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文档简介
JJF(冀)5021—20262026-09-24发布2026-11-01实施数字式连续分液器校准规范主要起草单位:河北省计量监督检测研究院山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)王婧(河北省计量监督检测研究院)白之光(河北省计量监督检测研究院)陈嘉(内蒙古自治区计量测试研究院)彭静(北京市计量检测科学研究院)刘婷(天津市计量监督检测科学研究院)张志强〔山西省检验检测中心(山西省标准计量技术研究院)〕郭硕(河北省计量监督检测研究院)花润泽(河北省计量监督检测研究院)JJF(冀)5021—2026 1范围 2引用文件 3术语和计量单位 3.1术语 3.2计量单位 5计量特性 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及技术要求 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 7.3数据处理 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A不确定度评定示例 附录B校准记录参考格式 附录C校准证书内页参考格式 附录D未包括在表1中的容量允差的计算 附录E衡量法K(t)值 附录F空气密度和实验室用水密度的 JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本校准规范制定工作的基础性一第5部分分液器》(Piston—operatedvolumetricapparatus—Part5:Dispensers)、ISO8655-6《活塞式容积设备一第6部分衡量法测定容积的参考测量程序》(Piston—operatedvolumetricapparatus—仪器—容量测试和使用方法》(Laboratoryglassandplasticware—Volumetricinstruments—Methodsfortest1本规范适用于分液管(0.1~50)mL的数字式连续分液器容量校准。ISO8655-5活塞式容积设备第5部分:分液器(Piston—operatedvolumetricISO8655-6活塞式容积设备第6部分:衡量法测定容积的参考测量程序 (Piston—operatedvolumetricapparatus—part6:Gravimetricreferencemeasurementprocedureforthedeterminationofvolume)glassandplasticware—Volumetricinstruments—Methodsfortestingof凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。连续分液器是具有一定容量范围,自动进液后按设定3.1.2分液管标称容量nominalcapacity2数字式连续分液器(以下简称分液器)是具有一定容量范围的量出式、连续、可重复分液的仪器,通过预置容量值,利用外置活塞的上下运动,吸取和排放液体进行液体移取,这种工作原理不受液体样品特性的影响,各类高黏度或易发泡的介质均可精确地吸取和排放。主要用于医疗卫生、环境监测、食品检验、石油化工和生物化学等领域。结构示意图见图1。图1结构示意图5.1容量示值误差和重复性数字式连续分液器在标准温度20℃时,容量最大允许误差和测量重复性见表1。分液管标称容3表1(续)1以上所有指标不适用于合格性判别,仅供参6.1.1环境温度:(20±5)℃,且校准过程中温度变化不得大于1℃/h。46.1.3水温与室温之差不得大于2℃。6.1.4被校分液器应在校准前4h放入实验室内。6.1.5校准介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB/T6682《分析实验室用水测量标准见表1,其他设备见表2。表2测量标准及技术要求设备名称实际分度值不确定度或准确度等级V为被校分液器的适用的分液管标称容量范围电子天平测量范围:(0~30)℃,分度值为0.1℃附属设备试剂瓶、带盖称量杯等。注:可根据被校分液器适用的分液管标称容量范围选取相应量程7.2.1容量校准7.2.2校准前的准备将天平调整到水平位置,接通电源将电子天平预热达到平衡状态,启动天平的内校或外校功能进行调整。将被校分液器清洗后按照被校准分液管的容量,选择适当容7.2.3容量校准点的选择1)将被校分液器的容量调至被校点,完成几次吸液、排液过程,直到排液管内52)将带盖称量杯放入电子天平秤盘中心,待天平显示稳定,按下操作键使天平3)垂直、匀速、缓慢拉起活塞完成吸液。4)将分液器排液口靠在带盖称量杯内壁约成45°,匀速、缓慢排入带盖称量杯,5)记录此时天平的显示值,同时测量并记录校准介质的温度,读数应精确到6)每个校准点重复测量6次。7.3.1容量测得值计算PB——砝码密度,取8.00g/cm³;β——分液器与液体接触的套管材质一般为聚丙烯(PP),其膨胀系数一般取t——校准时纯水的温度,℃。为简便计算过程,可将(1)式化为式(2): K(t)——容量修正系数,见附录E。 重复操作6次,计算6次测量结果的算术平均值V₂₀,即容量的实际值:7.3.2容量示值误差计算JJF(冀)5021—202667.3.3重复性计算S——容量重复性,%。a)标题,如“校准证书”;d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;1)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期;7数字式连续分液器复校时间间隔建议为12个月。由于复校时间间隔长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的8附录A以50mL数字式连续分液器为例,校准点为5mL,分液管材质为PP,通过电子天平称量出被测量器排出纯水的质量,计算出标准温度20℃时的容量测得值。说明标称容量为50mL的数字式连续分液器PP材质:β=240×10⁶℃-¹电子天平分度值为0.1℃的水银温度计校准期间的环境温度在校准开始时测量为20.6℃,校准过程中温度变化小于1℃/h。相对湿度校准介质及温度三级水,校准过程中温度为20.1℃A.2数学模型PB——砝码密度,取8.00g/cm³;PA——校准时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm³;Pw——纯水t℃时的密度,g/cm³;9β——被校准仪器的体膨胀系数,取240×10℃⁻¹;A.3方差和传播系数A.3.1方差取各项参数为:m=5g;PB=8.00g/cm³;Pᴀ=0.0012g/cm³;Pw=0.998102g/cm³;标准不确定度分量不确定JJF(冀)5021—2026表A.2(续)空气密度合成标准不确定度uᴄ=0.02mL,扩展不确定度U=0.04mL,k=2A.5不确定度分量A.5.1测量重复性引入的标准不确定度A.5.2水质量测量引入的不确定度分量A.5.4空气密度引入不确定度分量A.5.5水密度测量引入不确定度分量测量介质为去离子水,所以水密度采用了国际实用温标水密度值,具体计算采A.5.6分液管体胀系数引入不确定度分量在校准过程中,体胀系数变化约为1×10⁵/℃,服从A.5.7水温度测量引起不确定度分量水银温度计的最大允许误差为±0.2℃,考虑到水温梯度的影响,服从均匀分在校准过程中所排放水在称量时蒸发量按经验取值u(e)=1.2×10⁶cm⁻³A.5.9合成标准不确定度的计算A.5.10扩展不确定度附录B本次校准所使用的主要计量器具:名称出厂编号不确定度或准确度等级误差型号测量范围溯源证书编号和溯源证书有效期至机构名称分液管量(mL)次数温度值实测容量值V₂0实测容量平均值扩展不确定(续)分液管标称容量(mL)次数温度值实测容量值实测容量平均值扩展不确定度U(mL),注:记录格式可按实际需要自行调整。附录C编号分液管标称容容量测得值的扩展不确定度JJF(冀)5021—2026未包括在表1中的容量允差的计算表1中未包括的可用容量范围内的容量允差的计算可通过将标称容量除以所选容Vs——选定的容量(自定义);evs——所选校准点的容量允差(系统的或随机的);如果计算值超过25%,则25%的值应作为容量允差。例:标称容量为10mL的分液管,可用容量范围为(1~10)mL的数字式连续分液器。V=10mL,Vs=2mL;附录E衡量法K(t)值E.1聚丙烯(PP)体胀系数
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