按照《纠正措施程序》开展原因分析、采取相应纠正措施,切实消除不符合检测工作发生的根本原因,防止其再度发生。
对管理体系或检测活动的不符合工作或问题的鉴别可在管理体系和检测工作的下列(但不限于)环节进行;初识环境监测机构资质认定不同层级规范性文件之间逻辑关系—以不符合项工作控制为例3)某监测机构《程序文件》4.工作程序
4.1
确定不符合程度
4.1.1
不符合识别人对不符合工作的严重性进行评价,判断是轻微不符合、一般不符合,还是严重不符合。
4.2
不符合工作的识别
4.2.1
最高管理者在管理评审和日常管理过程中确认的不符合。
4.2.2
技术负责人和质量负责人在日常技术运作和质量运作过程中确认的。4.3不符合工作的处理4.3.1属于轻微不符合,由不符合工作识别人立即责成不符合责任人采取纠正。4.3.2一般不符合与严重不符合都应填写“不符合项及纠正措施表”......初识环境监测机构资质认定不同层级规范性文件之间逻辑关系—以不符合项工作控制为例4)某监测机构《作业指导书》
不必须,当工作过程还需要做更加具体的规定可以编制作业指导书,该机构没有编制不符合项工作控制相关作业指导书初识环境监测机构资质认定不同层级规范性文件之间逻辑关系—以不符合项工作控制为例5)质量记录
构建实验室质量管理体系的关键要素初识环境监测机构资质认定质量保证体系将影响质量的各个要素有机的结合成一个整体人机料法环测→经过培训、考核并持证的人员;→经过检定或校准的处于良好状态的仪器设备;→经过验证的水(《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T6682-2008)、试剂、玻璃器皿等低值易耗、样品;→经过确认的其灵敏度、检出限、方法适用范围、
测定限能达到分析要求的方法;→受监控的符合分析要求的环境设施;→指质量检查和反馈中的质量控制点。初识环境监测机构资质认定图4质量管理体系关键要素鱼刺图人员档案授权人员人人员(4.2)人员描述培训目标5类人能力人员监督在培人员监督运输贮存设备档案量值溯源参考标准采购供应商期间核查机设备(4.4)测量溯源性(4.4.3)标准物质状态标识维护保养样品处置样品制备样品接收状态料样品(4.5.18)消耗材料(4.5.6)样品贮存样品标识结果测定均值不确定度标准方法实验室方法数据控制抽样(统计)非标方法方法确认不确定度评定环抽样(4.5.17)方法和方法确认(4.5.14)监测、控制记录人员隔离环境实施设备区域隔离内务管理法实施和环境(4.3)测测测测测测:采用技术上的和管理上的手段进行质量反馈体系“三性”:适宜性:能不能用充分性:够不够用有效性:有没有用工作流程主线质量保证体系中对人员的质量监督初识环境监测机构资质认定环境监测机构质量监督原始记录表思考:怎样才不会形同虚设?质量保证体系中对实验室用水要求初识环境监测机构资质认定GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
实验室分析方法要求应符合分析方法标准要求。质量保证体系中对实验室试剂要求初识环境监测机构资质认定化学试剂按纯度分为四级:(1)一级试剂,又称保证试剂,代号GR(guaranteereagent),也称优级纯,纯度99.8%。基准试剂也属于一级试剂,纯度99.9%,瓶签以绿色为标记;(2)二级试剂,又称为分析纯,代号AR(analyticalreagent),纯度99.7%,瓶签为红色标记;(3)三级试剂,又称化学纯,代号CP(chemicalpure),纯度99.5%,瓶签为蓝色标记;(4)四级试剂,又称实验试剂,代号LR(laboratoryreagent),也称工业试剂,标签以棕色为标记。此外,还有色谱纯试剂(色相色谱GC、液相色谱LC)、生化试剂BRr、生物染色剂BS、国家标准物质GBW等规格标记。
环境监测工作一般使用的试剂为一级、二级和特殊规格试剂。试剂纯度要求应符合分析方法标准要求。质量保证体系在监测报告中的体现初识环境监测机构资质认定案例1:建设项目环境影响评价验收监测报告7.2质量保证
(1)现场监测采用国家现行的标准、监测技术规范的方法;所用监测仪器设备状态正常且均在校准有效周期内。
(2)实验室分析采用国家和行业标准分析方法;所用检测仪器设备状态正常目均在校准有效周期内。
(3)样品采集、运输、保存均按照环境保护部发布的《环境监测质量管理技术导则》(HJ630-2011)的要求进行。
(4)监测、分析人员经过持证上岗考核并持有合格证书。
(5)监测数据和报告实行三级审核制度。
