DB36T 2293-2026 环境空气和废气+硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、乙苯、苯乙烯的测定+便携式光离子化气相色谱法

DB36/T2293—2026环境空气和废气硫化氢、甲硫醇、ethylmercaptan,dimethylsulfide,car2027-04-01实施2027-04-01实施江西省市场监督管理局发布I 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法原理 15干扰和消除 26试剂和材料 27仪器和设备 2 29分析步骤 310结果计算与表示 411准确度 512质量保证和质量控制 513注意事项 6 7 8 9本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部环境空气和废气硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、1范围本文件规定了环境空气和废气中硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、乙苯、苯乙烯的便携式光离子化气相色谱法的测定。本文件适用于环境空气和废气中硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、乙苯、苯乙烯共9种气体的现场测定。当进样体积为0.5mL时，本方法检出限为0.003mg/m³~0.060mg/m³,测定下限为0.012mg/m³~0.240mg/m³,见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法HJ905恶臭污染环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。光离子化检测器(PID)photoionizationdetector利用高能量的紫外线，使电离电位低于紫外线能量的组分离子化，在电场作用下产生电信号的器件。4方法原理使用气袋法或便携式仪器直接采集环境空气和废气样品，取一定体积样品，注入带有光离子化检测器的气相色谱仪中分离与测定，根据保留时间定性，峰面积定量。工25.1环境空气和废气样品气体中的颗粒物易堵塞管路或污染仪器，可安装惰性材质的过滤器，减少或消除其影响。5.2废气中的水分可能导致部分目标化合物溶解损失，可采用全程高温伴热采样并直接测试的方式消5.3当样品中存在与目标物保留时间相近的共存有机物时，可通过优化色谱条件(如调整柱温、载气流速)或采用双柱定性等方式消除干扰。必要时可以使用气相色谱-质谱法定性确认。6.1标准气体7.1采样装置：当用于固定污染源废气监测时，样品采集部件须具备加热、保温和过滤功能，最高加热温度应不低于140℃,实际温度值能够在仪器中显示。采样探头、样品传输管线应选用耐高温、防腐蚀、不吸附、不析出且不与待测物质发生反应的材质(如不锈钢、石英玻璃等),采样探头应配有颗要求执行HJ732的相关规定。7.2便携式气相色谱仪：含光离子化检测器，集成预柱反吹气体样泵(≥100mL/min),样品流路采用惰性材料(如聚四氟乙烯、硅烷化不锈钢等)。7.3色谱柱1:固定相为5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，60m(长)×0.53mm(内径)×5.0μm(膜厚)或其他等效毛细管色谱柱，用于低沸点气体测定；色谱柱2:固定相为100%二甲基聚硅氧烷，30m (长)×0.53mm(内径)×1.0μm(膜厚)或其他等效毛细管色谱柱，用于高沸点气体测定。7.4动态稀释配气装置：稀释标准气体，稀释倍数连续可调，内部管路应采用惰性材质。7.5样品气稀释装置：具备动态或静态稀释功能，内部管路应采用惰性材质，其稀释误差应不超过±8样品将氮气或氦气(6.2)注入预先清洗好的气袋(6.3)。9分析步骤9.1.2色谱柱1温度：65℃。9.1.3色谱柱2温度：60℃。9.1.4载气流速：5mL/min～8mL/min。稀释配气装置(7.4)将标准气体稀释成不同倍数或直接购置不同浓度水平的有证标准气体，建立校准号[pA]号[pA]鞫由z099+-0.001.00图15种气体标准样品参考色谱图(通道1)4N拊人图24种气体标准样品参考色谱图(通道2)5测定结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留三位有效数字。11准确度11.1精密度6家实验室分别对低、中、高浓度的空白加标样品进行精密度测定，实验室内相对标准偏差分别为0.70%～4.4%;重复性限分别为0.003mg/m³~0.05mg/m³、0.006mg/m³~0.19mg/m³、0.028mg/m³~0.78mg/m³;再现性限分别为0.005mg/m³~0.067mg/m³、0.01mg/m³~0.22mg/m³、0.035mg/m³~1.000.085mg/m³,二甲二硫加标浓度0.085mg/m³,乙苯加标浓度0.140mg/m³,苯乙烯加标浓度0.263mg/m³)、中浓度(硫化氢加标浓度0.559mg/m³,甲硫醇加标浓度0.149mg/m³,乙硫醇加标浓度0.370mg/m³,甲硫醚加标浓度0.503mg/m³,二硫化碳加标浓度0.470mg/m³,乙硫醚加标浓度0.601mg/m³,二甲二硫加标浓度0.599mg/m³,乙苯加标浓度0.985mg/m³,苯乙烯加标浓度1.855mg/m³)、高浓度 (硫化氢加标浓度3.684mg/m³,甲硫醇加标浓度0.982mg/m³,乙硫醇加标浓度2.434mg/m³,甲硫醚加标浓度3.314mg/m³,二硫化碳加标浓度3.092mg/m³,乙硫醚加标浓度3.959mg/m³,二甲二硫加标浓度3.942mg/m³,乙苯加标浓度6.489mg/m³,苯乙烯加标浓度12.214mg/m³)的空白加标样品重复进行6次加标回收率测定，9种气体组分低、中、高浓度的加标回收率范围为85.0%～99.9%,91.3%～107%,91.9%～99.2%。见附录C。12质量保证和质量控制12.3当仪器分析高浓度样品后，应分析一个或多个空白样品以检查交叉污染。空白样品中目标物化合物浓度应小于方法测定下限。若发生交叉污染，需采取烘烤仪器管线、老化色谱柱等相应措施，确认污染消除后再继续进行测试。6——使用样品气稀释装置(7.5)稀释高浓度样品；12.5样品测定前后应检查标准气体和仪器示值的相对误差，目标组分测定结果的相对误差应不超过12.6使用动态稀释配气装置(7.4)或样品气稀释装置(7.5)时，应确保其流量计或稀释比例经校准，以保证稀释倍数准确。13注意事项13.3对固定污染源废气监测时，若烟道负压过大导致采样异常并影响结果准确性，应选用抗负压能力大于烟道负压的仪器或采样泵。7目标化合物检出限(mg/m³)测定下限(mg/m³)12甲硫醇3乙硫醇4甲硫醚5