光学基础及其技术 4

薄膜技术潘永强教授*第六章光学薄膜特性测试与分析*

目的:1.为改进工艺提供依据；

2.检验成品质量。内容:

光谱透射率/光谱反射率；光学常数(n,k,d)；散射；吸收；应力；附着力；硬度；抗激光损伤阈值；结构、组分…等等。

第一节透射率和反射率测量第二节薄膜光学参数测量第三节薄膜机械特性(应力、附着力）测量*光学薄膜的类型和符号*6.1薄膜透射率和反射率的测量

光谱仪测量波段紫外-可见近红外分光光度计红外分光光度计

*

*双光路分光光度计测量透射率原理图L－光源，Ｓ－测试样品，Ｍ－调制板，ＭＣ－单色仪，Ｄ－探测器原理：仪器采用双光路测量，其中一束透过测试样品，叫测量光束；另一束不透过测试样品，叫参考光束。一只探测器，交替地对两束光接收并进行比较，获得透射率。再按照单色仪的出射波长进行自动光谱扫描，就可直接记录出透射率随波长变化的光谱透射率曲线。(1)分光光度计

目前国际上主要分光光度计的性能参数型号/厂家光谱范围/nm光谱分辨率/nm光度精度（可见区）反射率测试偏振测试Lambda900PE公司175~33000.080.00008可以可以U4100Hitachi公司175~26000.10.0003可以可以U-3501Hitachi公司185~32000.20.0003可以可以UV365岛津190~25000.10.001Cary5000美国Varian175~3300≤0.048nm(UV-Vis)≤0.2nm(Nir)0.0003可以可以**(2)透射率测量

为了保证测量精度，必须注意以下几个因素：1.分光光度计分辨率的影响；2.被测样品大小和厚度的影响；3.被测样品后表面的影响；T0为空白基底的实测透射率，

T是实际测得的样品的透射率。

4.偏振效应的影响加小的孔径光阑；

参考光路中加入相同形状的空白基片；采用积分球系统（特别是在斜入射时）双光路分光光度计测量透射率原理图L－光源，Ｓ－测试样品，Ｍ－调制板，ＭＣ－单色仪，Ｄ－探测器*(3)反射率测量

Singlereflectionmeasurement低反射率测量系统示意图L－光源，Ｓ－测试样品，ＭＣ－单色仪，Ｄ－探测器StandardsampleI0,MeasuredsampleI1R=(I1/I0)R0参考样品的误差△R0引起的误差I1越大，即测试样片的反射率越高，引入的误差越大。1).低反射率测量*(3)反射率测量

V-W型反射率测量系统原理图参考反射镜

2).高反射率测量（二次反射法-消除参考反射镜反射率的影响）光谱范围：185-3200nm波长精度：U-V区≤±0.2nmNIR≤±1.0nm*6.2薄膜光学常数和厚度测量6.2.1.光度法

三点假设：1）假设膜层具有均匀的折射率；2）假设薄膜没有色散，即薄膜在各个波长下具有相同的折射率；3）假设薄膜在各波长点的消光系数为零。——对无吸收单层膜，由测得的T-λ、或R-λ光谱，推算n、d值。（1）求n：对无吸收透明膜层，当膜层光学厚度恰为λ0/4的奇数倍时：*ifΔR=0.2%thenΔnf/nf=10-2楔形，或将基底背面磨毛、涂黑。*（2）求d

对于无色散的透明膜层，在得到n值后，需要知道相邻两个反射（或透射）极大（或极小）所对应的波长λ1和λ2，则就可以由

nd=(2m+1)λ1/4=[2m+3]λ2/4

得到：两个相邻极大（或极小）值的波长520nm1560nmnf=2.15d=181.4nd=390nm*6.2.2椭偏法

主要用于分析样品或薄膜的光学特性，可以测量薄膜厚度以及折射率、消光系数、表面孔隙率等特以及测量晶体的偏振、双折射等。主要由光源、起偏器、检偏器、接收器和计算机系统等构成。注意：椭偏仪直接测量的不是薄膜的光学常数，而是椭偏参数ψ和Δ。椭偏仪试样接收器检偏器起偏器光源**工作原理当线偏振光入射到样片表面时，反射光的偏振状态会发生改变。通过测量入射平面内偏振光振幅和垂直于入射平面偏振的反射光振幅比值()，以及两束光相位的差值，来确定样品或薄膜光学常数的仪器。试样接收器检偏器起偏器光源dngnn0Esi

Epi

Epr

Esi*椭偏参数ψ和Δ**光谱范围：250-1700nm，490个波长点测量误差：±0.2°重复性：±0.05°/3h角度范围：45-90°试样接收器检偏器起偏器光源*测试过程运行应用软件仪器初始化测试椭偏参数建立拟合模型结果分析结束**6.2.3薄膜厚度的测量（1）表面轮廓仪测量法

利用探针式轮廓仪测量薄膜的厚度优点：操作简单、测量直观等优点缺点：容易划伤薄膜，特别是软薄膜的表面并引起测量误差；对表面粗糙的薄膜，其测量误差较大。探针的直径一般约为3~40μm，测量时对薄膜表面的微粗糙度具有一定的积分平滑效应。*薄膜吸收的测量

薄膜散射损耗的测量

薄膜抗激光损伤测试

*6.3薄膜非光学特性检测平界面形成化合物界面机械咬合界面合金扩散界面（1）薄膜附着力测试*附着力测试方法胶带剥离法刮剥法拉伸法压痕法剪切法*提高附着力的措施使用粘合（过渡）层离子束技术低能预溅射离子束辅助蒸发反应离子注入离子束混合**1).薄膜应力的类型及起因薄膜应力的类型：(从起因分）外应力：包括外界所施加的应力，基片和薄膜的热膨胀不同所导致的应力，薄膜和基片共同受到塑性变形所引起的应力。内应力：是薄膜的本征应力，是薄膜的内禀性质。它形成的主要原因是薄膜生长中的热收缩、晶格错配或杂质的存在、相变、表面张力等因素。(热应力本征应力（生长应力）)应力：定义为作用在某材料单位面积上的力，单位为N/m2或Pa。拉应力（张应力）压应力从表现形式上分：(2)薄膜应力测量*2).薄膜的应力表现张应力作用下使薄膜收缩压应力使薄膜向基片内侧卷曲拉应力（张应力）压应力张应力作用下，薄膜会破裂，破裂时离开基片而跷起。压应力作用下，薄膜会起皱、起泡和剥离。*3).应力的测试悬臂梁法:薄膜应力引起的自由端位移基片长度薄膜厚度基片长度灵敏度0.05~25MPa基片的弹性模量（扬氏模量）基片的泊松比*优点灵敏度：0.2MPa圆盘法（干涉法）:*4).薄膜应力的特点热蒸发形成的金属薄膜全部呈现张应力，典型值是1GPa；溅射金属薄膜应力较热蒸发薄膜高2~3倍；薄膜应力与衬底性质之间没有强的依存关系；非金属薄膜的应力通常在100~300MPa；介质薄膜中的应力既可能为张应力也可能是压应力。*薄膜抗环境能力测试