(6)质控样分析结果见表7-2.人机料法环测一是要确定质量控制点二是要有质量控制的手段和方法三是要有可以量化评价的指标质量保证体系在监测报告中的体现初识环境监测机构资质认定案例2:建设项目环境影响评价现状监测报告对“人、机、料、法、环、测”质量要素达到要求的确认第一部分标题常见的不符合工作场景对标1、在土壤重金属检测的前处理房间,没有配置通风设施,依靠开窗通风,室内酸味很大。2、检验员在做水中生化需氧量测定时,使用编号为E-0225的BPC-250F型生化培养箱进行培养,但没有对5日培养温度进行监控和记录。初识环境监测机构资质认定3、某检验检测机构固化的检测报告模板中“菌落总数”项目单位错误,与检测原始记录中数值相同,但是单位不同,导致全部检测结果与原始记录中数据差100倍。4、评审员发现某检验检测机构制订了人员监督计划,计划内容多是对多项检测活动的监督,监督计划和监督实施记录内容都未明确被监督的人员。技术人员档案中也无人员的监督记录。5、某检验检测机构水质检验室有一批水样急需检测。因水样检验员张某外出学习,技术负责人临时决定让土壤检验室的一名检验员李某代替进行检验,以解燃眉之急。6、编号为XXX的《检验检测委托单》无具体的检测项目及依据标准信息,该检测机构业务中心人员解释道:此客户是我们的长期合作单位,每两周送一次样,每次的检测项目和依据的标准都是一样的,检测室的检测人员也清楚要做哪些项目,所以在委托单上就省略没填写。7、环境空气颗粒物综合采样器(WKHJ-C003)的计量证书确认只是誊抄了计量证书的计量结果,未对计量结果是否满足检测方法进行确认。感谢观看欢迎批评指正生态环境修复技术环境监测与质量管理任务1-3-2
环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法选择、验证和确认《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)4.5.14方法的选择、验证和确认:检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序。检验检测方法包括标准方法、非标准方法(含自制方法)。
1)应优先使用标准方法,并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前,应进行验证。在使用非标准方法(含自制方法)前,应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化,并重新进行验证或确认。必要时检验检测机构应制定作业指导书。如确需方法偏离,应有文件规定,经技术判断和批准,并征得客户同意。当客户建议的方法不适合或已过期时,应通知客户。
2)非标准方法(含自制方法)的使用,应事先征得客户同意,并告知客户相关方法可能存在的风险。需要时,检验检测机构应建立和保持开发自制方法控制程序,自制方法应经确认。检验检测机构应记录作为确认证据的信息:使用的确认程序、规定的要求、方法性能特征的确定、获得的结果和描述该方法预期用途的有效性声明。与《检验检测机构资质认定评审准则》对比,1)标准方法的证实,修改为:标准方法的验证。2)可以使用非标准方法(含自制方法)需要确认,明确了确认的做法:检验检测机构应记录作为确认证据的信息:使用的确认程序、规定的要求、方法性能特征的确定、获得的结果和描述该方法预期用途的有效性声明。环境监测分析方法选择、验证和确认验证、确认、偏离项目验证确认偏离对象标准方法非标准方法标准方法非标准方法目的是否有能力按标准方法开展检测校准工作能否使用临时需要、非常态方法从“人机料法环测”去证实用五种方法来确认(确认到什么程度才算合法?要慎重)文件规定技术判断和批准客户同意时限使用一段时间(一般五年)在转化为标准方法前偏离后仍需回归标准方法的验证环境监测分析方法选择、验证和确认(1)对执行新标准所需的人力资源的评价,即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力;必要时应进行人员培训,经考核后上岗。(2)对现有设备适用性的评价,诸如是否具有所需的标准/参考物质,必要时应予补充。(3)对设施和环境条件的评价,必要时进行验证。(4)对物品制备,包括前处理、存放等各环节是否满足标准要求的评价。(5)对作业指导书、原始记录、报告格式及其内容是否适应标准要求的评价。(6)对新旧标准进行比较,尤其是差异分析与比对的评价。(7)按标准要求是否进行两次以上完整模拟检测,出具两份完整结果报告。*
标准方法证实应有相关的文件规定及其证实的记录。标准方法变更后应重新证实。环境监测分析方法选择、验证和确认1使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准实验室间比对对影响结果的因素作系统性评审与其他方法所得的结果进行比较234根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解,对所得结果不确定度进行的评定5环境监测分析方法选择、验证和确认认识污染物学
习
思
路认识监测指标选择方法验证方法环境污染物的来源环境监测分析方法选择、验证和确认按受污染物影响的环境要素分:
大气污染物、水体污染物、土壤污染物等水体污染物的主要来源:
1)工业废水;2)生活废水;3)医疗废水。环境污染物的来源环境监测分析方法选择、验证和确认大气污染物的主要来源:
1)工厂排放的有毒有害气体;2)工厂、家庭燃烧含硫的燃料;3)焚烧农作物的秸杆、森林火灾中的浓烟4)生活废气,比如厨房做饭的油烟,吸烟导致的烟气;5)交通运输工具排放的废气。土壤污染物的主要来源:
1)化肥农药
2)废水废气排放环境污染物按性质和性状变化分类环境监测分析方法选择、验证和确认按污染物的性质分:化学污染物、物理污染物和生物污染物;按污染物在环境中物理、化学性状的变化分:一次污染物(原生污染物)、二次污染物(次生污染物)。*一次污染物:颗粒物、二氧化硫、二氧化氮等,二次污染物:臭氧、酸雨、光化学烟雾等。环境监测分析方法选择、验证和确认环境污染物→监测指标(三原则)影响范围广泛危害性大具有生物积累性已建可靠分析方法人力经费条件满足环境标准要求控制优先监测原则可靠性原则实用性原则1)颗粒状污染物→悬浮物(水)、浊度(水)、TSP(气)等;2)酸碱类污染物→pH(水、大气降水、土)、可交换酸度(土);3)氮磷类污染物→总氮(水)、总磷(水)、氨氮(水)、磷酸盐(水);4)耗氧类污染物→化学需氧量CODCr(水)、高锰酸盐指数CODMn(水)、生物需氧量BOD(水)等。(表征有机污染物相对含量的综合指标)5)重金属类污染物→六价铬(水、气、土、固废)汞(水、气、土)、镉、铅、铬等;6)石油类污染物→石油类(水、土)、石油烃(水、土)、动植物油类(水);7)微生物类污染物→细菌总数、粪大肠菌群;8)其他有毒有害污染物→氰化物(水、土)、酚类(水、气、土、固废)、苯系物(水、气、固废)。环境污染物→监测指标(监测项目+标准限值)环境监测分析方法选择、验证和确认地表水环境质量标准中的监测指标环境监测分析方法选择、验证和确认污水综合排放标准中的监测指标课堂活动环境监测分析方法选择、验证和确认请大家接龙列举水、气中监测指标(监测项目+标准限值),要求:不重复1比较国标、行标和地标中相同监测指标的标准限值。2请在任务下达的DN公司资料中快速找到以下信息环境监测分析方法选择、验证和确认35
主要污染源及防治措施3.5.1
废水污染源及防治措施
本项目产生的废水主要为原料清洗废水、工艺废水、设备清洗废水、洗瓶废水、制纯化水废水、研发检测废水、员工生活废水、场地卫生废水。
生活废水经化粪池预处理后与工艺废水一起排至公司污水处理站处理后排入园区污水管网。废水主要污染物及治理措施见表3-7.表3-7
废水主要污染物及治理措施类别来源主要污染物治理措施排放去向生活废水员工办公及生活COD、SS、氢氮、B0Ds、动植物油进入公司现有污水处理站处理经园区污水管网排入浏阳经开区污水处理厂处理达标排入捞刀河生产废水清洗废水、工艺度水、研发检测废水等pH、COD、SS、氨氮、B0Ds、石油类环境监测分析方法选择、验证和确认3.3
工程污染源分析
3.3.1
水污染源分析
(1)工艺废水量
项目原料包装袋无需清洗,故本项目废水产生点共7处,其中主要为原料清洗废水、工艺废水、设备清洗废水、洗瓶废水、制纯化水废水、研发检测废水、员工生活废水、场地卫生废水。
①原料清洗废水
项目原料灵芝和大枣需要清洗,根据企业提供的资料,原料清洗用水量为0.9t/d,排放废水量约为0.7t/d。主要污染物为COD、SS。
②工艺废水
根据工艺流程及企业提供的物料平衡,水提中水蒸馏及水煮部分用水量为6.4t/d,醇提蒸馏部分用水量为2.2t/d。项目所使用的提取罐为密封罐,提取过程中产生的水蒸气通过双效浓缩、冷凝后形成液体水再外排。水提工序废水排放量为5.7t/d,醇提工序的废水排放量为1.2t/d.主要污染物为COD、BOD、SS.
药渣中含有部分水,根据企业介绍,药渣在堆放过程中会有约15%的水沥出,产生量为0.1t/d.主要污染物为COD、BOD、SS.
③设备清洗废水、洗瓶废水
项目设备根据不同生产品种要求需要定期清洗。本车间为非无菌制剂车间。每批生产结束后或放假7天以上再生产时,一般生产区的设备用饮用水冲洗或擦,洁净区设备先用饮用水冲洗或擦后再用纯化水冲或擦。一般区设备不用消毒,洁净区设备表面与物料直接接触部位于每次生产前用经75%乙醇润湿的抹布擦一次。消毒用乙醇用量很少,每次消毒完成后剩余的残乙醇约1kg,经稀释后排入生产废水管项目设备清洗用水量为5t/d,排水量为4t/d.安培瓶清洗用水为环境监测分析方法选择、验证和确认?环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法选择、验证和确认污染物来源分析→监测指标监测指标→监测分析方法环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法主要采用的是:化学分析法(重量法、容量法)、仪器分析法(光谱、色谱、电化学等)、其他(生物指示分析法、结构分析法、放射化学分析法、酶分析法)。其中:容量法(滴定分析)分光光度法(紫外、可见光、红外、紫外、原子吸收分光光度法)该两类经典的分析方法占比达50%。综合训练环境监测分析方法选择、验证和确认项目开展地:广东深圳、佛山或汕头任选行业不限地表水和废水监测指标:化学需氧量、高锰酸盐指数、总氮、六价铬任选要求提供监测指标分析方法标准,说明理由。编写监测报告环境监测分析方法选择、验证和确认按水、气、声的顺序填写监测报告第2章节“监测依据”根据检验检测机构资质认定评审准则和通用要求编写章节7“方法”环境监测分析方法选择、验证和确认选择好了分析方法,我们如何验证或确认?
准确度:用一个特定的分析程序所获得的分析结果(单次测定值和重复测定值的均值)与假定的或公认的真值之间符合程度的度量。反映了测量中系统误差与随机误差的综合。用绝对误差和相对误差表示。
空白试验(实验室空白和全程序空白):用蒸馏水代替试样的测定。
精密度:用一个特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测定值的一致程度,它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小。
校准曲线:用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间的定量关系的曲线。分析方法的特性指标环境监测分析方法选择、验证和确认
检出限:某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测。
灵敏度:指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。
测定限:分测定下限和测定上限。分别指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度(量)或最大浓度(量).分析方法的特性指标环境监测分析方法选择、验证和确认环境监测分析方法选择、验证和确认什么是检出限?03检出限的几种规定方法①《全球环境检测系统水检测操作指南》规定:当α=0.05,n>20次时,检出限L=4.6s;s为空白平行测定批内标准偏差。②《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)规定空白标准偏差法评估检出限,n≥10次02与灵敏度的区别和联系方法检出限很低,说明方法对该待测成分很灵敏,很低的浓度或量就能响应。方法的灵敏度高,检出限一定低吗?01概
念某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测出的待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测,即断定样品中确定存在浓度高于空白值的待测物质。《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)检出限L=3s检出限受方法的灵敏度影响,还受空白平行测定的标准偏差的影响。环境监测分析方法选择、验证和确认什么是灵敏度?02分光光度法的灵敏度常用标准曲线的斜率来度量灵敏度。灵敏度因实验条件而变。01概
念分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度,它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述.环境监测分析方法选择、验证和确认方法适用范围和测定限?02例
题:某待测成分的检测方法的适用范围为0-3mg/L,校准曲线标准系列0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/L,现有三种浓度水平的水样,浓度分别约0.1、1.8、2.8mg/L。01方法适用范围是指某一特定方法检测下限至检测上限之间的浓度范围。测定限又叫最佳测定范围或有效测定范围。测定限分测定下限和测定上限。是指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量(最大浓度或量)。
分析方法特性关系图误差(%)问题1:一般情况下测定哪个浓度水平的水样相对误差要小?问题2:当测高浓度水样时,稀释水样应注意什么问题?环境监测分析方法选择、验证和确认案例:
分光光度法测定水样中氨氮环境监测分析方法选择、验证和确认分光光度法(水样中氨氮的测定)环境监测分析方法选择、验证和确认水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(Hgl2)为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。1适用范围
本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为50ml,使用20mm比色皿时,本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。2方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测最吸光度。误差(%)图1分析方法特性关系图检出限:某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。测定下限:指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。测定上限:指在测定误差能满足预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量。朗伯比尔定律环境监测分析方法选择、验证和确认水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法4试剂和材料
除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。4.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。4.1.1
离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。4.1.2
蒸馏法
在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸(p=1.84g/mL),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液,然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。4.1.3
纯水器法
用市售纯水器临用前制备。4.14
氨氮标准溶液4.14.1
氨氮标准贮备溶液,pN=1000ug/mL。
称取3.8190g氯化铵(NH4CI,优级纯,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,可在2~5℃保存1个月。4.14.2
氨氮标准工作溶液,pN=10ug/mL。
吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液(4.14.1)于500mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。5
仪器和设备5.1
可见分光光度计:具20mm比色皿。5.2
氨氮蒸馏装置:由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。怎么计算得到的?贮备液稀释多少倍得到的?环境监测分析方法选择、验证和确认计算NH4Cl的化学式量环境监测分析方法选择、验证和确认7分析步骤7.1
校准曲线
在8个50ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氨标准工作溶液(4.14.2),其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和1004g,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液(4.5),摇匀,再加入纳氏试剂1.5ml(4.4.1)或1.0ml(4.4.2),摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氨含量(ug)为横坐标,绘制校准曲线。
注:根据待测样品的质量浓度也可选用10mm比色皿。7.2
样品测定7.2.1
清洁水样:直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。7.2.2
有悬浮物或色度干扰的水样:取经预处理的水样50ml(若水样中氨氮质量浓度超过2mg儿,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液(4.9),调节水样至中性,用水稀释至50m标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。7.3空自试验
用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。环境监测分析方法选择、验证和确认操作示范视频——用Excel表绘制校准曲线(见职教云课件)环境监测分析方法选择、验证和确认《数字修约规则与极限数值的表示和判定》(GB/T8170-2008)、《国家地表水环境质量监测数据修约处理规则(试行)》:原则上,报送的监测数据有效位数不超过3位,小数点后最多位数不能超过采用的标准方法的检出限位数,不能任意增删。8结果计算水中氨氮的质量浓度按式(1)计算:(1)式中:ρN--水样中氨氮的质量浓度(以N计),mg/L;As:--水样的吸光度;Ab:--空白试验的吸光度;a:--校准曲线的截距;b:--校准曲线的斜率;V:--试料体积,mL。
环境监测分析方法选择、验证和确认定量方法:
配置系列浓度标准溶液。在可见光区对于无色透明溶液需加入显色剂显色。测吸光度,扣除空白吸光度,得校正吸光度(即A-A0,空白吸光度A0=0.000?不一定,但空白溶液的校正吸光度一定为零)。当定容体积V一致时,或者选取校正吸光度A’和质量m(μg)两组数据绘制A’-m校准曲线;拟合线性方程,将待测水样的校正吸光度代入线性方程,求得水样的中待测成分质量m。水样待测物质量浓度:ρ1(mg/L)=m/V=53.5/10=5.35mg/Lρ1(mg/L)=m/V=52.5/10=5.25mg/LV—取样体积,mL;分光光度法法绘制校准曲线0.217XYXY校准曲线不能外延使用用Excel表绘制校准曲线操作示范视频见职教云课件环境监测分析方法选择、验证和确认10质量保证和质量控制10.1
试剂空白的吸光度应不超过0.030(10mm比色皿)。10.2
纳氏试剂的配制
为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgCl2,的加入量,至微量HgL2红色沉淀不再溶解时为止。配制100ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间,可低温加热进行,防止HgCl2红色沉淀的提前出现。10.3
酒石酸钾钠的配制
酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的20%~30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。10.4
絮凝沉淀
滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。10.5
水样的预蒸馏
蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样暴沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10mlmin左右。
蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(pH<1)下煮沸除去。
部分工业废水,可加入石蜡碎片等做防沫剂。10.6
蒸馏器清洗
向蒸馏烧瓶中加入350ml水,加数粒玻璃珠,装好仪器,蒸馏到至少收集了100ml水,将馏出液及瓶内残留液弃去。环境监测分析方法选择、验证和确认案例:
比较AB两位监测人员的数据,说说你的看法初识环境监测机构资质认定水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法分析人员A的数据相关系数r:用来表示两个变量(y及x)之间有无线性关系以及线性关系的密切程度如何。
初识环境监测机构资质认定水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法分析人员B的数据R2=0.9982→R=0.9990≥0.999感谢观看欢迎批评指正生态环境修复技术环境监测与质量管理任务1-3-3
检定校准和确认仪器《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)检定校准和确认仪器4.4设备设施检定校准和确认仪器量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准,SI单位复现值,法定计量单位)联系起来的一种特性。量值溯源是贸易全球一体化和实验室结果互认的基础。只有实验室的检测结果能溯源到国家统一的基准,各实验室数据才具有可比性,实验数据才具有使用价值。量值统一的方式有量值传递或量值溯源检定校准和确认仪器制定和实施仪器设备的校准和/或检定(验证)、确认的总体要求属于国家强制检定目录内的工作计量器具,应依法定期送检。对于不具有检定规程或非强检的仪器、器具,可送至技术监督部门授权的校准实验室进行校准也可采取自校准(内部校准)。有些量值在我国尚未建立计量基准,对于此类监测结果,应通过进行设备比对、实验室间比对或参加能力验证并且获得满意结果来提供溯源的证据。不需要检定、校准的仪器设备应进行功能和性能的验证。检测所用仪器设备的量值能够溯源到国家基准和国际单位制是确保检测结果能够溯源到国家基准的前提条件检定校准和确认仪器量值溯源的主要手段项
目校
准检
定性质不同校准不具有法制性,是企事业单位自愿的溯源行为而检定具有法制性,属计量管理范畴的执法行为内容不同校准主要确定测量设备的示值误差或给修正值检定则是对其计量特性和技术要求符合性的全面评定依据不同校准依据的是校准规范/方法检定依据检定规程结果不同校准通常不判断测量设备合格与否(由于客户千差万别,同一设备用在不同场合,计量要求就不同,校准机构无法按统一要求进行合格性判定),若客户明确使用目的和计量要求时,也可确定某一特性是否符合预期要求。检定则必须作出合格与否的结论;证书不同校准结果出具校准证书/报告,一般不给校准周期,故不考虑校准对象性能今后可能产生的变化,该变化由客户自己考虑。检定结果若合格出具检定证书,检定合格的设备不一定适用于检测/校准项目的要求,检定不合格的设备有时可降级使用,这取决与对检测/校准项目的要求(测量范围,准确度等)。检定校准和确认仪器检定和校准的几种情况⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定。⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或内部校准。⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或内部校准。检定校准和确认仪器检定规程举例?计量技术规范:JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示计量技术规范:JJF1059.2-2012用蒙特卡洛法评定测量不确定度计量检定规程:JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计计量检定规程:JJG1036-2008电子天平检定规程计量技术规范:JJF1847-2020电子天平校准规范国家计量技术规范全文公开系统:
/resmea/view/index#第一部分标题检验检测机构需要内部校准时,应确保:a)设备满足计量溯源要求;检定校准和确认仪器b)限于非强制检定的仪器设备;c)实施内部校准的人员经培训和授权;d)环境和设施满足校准方法要求;e)优先采用标准方法,非标方法使用前应经确认;f)进行测量不确定度评估;g)可不出具内部校准证书,但应对校准结果予以汇总;h)质量控制和监督应覆盖内部校准工作。内
部
校
准检定校准和确认仪器期间核查项目期间核查校准目的解决仪器设备稳不稳解决仪器设备准不准主体实验室自身有资格的校准实验室方法使用参考标准;与相同等级的另一个设备或几个设备进行比对;对稳定的被测件的量值再次测定;也可用高等级仪器设备进行核查。校准是采用经溯源的计量标准根据校准规范进行校准。对象当需要时进行,包括某些关键性能需要控制、稳定性差、使用频度高和使用环境条件恶劣等仪器设备。凡是对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备。周期在两次校准的间隔内自行确定由法规或自行规定范围实验室自己规定(一般选择经常用的一个点)校准规范规定的或用客户要求的各个点检定校准和确认仪器期间核查检验检测机构应根据设备的稳定性和使用情况来判断设备是否需要进行期间核查,判断依据包括但不限于:a)设备检定或校准周期;b)历次检定或校准结果;c)质量控制结果;d)设备使用频率;e)设备维护情况;f)设备操作人员及环境的变化;g)设备使用范围的变化。校
验检定校准和确认仪器一般它不具有法制性这一点与校准相同(《排污费征收使用管理条例》中规定的“排污者安装的污染物排放自动监控仪器,应当依法定期进行校验”,此时的校验作为一种量值溯源方式在行业内具有法制性),它在技术操作内容上又与检定有共性,可进行校准,也可以对其它有关性能进行规定的检验,并最终可以给出合格性的结论(如:水质在线监测仪器适用性检测)法律效力?制定和实施仪器设备的校准和/或检定(验证)、确认的总体要求检定校准和确认仪器1、目的:保证实验室仪器设备量值溯源工作清晰、有序地进行,保证所有检测数据准确可靠溯源。2、目前普遍存在的问题:实验室通常只制定量值溯源程序文件和仪器设备周期检定计划,程序文件中没有涵盖总体要求也没有单独制定总体要求。实验室往往把仪器设备全部委托给计量技术机构,拿到检定/校准证书,归档保存后即认为已完成量值溯源任务。量值溯源工作存在缺陷。单独编制总体要求时,建议按照以下几个方面逐项梳理。实验室量值溯源工作流程图检定校准和确认仪器1)对所有仪器设备进行分类甄别;2)确定量值溯源手段(检定、校准、校验、内部校准);3)确定量值溯源机构;4)对仪器设备参数的确认;5)对不能溯源至国家基准的处理(设备比对、实验室间比对、参加能力验证);6)制定文件化的总体要求。检定校准和确认仪器1)对所有仪器设备进行分类甄别实验室在分类甄别的过程中,应区分出需要量值溯源的仪器设备。部分对检测结果影响较小的辅助设备,需要进行功能性检查和验证。如:实验室用于储藏试剂的冰箱,可以放置一支经检定合格的温度计进行温度监测,而不需要对冰箱本身进行校准,还有一些实验室配备的用于调节空气湿度的除湿机,需要进行功能性检查和验证。所有检查和验证一般应编制相应的作业指导书。对实验室内部建立的工作标准(器具),如标准砝码、标准声源、流量校准器等,这些设备虽然并不直接参与检测过程,但其对检测结果影响较大,因此必须经过法定计量技术机构定期检定或校准,溯源至国家计量基(标)准。检定校准和确认仪器2)确定量值溯源手段一般情况下,属于国家强制检定的计量器具,必须送到法定计量技术机构检定溯源。其他仪器设备可以采用检定方式也可以采用校准方式,由实验室根据实际需要选择。对不需要检定或校准的设备,应进行功能和性能的验证。每一类、每一台仪器设备进行分类甄别后的信息,应直接体现在实验室仪器设备一览表中,这样可以做到对仪器设备的管理途径一目了然。一览表是动态的,当新购置或报废设备后,应及时更新一览表,并对新设备的使用重新进行甄别,如是否需要量值溯源,采用何种溯源手段。检定校准和确认仪器3)确定量值溯源的机构一般情况下选择当地的计量院(所)。实验室应仔细核对溯源服务机构提供的合法资质明细。有两种资质形式:一种是法定计量技术机构授权项目表;另一种是国家实验室认可项目表。仔细查看自己的仪器设备是否在该溯源机构的项目范围内,如果没有则要另寻溯源机构。很多实验室将自己的仪器设备全部推给计量技术机构,部分计量技术机构在没有相应检定或校准资质的情况下出具证书,导致实验室在评审时产生不符合项。强制检定的计量器具一定要出具检定证书,而不是校准证书,部分实验室认为检定证书与校准证书没有区别是错误的。检定校准和确认仪器4)对仪器设备参数的确认经检定或校准的仪器设备尤其是校准的设备,其技术参数是否仍然满足检测需要,是必须关注的问题,因此应对仪器设备进行确认。一般情况下,检定证书给出检定合格结论,证明仪器技术参数符合规程要求,但实验室还应检查这些参数是否满足实验计量要求。校准证书则一般不给出仪器是否合格的结论,只给出仪器设备技术参数实际的量值或误差。上次校准符合要求的仪器,本次校准的参数误差有可能超出实验规范要求。实验室尤其应关注校准证书,将证书上的实际校准参数与实验要求进行比较。实验室可以设计记录表格进行技术参数确认,也可以利用现有的表格,比如,我们的实验室提交计量认证申请材料的时候,需要填写附表5《仪器设备(标准物质)一览表》,其中就需要填写方法所要求的仪器设备技术指标,我们可以借用此表达到比较的目的,符合要求的可以继续使用,不符合的则要采取应对措施。这个过程就是确认的过程。一般情况下也应包括证书其他信息的确认(如日期、结论等)。检定校准和确认仪器5)对不能溯源至国家基准的处理对于未建立计量基准的量值,检测结果无法通过检定或校准溯源到国家基准,实验室应通过设备比对、实验室间比对、参加能力验证等途径来验证检测结果。实验室应能提供比对或验证的满意证据,以通过评审要求。一般应把此项工作编入实验室年度质量控制计划中实施。针对个别因无检定规程和校准规范的仪器设备,计量技术机构无法进行检定或校准的设备,实验室可编制自校准的方法,但是必须形成文件并经过方法验证和评审,校准人员应经过必要的培训,并获得相应的资格确认持证上岗,校准结果数据必须记录并保存,同时应与其他实验室进行数据比对。检定校准和确认仪器6)制定文件化的总体要求对仪器设备的校准和/或检定(验证)、确认的总体要求一般应单独编制形成文件,便于实验室操作和实施。现将整个量值溯源工作流程以流程图的方式予以展开介绍,以便实验室更好地理解和实施。检定校准和确认仪器感谢观看欢迎批评指正生态环境修复技术环境监测与质量管理任务1-3-4不符合项识别和处理《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017)不符合项识别和处理4.5管理体系不符合项识别和处理Vicente不符合项案例
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微电影概要:某监测机构分析室谢主任接到上级某市地表水重金属监测任务,并汇报今天上午去流沙河背景断面采样。采样人员小阳在出发前清点采样容器的时候,发现少了几个采样瓶,小许建议拿原先装过电镀厂废水的容器,小阳用自来水和洗涤剂清洗数遍,蒸馏水润洗后带往现场采样。样品采回来后,办理样品交接手续,六价铬项目分给小钟,但小钟手头上还有好几个项目要做,实在忙不过来,就让其手下一名刚来的实习生小靓操作,并嘱咐小靓如操作中有不清楚的地方再来请教小钟。在操作过程中,实习生小靓发现实验室分光光度计出现故障,小钟告知小靓在仓库中有一台封存的老式的分光光度计,应该还能用。于是小靓使用了这台老式分光光度计完成了分析工作。小钟测定铅项目时发现实验室已经没有铅的标准溶液了,但分析铅的火焰原子吸收仪电脑中还存留了原先绘制的校准曲线的数据,小钟使用了原校准曲线开展铅的分析工作,铅的监测结果是未检出,空白值高。请大家从“人机料法环测”这六个质量要素着手给监测人员找茬!微电影——《大家来找茬》(见职教云课件)不符合项识别和处理Vicente不符合项案例微电影——《大家来找茬》(见职教云课件)不符合项识别和处理如何对监测工作中不符合项进行识别和处理呢?不符合项识别和处理②就近原则主要是指RB/T214-2017要求中的4.1,4.5.1,4.5.2条要求,这三个条款的要求都是针对最高管理者或技术管理者及质量主管的,如质量方针和目标的确定和制订、组织结构的设定及相应的职责权限、文件化管理体系的构架等都是根据实验室的类型、工作量、工作范围,实验室的规模大小、人数多少,人员素质的不同而千变万化,没有一个固定模式,因此,评审员要谨慎从事,不要贸然下结论,往往需要对整个体系综合判断后方能得出结果,所以对这三个条款判为不符合项要慎之又慎。①慎用原则主要指应从发现的不符合事实最近的要素去寻找最合适的条款,“环境”的问题,不要只从“4.3场所环境”去找,如:自动采集数据的自动化设备的环境条件未满足要求,就不能判在4.3.1,而应判在4.5.16.c)更为合适。又如:样品储存环境条件未满足规定要求,也不能判在4.3.1,而应判在4.5.18更为合适等等。只有检测或校准环境条件未满足规定要求,才应判在4.3.1。③就小不就大原则主要指应从评审发现的不符合事实最近的要素去寻找还不够,应进一步去寻找最合适的小条款。如设备发现的不符合事实,首先找到“4.4设备设施”,然后再去寻找最贴切的小条款;如没有对租用的设备送检,应判在4.4.1b),不应判在4.4。识别不符合项原则不符合项识别和处理⑤抓根本原则主要指对发现的不符合事实的描述应准确,清楚便于受审实验室采取纠正措施。如:“原始记录不原始”、“组织结构不够完善”、“设备管理欠合理”、“报告填写不规范”等等,这些不符合事实,受审实验室纠正措施无从下手。应将原始记录不原始的事实描述清楚,倒底是因为不是直接记在原始记录上,而是经过誊写的呢?还是数据计算过程没有只有计算结果?还是其他问题,应该描述清楚,以便针对问题采取纠正措施。④便于纠正原则主要指应从评审发现的不符合事实着手,而不要去追究不符合的原因,追究原因的事让受审实验室去完成,这样便于实验室采取纠正措施。如:JJG965-2001通信用光功率计检定原始记录填写不规范,主要是操作人员培训不到位。这里实际上只要将事实写清楚就可以了,不用去分析原因。JJG965-2001通信用光功率计检定规程规定,一个点应测三次后取平均值,而原始记录上只有最后结果,没有三次测得值和运算过程。⑥增值原则主要是指通过发现不符合项帮助受审实验室,提高管理水平,技术能力,增强质量管理体系的有效性。如:实验室内部审核漏4.1,4.2要素,让受审实验室了解内部审核应做到两个覆盖,即覆盖所有的要素,所有的部门和活动。实验室采样瓶检查记录不完整,不仅仅要让受审实验室清楚填写完整的记录的作用,还涉及到表单设计方面的改进问题,比如用选项方式替代手写记录方式,避免遗漏检查项目.识别不符合项原则点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
实验室部分质量记录有乱划乱涂现象。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:没有说清什么部门、什么质量记录,多少份怎么乱划,乱涂什么?查XX气相色谱室,发现在2月1日至2月14日内有12份原始记录有涂改,其中编号为QR-13的温升记录被涂黑、QR-24的数据记录用更改液涂抹,其它10份有类似问题;另有QR-35的原始记录上写有今天XXX休息等无关内容。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
不符合事实:备用样品上未见标识。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:什么样品不清,什么部门、地点不明,什么标识不详,更重要的是用“未见”两字不妥,未见是评审员的责任,我有的,你没看到。在样品室发现编号为W20220312的污染源监督性监测样品中,留样没有唯一性标识。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
未见部分供应商列入供应商目录。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:用“未见”两字不妥,未见是评审人员的责任,我有的,你没看到。哪些仪器设备的供应商?实验室批准采购的7200型分光光度计等12台套仪器设备的供应商未列入实验室合格供应商名录。也提供不出上述供应商的评价记录。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
询问样品管理员晏梦靓得知实验室体系运行以来,没有对运行活动进行监测,没有发现监测数据和结果,怎么能证明实验室对样品进行控制呢?A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:能确定到人员,尽量不写具体人员的姓名,应用XXX或工号或职务。没说明对什么活动的监测、什么时间的数据和结果,“没有发现”提法不妥,“怎么能证明实验室对样品进行控制呢?”不应有带指责和感情色彩。询问工号为HB-12的样品管理员得知,2023年2月实验室体系运行以来,没有对样品室的温度进行监测,提供不出2023年2月以来的监控记录。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
不符合事实:查校准报告,发现许多校准报告填写不规范。A=3.14×0.2252=0.051mm2跟踪验证:不规范工作已完成。不符合事实:在资料室查编号为委21-123,委21-456等12份校准报告,发现其中委21-123等5份校准报告空白处未斜扛或未标明以下空白,委21-456等3份校准报告数据和结果在有效位数不统一,有4位的,有5位的,委21-789等4份校准报告有涂改。跟踪验证:已对填写不规范的校准报告采取纠正措施,并举一反三,纠正类似问题,经过努力,类似问题再未发生,纠正措施有效。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
不符合事实:现场检测的仪器归还时未进行核查。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:现场检测什么编号的仪器没有说明,无法追溯。用于现场检测的J4-F04-01pH测试仪,归还时对其功能和校准状态未进行核查。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
不符合项描述:生物实验室环境温度控制效果不理想。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:该不符合项报告中所指的“效果不理想”,没有准确表明具体的事实。生物实验室环境温度控制达不到标准规定的20℃±2℃的要求,现场评审实测温度为25℃。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
玻璃器皿自校规程有五项技术要求,但实验室提供的校准记录只记录了两项,与质量手册9.2条不符合。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:该不符合项报告没有说明到底是自校准记录表格编制不合理(表格仅列出两项要求的栏目),还是记录填写不完整(表格有五项栏目,而试验人员只记录了其中两项)。两种情况分别对应的是“文件控制”和“记录控制”两个不同的要素。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
在现场检查中,发现有个别操作步骤与标准不完全相符A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:未说明所发现的情况出现在哪个具体部门;“个别的操作步骤”未指明到底出现在作业指导书中还是从实验室人员的现场操作观察到的情况;“标准”,未指明是什么标准以及标准具体的内容;“不完全相符”,未说明具体事实。在现场检查中,发现有检测人员操作步骤与7200分光光度计操作作业指导书不相符。不是先预热20分钟,而是开机直接测定吸光度。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
在现场见一客户送来一份废水样品,要求实验室分析五项指标,受理人记录五项指标名称,即把样品放在办公室桌上,未办理委托手续,告诉客户取结果时再办,客户离去。该水质实验室所有样品均无接收状态记录。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:不符合项报告应该简洁明了,不要陈述某件事情发生的过程。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
实验室质量手册中部分要素的采用程度不太明确;部分要素与其支持性文件的接口关系不清晰。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:该不符合项报告的不符合事实写得过于笼统,“采用程度不太明确”、“接口关系不清晰”的提法不准确、不清楚。应该找出具体要素,并指出其与标准要求的差距;写出质量手册与支持性文件不吻合的具体内容。点击输入简要文字不符合项识别和处理不符合项描述举例
观察实验中发现实验室人员在按照GB/T1871.1-1995方法测定磷矿中五氧化二磷时,用镍坩锅代替标准规定的银坩锅,而且没有通过必要的偏离许可;另外,在审核偏离许可记录时,发现一份填写错误的记录没有及时撤出档案。A=3.14×0.2252=0.051mm2评注:该不符合项报告前半部分描述的事实,是证明未执行允许偏离程序,后半部分所说的事实,虽然也涉及到允许偏离问题,但实际是证明记录控制的差错。两个不同范畴的问
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